(Ca_(0.5),□_(0.5))BaCe_2(CO_3)_4F矿物晶体结构的测定

(Ca0.5□0.5)BaCe2(CO3)4F属于六方晶系,晶胞参数为:a=b=5.093(6),c=23.017(6),r=120°,Z=2。用强功率四圆单晶衍射仪在2=2—65°范围内共收集到821个原始衍射强度数据。晶体结构主要靠重原子法解出,采用空间群P62C,根据344个独立衍射点经多轮最小二乘修正后,获得其全部原子的三维坐标、占位度、各向同性及各向异性温度因子等参数,最终的偏离因子R=0.05。     

多钙钾石膏（Gorgeyite）晶体结构的精确修正

本文利用直接法和富利叶合成侧定了产于我国四川省三叠系蒸发岩里的多钙钾石膏 的晶体结构，结构参数经最小二乘法修正后，,R = 0.084。结构分析表明，多钙钾石膏属单斜晶系，空间群C2/c, a = 17.462 (8)A，b=6.828(2)A，c=18.219(9)A，β=113.45(4)º。，V=1992(1)A3, Z=4, Dm=2,91, Dx=2.90(3)。三个硫酸根四面体各自的平均S-O键长为1,467、 1.464 和1.478A。有三套Ca原子，其中Ca1在二次对称轴上。Ca原子的配位数为9，各自的平均Ca-O键 长为2.516、 2,515和2.459A。K原子的配位数为8。首次测定了矿一物中氢原子的位置，证实矿物含1个结晶水，而不是含1.5个结晶水。晶体化学式为K2Ca5 (SO4)6.H2O。     

攀技花层状基性侵入体氧同位素初步研究

攀枝花层状辉长岩侵入体，自下而上可分为四个岩带.各种样品的δ18O值:8个全岩 样品中的6个为+6.27- + 6.91%;23个钦磁铁矿中的19个为+1.28- + 2.39%，21个斜长石中的 12个为十6.18- +7.60%.氧同位素特征表明，岩体源自上地恢.I岩带氧同位素平衡退度较低 455℃-730℃可能是成岩后盈加地质作用形响的结果，II岩.带856-1045℃; III岩带。652º一 740℃，N岩带621º-871℃。     

具一维无公度调制的安康矿的晶体结构测定

安康矿是在陕西省安康石梯重晶石矿床中发现的一种新矿物。分子式近于Ba_(1·2)(Ti_(5·3)V_(2.8))_(8.1)O_(16),沿C轴具一维无公度调制结构,调制波向量为q=1/2.30C。安康矿的平均结构与锰钡矿是等结构。空间群为14/m,a=10.139(4);b=2.961(2),Z=1。平均结构的强度数据收集是在cAD-4衍射仪上进行的。R=0.039(535个独立的衍射点)。安康矿的超晶胞是将其亚晶胞加大14倍而获得的,空间群P4/m,a=10.126(4),c=41.41(2),Z=14。用RIGAKU的RASA-ⅡS型衍射仪收集了8696个独立的衍射点,其中包括主衍射点及卫星衍射点。对于2353个可观察点经结构修正后R因子为0.2157。在四方柱孔道中测得了Ba原子的占位及位移。测定表明安康矿属占位调制及位移调制的复合型无公度调制,而且沿c轴方向为方波调制。     

我国几个矿区叶蜡石X射线粉晶衍射研究

对我国几个主要类型叶蜡石矿的叶蜡石做了X射线粉晶衍射研究。从大量实验结果发现,所研究叶蜡石存在单斜晶系和三斜晶系两种多型。单斜晶系(2M);空间群G_(2h)~6-C2/c,a=5.175A,b=8.902A,c=18.673A,β=100.1°,Z=4;三斜晶系(1Tc):空间群P_c,a=5.162A,b=8.965A,c=9.346A,a=91.2°,β=99.96°,γ=89.91°,Z=2。     

