大陆深钻超高压变质岩中可溶有机质的提取研究

目前可溶有机质的研究大多集中在沉积岩中。研究超高压变质岩中有机质有助于探索和研究超高压这种极端地质条件下有机质的来源、分布、保存和演化等一系列问题。由于大陆深钻超高压变质岩中可溶有机质含量非常低，为防止泥浆、钻井液及碎样、提取、分析等过程带来污染，尽可能获取岩心样品原始的有机质信息，提高样品可溶有机质的提取效率，本文采用超声-试剂、超声-有机试剂等清洗手段消除可能污染，利用索氏抽提、超声抽提等连续抽提的方法提高抽提效率，并与可能存在的污染物类型进行对比研究，确保岩心抽提有机物为样品原始有机物，为进一步研究超高压变质岩中可溶有机质的赋存状态提供前提保证。     

中国大陆科学钻探主孔0-2000米超高压变质岩中有机质的检出及成因研究

前期研究表明大陆深钻孔区超高压变质岩经历了多期变质作用，岩石的峰期变质温度达680-850℃，压力高达1-3GPa，如此高温、高压，理论上已接近和超过传统意义上的石油死亡线，也就是说大陆深钻孔区超高压变质岩存在有机质的可能性比较小。然而，本课题通过排除大量钻井液、泥浆、添加剂以及样品分析等过程的污染，建立起特殊样品制备和检测方法，从大陆深钻孔区0-2000米超高压变质岩中检测到了微量可溶有机质和不可溶有机质。从而为大陆深钻孔区超高压变质岩中存在有机质提供了有力证据。本文还通过对可溶有机质、不可溶有机质的特征研究如生物标志物姥姣烷、植烷和干酪根、岩心样品的Rock-Eval热解分析和有机碳分析，以及与无机成因假说对比研究认为超高压变质岩中有机质的成因为有机成因。     

非常规X射线能量探测技术

硅锂半导体探测器在常规X射线光谱分析中已得到广泛应用，目前已发展多种非常规X射线探测器，如四叶花瓣型Ge探测器、Si漂移与电耦合阵列探测器、超导探测器、CdZnTe探测器、钻石探测器和无定型硅探测器等。文章对其工作原理、进展和应用等作了介绍。     

单向聚束质子激发X射线研究超导材料合成中的重力效应

采用质子激发Ｘ射线（ＰＩＸＥ）分析技术,以能量为２．０ＭｅＶ的质子束为激发源,利用单元四极磁透镜对带电粒子束的单向聚束本领,对超导材料样品ＣａＳｒ２Ｂｉ２Ｃｕ２Ｏ８进行了扫描ＰＩＸＥ分析,获得了其中元素Ｘ射线强度的垂向分布数据。在没有质子数数据参数的情况下,针对这种样品组成已知的特殊性,采用了内标迭代定量分析方法,获得了各元素的垂向浓度分布结果。强度和浓度数据均表明,元素Ｃａ主要分布在样品的顶部表层,证明人们关于超导材料合成过程中存在重力效应影响的推断是正确的。     

激光剥蚀-等离子体质谱技术及其在地球化学宇宙化学和环境研究中的应用

激光剥蚀-等离子体质谱(LA-ICPMS)已成为地球化学、宇宙化学和环境研究领域元素和同位素原位分析最重要的技术之一。文章介绍了多种类型的质谱仪及其使用的激光器。用途最广的LA-ICPMS仪器之一是单接收器扇形磁场质谱仪,配有Nd:YAG激光剥蚀系统(激光波长分为193 nm和213 nm两种),MPI Mainz实验室使用的就是这套系统,文章对此作一详细介绍。文中阐述了数据优化技术及其多种校正过程;介绍LA-ICPMS在痕量元素和同位素分析领域的一些应用,包括参考物质的研制,Hawaiian玄武岩、Martian陨石、生物骨针和珊瑚虫中痕量元素分析及熔融包裹体和富钙-铝碳质球粒陨石中的铅和锶同位素测量。     

归一化定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱测定石榴子石多元素中有关问题的讨论

讨论了采用相对灵敏度系数进行多外标归一校正的可行性。该校正方法应用于激光烧蚀-等离子体质谱同时分析了未知石榴子石样品中主、次、痕量共43个元素,并与内标法结果进行对比,其一致性令人满意。探讨了激光线扫描和单点剥蚀两种取样方式下,相对灵敏度系数间的变化关系,结果表明,在剥蚀深度基本一致的情况下,取样方式对相对灵敏度系数没有显著影响。     

主编絮语

本期我刊重点推介三篇文章,同时刊出了一篇略存争议的文章,供大家参考。多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)是毒性较高的持久性有机污染物(POPs),普遍存在于我国近岸、河口沉积物中,通过食物链积聚对人类健康与环境造成不利影响。现有国内外一些标准方法在分析3类化合物时,不仅净化     

X射线荧光光谱－点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％～１００％。对于Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％、８．Ｏ％、６．２％、３．０％的试样，其Ｒ８Ｄ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。     

交互有效-基本参数法软件应用(Ⅱ)——X射线荧光光谱分析超基性岩中的主次量元素

报道了XRF分析超基性岩中13个主、次量元素时,交互有效-基本参数法软件(CVFP)的应用。在原基本参数法的基础上,引入交互有效法,通过PRESS值的计算选择使PRESS达最小的变量子集建立起基体校正模型,分析结果的准确度和稳定性均得到提高。所建立的方法和软件可以满足X-射线荧光定量分析要求。