在还原剂存在下Cr~(Ⅵ)的分光光度测定

本文研究在邻啡罗啉～氢氧化钠体系中,水样中含有S~(2-)、SO_3~(2-)、Fe~(2 )等还原剂与微量六价铬的共存条件和微量六价铬在24小时内不发生变化条件下拟定了正了醇萃取分离Fe~(2 )后,以二苯碳酰二肼光度法测定铬的分析方法,从而使分析水样保存简单,分析结果可靠。     

重力仪垂直标定基线(武汉)

国家地震局地震研究所(中国武汉)(ISSSB)和汉诺威大学大地测量研究所(联邦德国汉诺威)(IFE)合作在武汉建立了一条用于拉柯斯特一隆贝格(简称LCR)重力仪标定的垂直标定基线。这条基线由20(10~(-5)m/S~2)和2(10~(-5)m/S~2)的二部份组成,前者共有19个站,后者11个站。该标定基线布设在武汉一座高层建筑里。为了获得所用重力仪的长波和中波的标定参数,在北京、武汉、广州三个绝对重力点间进行了飞机联测,在总段差为230(10~(-5)m/S~2)的庐山重力基线的24个测站上进行了联测。所有这些观测使用了6台LCR重力仪。平差后重力段差达到的精度对庐山基线优于±5(10~(-8)m/S~2),垂直基线优于±2(10~(-8)m/S~2)。     

极谱法测定天然矿泉水及地下水中痕量锡

将天然矿泉水或地下水水样蒸干浓缩后,于盐酸-碘化钾-硫氰酸钾-钒酸铵底液中,峰电位为-0.15V处(对银片电极)测定锡的导数波,结果表明,本法灵敏、快速、操作方便,重现性好,最低检出限1.2μg/l,锡的回收率为93.5％-110.0％。     

天然溶液的pH值

在自然界中所遇到的一些溶液常属于强电解质溶液。从理论上讲,强电解质在水溶液中是完全电离为离子的。然而实验测定表明:它们的电离度都比100％小。这是由于强电解质溶液中的离子之间存在着静电引力,不论正离子或是负离子,彼此之间互相牵制着,不能完全自由。由于这种牵制作用,在单位体积的电解质溶液中,就好象是比溶液中实际含有的离子数目减少了一样。这种情况下的有效(或校正)离子浓度叫做活度。溶液中某离子的活度对     

离子色谱法测定地下水中F~-、Cl~-、NO_2~-、HPO_4~(2-)、Br~-、No_3~-、SO_4~(2-)离子

本文叙述了离子色谱法测定地下水中7种阴离子的方法,详细探讨了测试条件,进行了淋洗剂的浓度和流率对保留时间、峰高、分辨率及淋洗周期的影响试验,并考查了各离子的检出限和精密度。一次进样可同时测定F~-、Cl~-、NO_2~-、HPO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)-7项阴离子,其检出限分别为0.01、0.01、0.1、0.11、0.07、0.05、0.14ppm,相对标准偏差<7％。     

阴离子交换树脂分离—盐酸底液方波极谱法测定铜矿石中铅

利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为-0.46V(对银片电极)。方法的检出限为0.98μg/g,测定限为1.96μg/g,相列标准偏差 R·S·D=8.7%,回收率在97%—110%之间。该方法分离干扰元素效果好,操作简便、快速,适用于铜矿石中2μg/g 以上铅的测定。也可用于岩石及其他矿物等复杂样品中微量铅的测定。     

化学发光体系测定铋的研究及其应用

研究了痕量Bi催化鲁米诺-邻菲啰啉-H_2O_2-Triton x-305体系产生化学发光及非离子表面活性剂敏化化学发光最佳反应条件,拟定了新的化学发光测定Bi的方法。方法最低检出限达3.7×10~(-10)g/ml,测定响应浓度范围为5×10~(-9)～10~(-5)g/ml,回收率为98.7％～103％,相对标准偏差为2.8％～3.5％之间。     

用酚二磺酸比色法测定地表水中总氮

根据《水和废水监测分析方法》中规定,水中总氮分析介绍方法为紫外分光法、偶氮比色法或离子色谱法,未提到用酚二磺酸比色法测定。由于条件所限,无法采用上述方法,笔者试通过对水样进行过硫酸氧化、使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,采用酚二磺酸比色法测定,取得...     

有机组分二次离子质谱特征及其裂解机理

二次离子质谱(SIMS)技术近年来被广泛用于分析煤和油气烃源岩有机组分化学成分和结构特征.在介绍SIMS质谱图解析方法的基础上,分析了有机组分二次离子组成特征;在综合研究有机组分SIMS质谱图特征的基础上,应用化学动力学原理对有机组分SIMS质谱裂解机理进行了探讨.结果表明:有机组分以芳香核为基本结构单元,且含有杂环并带有多种含氧基团和支链;有机组分SIMS质谱裂解由其复杂大分子结构中烷基苯不同化学键的解离能大小决定的;有机质结构中α碳和β碳之间的α—p键和支链碳的C—C键解离能最弱,有机化学结构中的α-β键和支链碳的C—C键容易断裂;与苯环相连支链中,(C6 H5) CH2—C2H5结构中的α-β键和支链碳的C—C键容易断裂而形成(C6H5)CH2-(91)、C2H5-(29)和CH3-(15)等碎片离子,这也是有机组分SIMS质谱图中最主要的碎片离子峰.     