一种三八面体缘泥石／皂石1：1规则间层矿物（绿间皂石）的初步研究

在湖北恩施利川地区的三叠系中统巴东组钙质砂质粘土岩及砂质泥质岩中，产出一 种褐灰色粘土矿物。通过X射线粉末衍射、红外、热分析、化学分析及电镜观察等测试研究，各 项实验数据证明该粘土矿物是三八面体绿泥石与三八面体皂石1:1规则间层矿物(绿间皂石)。自 然风干样和各种化学处理样的OOl衍射数据，都具育良好的整数倍关系。风干样001衍射的标准偏 差δ=0.1007，波动系数υc= 0.347。d060=1.531A, b0=9.19A，cosinβ=29.05A。并计算出了 该矿物的化学结构式。     

天然叶蜡石及其热处理产物的电子顺磁共振（EPR）研究

利用EPR研究了18个天然叶蜡石样及其4个热处理产物。发现天然叶蜡石有三个EPR吸收带：A（g有效≈11．4），B（g有效≈4．3）和C（g有效≈2．0），其中A是叶蜡石的特征谱。A在＞400℃热处理时与B在强度上呈消长关系；＜400℃热处理时A和B均随温度升高而加强；900℃时A消失，B的强度远远大于原样中的A；C附有超精细结构谱（g″=2.04,g┴=1.96,A″≈A┴=19.5×10^-4T），C在热处理时呈现复杂的变化。结果表明，A吸收带属于叶蜡石八面体AI（Fe)-O4(OH)2中的Fe^3 ，B吸收带归于八面体AI（Fe)-O2(OH)4中的Fe^3 ，C吸收带是无机自由基（如AI－O^-Si)和有机自由基的叠加谱；900℃热处理后八面体层中配位发生了变化：AI（Fe)-O4(OH2)→AI（Fe)-O5 H2O↑，AI(Fe)-O2(OH)4→AI(Fe)-O4 H2O↑；类质同象置换AI^3 的不仅有Fe^3 ,而且有Fe^2 离子。     

氟铁云母的晶体结构分析

氟铁云母是三八面体云母类矿物新种,属铁云母的富氟类似物.利用电子探针、湿法和原子吸收分析等手段并结合穆斯堡尔谱分析的结果,按O+OH+F+Cl=12及四面体阳离子数之和为4计算的氟铁云母经验化学式为:(K0.92Na0.03Rb0.02Ba0.01)0.98(Fe1.822++Fe0.493++Al0.19Mg0.18Li0.18Ti0.08Mn0.05Zn0.02)2.99(Al1.17Si2.83)4.00O10(F1.03OH0.50O0.47)2.00.其理想化学式为:KFe32+AlSi3O10F2.使用粉晶XRD衍射仪,采用毛细管装样和超能探测器相结合收集衍射数据/图谱的微区衍射新方法收集氟铁云母的粉末衍射数据,通过构建晶体结构模型和Rietveld法晶体结构精修并收敛到Rp=2.51%,Rwp=3.19%,Rexp=2.85,X2=1.253完成晶体结构解析.矿物属于单斜晶系1M型,空间群C2/m;晶胞参数:a=0.537 05(4)nm,b=0.929 95(6)nm,c=1.017 35(6)nm;β=100.465(5)°,V=0.499 64(5)nm3;Z=2.     

桐柏矿的晶体结构测定

桐柏矿(Cr3C2)是我国1983年发现的新矿物,因当时实验条件所限仅进行了晶体学参数测定而未进行晶体结构测定。最近在西藏罗布莎蛇绿岩块铬铁矿矿床中又一次发现该矿物,并获得了适宜进行X射线单晶衍射分析的单晶颗粒。采用SMARTAPEX单晶衍射仪电子耦合探测器技术,对该矿物进行了晶体结构的精确测定。测得该矿物属斜方晶系,空间群为Pnam,晶胞参数为a=0.5525(2)nm,b=1.1468(4)nm,c=0.2827(1)nm,晶胞体积V=0.1791(1)nm3,得到了精确的Cr和C原子坐标及其它晶体学参数,单位晶胞内分子个数Z=4{Cr3C2},计算密度D=6.677g/cm3,结构测定精度R(I>2σ(I))=0.0361。测定表明,该矿物属过渡金属碳化物结构,金属原子Cr与C原子呈非等大球的密堆积,C原子与最近邻的6个Cr原子配位,呈三方柱配位多面体,三方柱之间以共棱和共面方式连接。两种[CCr6]三方柱中,Cr—C平均键长分别为0.2047nm及0.2083nm。本文对该矿物与其它类似的过渡金属元素碳化物的晶体结构进行了对比研究。     

