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应用五氟化溴法(BrF5)测定硅酸盐及氧化物矿物的氧同位素组成,试剂纯化、样品预处理、环境湿度、反应器洁净程度以及实验质量控制是影响该法准确度的主要因素。为确定BrF5法最佳实验条件,提高分析精度,本文以国家标准物质为参考,对硅酸盐及氧化物矿物在不同焙烧温度下的氧同位素组成进行分析,并对实验环境湿度和反应器洁净程度对分析数据质量的影响进行了系统研究。实验确定了焙烧温度设置为650~750℃,可去除硅酸盐全岩样品中的炭质成分,避免了温度因素引起的同位素分馏;将实验环境相对湿度降低至50%RH,并在0. 5min内完成样品装填,可解决由于水汽造成δ18O值明显偏低的突出问题;对于新使用的反应器,或反应器在使用中有黄色物质脱落、内壁受到污染,及时进行氟化处理和清洗,可避免因氧气产率降低所引起的氧同位素分馏;反应器交替进行样品和标准物质CO2试样的制备,可对样品同位素数据的可靠性进行监测。对国家标准GBW04409的氧同位素组成进行测试,δ18O测试结果与推荐值一致,分析精度优于0. 1‰。以上途径有效控制了氧同位素分馏,提高了BrF5氧同位素分析方法的适用性。 相似文献
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内蒙古二连盆地、鄂尔多斯盆地典型含铀碳酸型盐湖水、岩两相2344U/23898U综合分析表明,该类盐湖铀来源于降水和潜水对盐湖盆地周围中生代以来富铀沉积物的溶滤、浸出,具有快速、近源物质来源特点.盐湖卤水和对应沉积物234 U/238U比值一般为0.8~1.2,盐湖卤水和潜卤水(晶间卤水)岩两相中的铀处于沉积平衡状态.含铀盐湖水、沉积物的234 U/238U比值随其铀含量增大而减小,并趋近于1,富铀盐湖水及沉积物234U/238U比值介于0.9~1.5之间.室内盐湖水蒸发模拟实验发现,残余卤水、沉积物234U/238U、铀总量具有随蒸发程度增大逐渐减小的变化特征.铀主要以碳酸铀酰络合物和吸附形式赋存在富含有机物和碎屑成分的含盐粘土沉积中.卤水和沉积物234 U/238U比值是盐湖铀源及铀含量水平的有效指示标志之一. 相似文献
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K-Ar稀释法中~(40)Ar含量的测量需经过样品熔融释气、气体纯化富集、质谱测量等步骤,随着新型设计的双真空加热炉和气体纯化系统的应用,实验流程逐渐由人工操作向自动化程序控制转变。为建立完整的K-Ar稀释法中~(40)Ar含量测量方法,相关参数还需多次条件实验得以确定。本文以空气标准为对象,通过活性炭冷指释放和吸附空气标准,确定活性炭冷指最佳加热释气时间为500s,液氮条件下最佳吸附时间为200s,在此条件下,加热炉熔融产生的~(40)Ar气体可以完全转移和释放,避免发生同位素分馏;根据不同熔融温度下相同质量样品释放~(40)Ar强度,确定黏土矿物、黑云母、白云母等类型样品加热炉熔融温度设置为1400℃,角闪石熔融温度为1500℃,基性岩熔融温度为1550℃,钾长石熔融温度为1600℃,不同类型样品采用对应熔融温度,保证样品完全熔融释气。对10组SK01透长石标准进行测量,得到K-Ar年龄结果与~(40)Ar-~(39)Ar定年标准值相一致,结果表明所得条件参数可满足K-Ar稀释法中~(40)Ar含量的准确测量。 相似文献