偏最小二乘分光光度法同时测定铋、铜、钴和镍

3,5-Br2-PADAP在pH为3.2的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中能与Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)形成稳定的络合物。研究了Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)-3,5-Br2-PADAP体系的显色条件,用偏最小二乘法处理所得数据,从而建立了分光光度法同时测定Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的方法。方法简便可靠,灵敏度高,选择性好。     

Lacoste重力仪的周期误差

重力仪的周期误差是精密重力测量的一个误差源。本文阐述由于齿轮组合所产生的周期误差,给出全部可能存在的周期数。以G584仪器为例,发现除已被普遍采用的1、7.33、73.33、220周期数外,尚存在22周期数。用大量程静电反馈装置进行测量,验证22周期数的周期误差幅值为4.33×10~(-6)m/S~2。同时讨论了为标定该项误差增强现有基线的必要性。     

罗非鱼鱼皮肽的体外ACE抑制活性、消化性及分子对接对比

【目的】分析罗非鱼鱼皮多肽LSGYGP的ACE抑制活性、胃肠道消化稳定性以及与降压药卡托普利在分子对接的对比。【方法】用HHL法测定多肽的IC50值和抑制模式,测定多肽在模拟胃肠道消化中的稳定性,MTT法检测细胞活力,Western blot法检测诱导型一氧化氮合酶(i NOS)、环氧合酶-2(COX-2)、内皮素-1(ET-1)等蛋白表达情况,将多肽、卡托普利分别与ACE进行分子对接对比分析。【结果】LSGYGP的半抑制率(IC50)值为2.57μmol/L,表现为混合非竞争性抑制,4 h内模拟胃肠道消化较为稳定;MTT法验证多肽LSGYGP对HUVEC细胞无毒性作用(P 0.05),且能明显提高Ang Ⅱ诱导组的HUVEC细胞活力(P 0.01);与对照组相比,随实验组多肽浓度增加,i NOS、COX-2和ET-1的表达明显逐渐减少(P0.001)。对接结果表明,氢键是LSGYGP与ACE结合结构中的支撑力,而卡托普利通常与ACE的Zn~(2+)离子形成紧密结合的相互作用。【结论】消化稳定的罗非鱼鱼皮多肽可明显抑制血管收缩因子和炎症因子的表达,展现了较好ACE抑制活性,LSGYGP与卡托普利的活性差异可能是由于ACE分子对接的作用力不同,这些可作为研发少副作用ACE抑制剂的药理基础。     

秘鲁外海鲯鳅生物学特性及资源分布初步研究

根据2012年5~7月东南太平洋秘鲁外海(探捕海域在83°W~87°W、10°S~14°S)鲯鳅资源的探捕调查资料,对其生物学特性作了初步分析。结果表明:秘鲁外海鲯鳅的叉长范围为31~121cm,优势叉长为30~50cm,占57.4%;在个体大小的空间分布上,探捕海域北部比南部个体略微偏大;雌性叉长(l)与体质量(m)关系式为m=5×10-4·l2.236 2(R2=0.940 5;n=104 9),雄性为m=5×10-4l2.209 6(R2=0.958 0,n=851);雌性鲯鳅比例稍高,占55.2%。探捕海域鲯鳅鱼资源密度较高,CPUE值范围为2~23.6 kg/(人·h),平均为11.6 kg/(人·h);不同区域资源密度有所差异,其中CPUE最高的区域在84°W~86°W、12°30′S~13°30′S附近;探捕期间6月份的最高平均CPUE为16.37 kg/(人·h)。     

微乳液介质—DBH-PF光度法测定食品中微量锗的研究

以阳离子型 O/ W CTMAB/ n- C5H11OH/ n- C7H16/ H2 O微乳液为介质 ,进行 Ge( IV) - DBH- PF的分光光度法测定 ,ε510 nm=2 .18× 10 5L· mol-1.cm-1,建立了高灵敏测定食品中微量锗的新方法 ,锗量在每 2 5m L 0～ 7.0μg范围内符合比尔定律 ,方法选择性好 ,试样无需萃取分离 ,可快速测定     

离子色谱法测定地下水中有机氮

本文探讨了K_2S_2O_8氧化离子色谱法测定有机氮的实验条件,考察了淋洗剂离子价态及淋洗剂总离子强度对低浓度NO_3~-与高浓度SO_4~2-分离的影响;测定了11种含氮有机化台物有机氮的回收率。本法测定地下水中有机氮的结果与经典蒸馏法结果较为一致,具有操作简便、快速、准确,效率高的特点。     

动态离散观测值的方差估算

本文导出了用一阶差分估算动态观测值方差的公式S~2=1/2(n-1)(Σ△~2-∑△u~2),指出静态观测的公式是它的特例。文中讨论了观测序列中趋势性增量对方差估算的影响,最后对公式进行了可靠性验证,还提出了计算观测周期的方法。     

火焰原子吸收分光光度法测定硫酸盐型矿泉水中的锶

本文研究了用BaCl2沉淀分离SO42-,通过消除大量硫酸盐对锶的干扰,以实现饮用天然矿泉水中锶的火焰原子吸收测定,其中水样测定相对标准偏差6.70%,加标回收率97%-104%。     

氢化物原子荧光法测定天然水中痕量砷

水样经王水分解,在酸度10％—25％介质中,As(v)用硫脲-抗坏血酸预还原,使As(Ⅱ)与硼氢化钾溶液生成气态氢化物(AsH_3),在原子荧光光度计上测定砷量。方法简便、快速、灵敏。方法检出限为0.08μg/l,相对标准偏差(R.S.D.)为5.05％,回收率为94.3％—105.4％。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8min,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～ 50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.     

分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8rain,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.