Pb—Sn—Fe—Sb—S体系相关系

用抽空石英管法研究以Fe_(0·96) Sb_(2·04) S_(4·12)为投影顶点,8×(PbS-SnS-SnS_2)为投影平面的Pb-Sn-Fe-Sb-S体系的相图表明,由于Pb(?)Sn~(2+)之间互相取代,500℃时辉锑锡铅矿固溶体中Sn~(2+)变化范围(以单位分子式11个金属原子总数为计量)是0—4.8个原子,400℃时则为0—4.0个原子。同时,Sn~(4+)变化范围是1.3—2.3个原子和1.5—2.1个原子。圆柱锡矿固溶体变化范围较小。500℃时Sn~(2+)变化范围是0.4—1.8个原子,400℃时为0.5—1.7。Sn~(+4)变化范围则分别为3.2—4.2个原子和3.3—4.2个原子。变更Fe含量(0.81—1.09)及Sb含量(1.83—2.29)进行的几组合成实验表明,上述两个矿物中Fe、Sb含量变化范围很小,不超过±0.15个原子。辉锑锡铅矿固溶体可与方铅矿、块硫锑铅矿、针硫锑铅矿、硫锡铅矿、硫锡矿、圆柱锡矿等形成平衡结线。而圆柱锡矿不与方铅矿、硫锡矿、硫锡铅矿形成平衡结线,但可与辉锑矿、SnS_2及上述其他矿物形成平衡结线。结合锡的硫化物及氧化物(锡石)热力学稳定场计算表明,在本体系内辉锑锡铅矿在300℃时稳定区的硫活度在lga_(s2)=-20(atm)附近,氧活度小于lga_(o2)=-40(atm),而圆柱锡矿稳定区硫活度大于lga_(s2)=-10(atm)。     

盐酸除锑—原子吸收测定锑矿中的金

将样品灼烧后，用HCl浸煮、蒸发除锑，消除锑对原子吸收法测金的干扰；并讨论了除锑条件和除锑效率。将所拟方法与HBr除锑测金的方法进行比较，分析结果基本一致，样品加标的回收率为98%～104%，RSD(n=5)<2.5%。     

SrTiO3基钙钛矿结构X射线衍射谱特征

通过对常规电子陶瓷工艺合成的Sr1-xCaxTiO3和Sr1-xPbxTiO3钙钛矿结构陶瓷进行研究X射线衍射谱特征、晶体结构和衍射强度I100/I110进行研究,并根据原子散射因子与衍射强度关系,提出用衍射强度I100/I110变化规律预测ABO3钙钛矿结构中置换A位离子种类的方法.     

氟碳铈钡矿Ba3Ce2(CO3)5F2晶体结构重测

氟碳铈钡矿Ba₃Ce₂(CO₃)₅F₂的晶体结构原先被描述为Cm和P2空间群,经单晶X射线衍射方法重测为C2/m空间群;采用2339个独立反射,151个可变参数,R=0.034,R_w=0.05.经检测,未发现明显违反C心布拉维格子的反射;误差允许范围内位移椭球体与所定空间群相容。结构中的原子排列与化合物Ba₃La₂(CO₃)₅F₂相似,可被描述为平行于(102)层间有序结构,层与层之间通过碳酸根相联结。     

