原位微区X射线荧光光谱分析装置与技术研究进展

原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态和非破坏性微区分析。文章介绍了近年来X射线毛细管光学透镜技术发展和原位微区X射线光谱分析装置研制进展,对近年来micro-XRF光谱分析技术在大气气溶胶颗粒物分析与来源识别、考古样品产地和真伪鉴别、古气候古环境重建研究中沉积纹层样品元素分析,以及刑侦科学中指纹样品的鉴定等应用领域进行了系统介绍,阐述了micro-XRF光谱分析技术性能的影响因素(空间分辨率和强度增益)。micro-XRF光谱分析技术不仅可以获取样品表面的信息,还能够获取样品内部的信息,成为目前国际上一门迅速发展的竞争技术。我国在毛细管透镜制造技术与性能研究,以及micro-XRF应用领域取得了重要进展。由于X射线焦斑尺寸对能量的依赖性以及样品基质对X射线的吸收效应,在微区定量分析中易引入较大误差,利用X射线毛细管透镜获取更小光斑尺寸与高稳定性的X射线光束,提高micro-XRF分析技术的空间高分辨率性能和对基体效应进行校正实验将是今后一个重要的研究目标和分析研究难点。     

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。     

主编絮语

自2011年第2期起,我刊推出"主编絮语"这个栏目,目的在于及时表达我刊的办刊思想和办刊动态,推介重点文章,加强与读者、作者和各位编委的信息沟通和交流。正如在本卷卷首语中指出的,文章质量是刊物的生命线。因此,如何提高发表在我刊文章的质量,是本届编委会的第一要务和工作重点。编委会将通过多种途径,从     

主编絮语

这一期《岩矿测试》的发行,正值第七届全国地质与地球化学分析学术报告会和中国地质学会第七届岩矿测试技术专业委员会第一次全体会议召开之际。在本届全     

较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分

当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5:1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中12个主次量组分(F、Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、TiO₂、MnO、TFe₂O₃和痕量SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10:1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。     

酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2％;分析4件管理样的方法准确度均优于5％(当含量＞5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87％(含量范围在0.75％～8.57％),Pb 2.82％(含量范围在0.78％ ～29.1％),Zn 6.84％(含量范围在0.11％ ～2.51％),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善.     

海

又一次来到了海边。海边下着小雨。站在海里,水还很凉;赤脚走在沙滩上,脚下的沙石,有些扎脚。大海,从无际的天边,涌过来,抚过去,奔向岸边,卷起千堆白雪,一浪,又一浪……虽说每片海都连着同一片天,但它们却是不同的——每片海,都有每片海的性格。     

【主编絮语】 捧一卷好书, 等星星聚齐

不知你是否有过这样的经历,终于得到那本向往已久的好书,或是觅得那张曾经深深触动你的CD,你是即刻拆封？还是放进书包带回家去,等外界嘈杂喧嚣退去,静候自己那颗久别重逢的心都准备好了,才打开来细细品读或是聆听？……     

云南禄丰鹅头厂铁铜矿床中稀土矿物的发现及意义

云南禄丰鹅头厂铁铜矿床是滇中地区著名的元古宙含铜富铁矿床之一,矿床中除了铁、铜等资源外,还伴生少量的稀土组分。本文利用国际上矿物与地质行业前沿的矿物自动分析测试方法——矿物表征自动定量分析系统(AMICS),结合扫描电镜-能谱(SEM-EDS)显微结构原位分析技术,完成了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物定量识别和鉴定,首次在禄丰鹅头厂铁铜矿床中发现了氟碳钙铈矿、氟碳铈矿、褐钇铌矿等独立的稀土矿物。其中,氟碳钙铈矿主要富集在条纹条带状矿石中,分布极不均匀,局部富集,主要呈微细粒半自形至它形粒状晶体,多为微细粒的不规则粒状集合体,与磁铁矿间隙中的方解石和绿泥石等脉石矿物紧密共生,在氟碳钙铈矿颗粒中普遍含有呈板状或柱状、片状、针状的微细粒氟碳铈矿;褐钇铌矿也主要富集在条纹条带状矿石中,呈细小的不规则粒状,与铁氧化物边缘缝隙中的绿泥石等脉石矿物紧密共生。X射线能谱分析表明,氟碳钙铈矿和氟碳铈矿富含轻稀土元素,以Ce、Nd、La为主,含量一般Ce La Nd,含少量Pr、Y等元素;褐钇铌矿中主要金属元素有Nb、Y、Ce、Nd、Fe、Ti、Mg、Ca、U等,其中Nb的含量较高,稀土元素以Y为主,并含少量Ce、Nd等。稀土矿物的发现,对探讨该矿床及整个滇中地区前寒武纪(中元古代)铁-铜(-稀土)矿床的成因有着一定的指示意义。根据矿床中稀土-铁氧化物的产出特征和区域成矿地质背景,结合前人研究成果,认为鹅头厂矿床中稀土-铁氧化物的形成与Columbia超大陆裂解时的深部(地幔)岩浆活动有关,并受到多期次后期热液事件的叠加改造。