钒钡铜矿晶体结构的再测定

钒钡铜矿Cu_3Ba(VO)4)_2(OH)_2的空间群为C_2/m,晶胞参数:a_0=1.0270(2),b_0=0.5911(1),c_0=0.7711(2)nm,β=116.42(3)°。用RIGAKU RASA-IIS四圆单晶衍射仪收集了强度数据,采用帕特逊法及电子密度函数法测定了晶体结构,用614个独立的衍射点(|F_0|>3δ|F_0|)对结构进行修正,R=0.051。晶体结构分析表明钒钡铜矿具层状结构,构造层平行于(001)。根据晶胞参数对其X-射线粉晶衍射线进行了指标化。     

蒙脱石、高岭石、伊利石对重金属离子吸附容量的实验研究

在pH=4,t=23℃和微量浓度条件下,不改变离子浓度,通过增加吸附液体积进而增加体系中重金属离子含量的方法进行了蒙脱石、伊利石、高岭石对Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Cr3+等重金属离子吸附容量的实验研究,结果表明,3种矿物吸附容量大小顺序为蒙脱石>伊利石>高岭石,与其阳离子交换容量密切相关.Cu-蒙脱石和Cr-蒙脱石的X射线衍射结果表明,Cu2+、Cr3+通过离子交换作用进入了蒙脱石的层间.同一矿物对不同重金属离子也有不同的吸附容量蒙脱石Cr3+>Cu2+>Zn2+>Cd2+>Pb2+;高岭石Cr3+>Pb2+>Zn2+>Cu2+>Cd2+;伊利石Cr3+>Zn2+>Cd2+>Cu2+>Pb2+.     

溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲

本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51％(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。     

黄河矿晶体结构的重新测定及空间群对称的讨论

黄河矿 BaCe(CO₃)₂F(a=0.5072(1)nm,c=3.846(1)nm;V=856.8×10^-3nm³;Z=6)晶体结构的重新测定,采用中心对称空间群 R3m-D_3d⁵,基于337个可观察的单晶 X 射线数据(I>2σ₁)和30个可变参数,R=0.031。原子坐标和均方根振幅(据各向异性位移参数计算,O.013-0.025nm)表明,没有必要降低对称性,即没有必要采用相应的非中心对称空间群或其它次群。黄河矿的结构中,原子形成似层状排列,且垂直于 c 轴;碳酸根通过 Ba 与 Ce 的联结形成三维结构。C(1)O₃,和 C(2)O₃,中的 C 原子偏离三个氧组成的平面,其偏离的距离分别为0.0066(15)nm 和 0.0029(15)nm。     

新矿物丁道衡矿的晶体结构

对产于内蒙白云鄂博晶态富Ti和Fe2+的硅钛铈矿族新矿物丁道衡矿Ce4Fe2+(Ti,Fe2+)2Ti2Si4O22进行了晶体结构的精测,求得晶胞参数:a=1.34656(15)nm,b=0.57356(6)nm,c=1.10977(12)nm,β=100.636(2)°,晶胞体积V=0.84239(16)nm3。单位晶胞中的分子数Z=2。晶体结构测定中分别用P21/a和C2/m空间群来进行晶体结构解析,解析表明,两种结构模型最终得到的R因子分别为0.026和0.021。两种结构精修后的原子坐标、键长键角都完全合理。根据结构分析及衍射数据消光规律统计认为,丁道衡矿的空间群应该为P21/a,而C2/m为赝对称空间群,结构属于具有C2/m赝对称的P21/a超结构,是一种超结构的新类型。     

西藏罗布莎Ir—Fe—Ni合金的X射线晶体学研究

在西藏罗布莎蛇绿岩的铬铁矿矿床中,存在一种Ir-Fe-Ni合金,电子探针分析确定其化学式为Ir0.69Fe0.28Ni0.03.用CCD技术测得X射线衍射数据(括号内为I/Io)为2.188(100)、1.896(90)、1.347(50)、1.149(80)、1.096(15)、0.949(5)、0.874(15)、0.852(15)、0.773(10),晶体结构应属金属元素面心立方结构类型.按其结构确定了原子坐标并计算出理论粉末衍射图,结果表明理论粉末衍射图谱与实测粉末衍射数据基本一致.该Ir-Fe-Ni合金晶体学参数可归纳为a=3.802(4)?,空间群Fm3m,单位晶胞中的分子数Z=4,Dc=13.84 g/cm3.     

栾锂云母:锂云母系列的新成员

新矿物栾锂云母[KLiAl1.5□0.5(Si3.5Al0.5)O10(OH,F)2]发现于豫西卢氏县官坡镇稀有金属花岗伟晶岩密集区309号脉。其主要共/伴生矿物有石英、"栾锂云母的富氟类似物"、羟磷锂铝石、铯沸石、钽铋矿及贫Na、Ca但富Li、OH或F电气石等。其次有钽铁矿、钽锰矿、三锂云母、多硅锂云母(?)、细晶石族矿物、钠长石(An≤4)和锂辉石、氧钠细晶石及氟钙细晶石等细晶石族矿物;偶尔与白云母等共生。根据产出特征,借鉴相关成岩-成矿实验和流体包裹体研究成果,推测栾锂云母主要从一类低熔的富挥发份和活性组份,以及富亲石性成矿元素的岩浆-热液过渡流体中直接结晶所成。栾锂云母多呈鳞片状集合体产于309伟晶岩脉边缘带或/和其内的单矿物细脉中。其单个片径大都小于1 mm。矿物具玻璃光泽,解理面显珍珠光泽;沿(001)面的解理极完全;显微硬度平均为102 kg/mm2,约相当于摩氏硬度3;实测密度为2.851 g/cm3,计算密度值2.868 g/cm3。正延性,二轴晶,负光性,2V=36°⁴0°;折光率:Np=1.5474,Nm=1.5700,Ng=1.5729。光性定位:Np=X=c,Nm=Y=b,Ng=Z=a。矿物大都发育波状消光。化学成分(wB/%)SiO251.65,TiO20.01,Al2O323.50,FeO 0.72,CaO 0.02,MnO 0.22,MgO 0.04,Na2O 0.15,K2O 11.62,Li2O 3.80,Rb2O0.78,Cs2O 0.53,F 3.85,H2O+2.82,F≡O-1.62,合计98.09.%。根据O+OH+F=12 apfu,计算的经验化学式为(K1.01Rb0.03Cs0.02Na0.02)Σ1.08(Li1.04Al1.39Fe0.04Mn0.01)Σ2.48(Si3.51Al0.49)Σ4.00(O9.89OH0.11)Σ10.00(OH1.17F0.83)Σ2.00。简化式:KLiAl1..5□0.5(Si3.5Al0.5)O10(OH,F)2,理想化学式为KLiAl1.5□0.5(Si3.5Al0.5)O10(OH)2。与沃洛欣云母RbLiAl1.5□0.5(Si3.5Al0.5)4O10F2比较,新成员是沃洛欣云母间阳离子的钾类似物,以及附加阴离子的羟占优的类似物。栾锂云母晶体结构的精测显示,矿物属单斜晶系,空间群C2/c。晶胞参数:a=0.51861(7)nm,b=0.89857(13)nm,c=1.9970(3)nm,V=0.9265(2)nm3;β=95.420(3)°,Z=4。栾锂云母为2M1多型。其晶体结构精测的R因子(R1=0.098)欠佳,是由于矿物生成后,受到构造干扰所致。栾锂云母(Luanshiweiite)的命名旨在纪念我国知名的伟晶岩石学家栾世伟教授(192840°;折光率:Np=1.5474,Nm=1.5700,Ng=1.5729。光性定位:Np=X=c,Nm=Y=b,Ng=Z=a。矿物大都发育波状消光。化学成分(wB/%)SiO251.65,TiO20.01,Al2O323.50,FeO 0.72,CaO 0.02,MnO 0.22,MgO 0.04,Na2O 0.15,K2O 11.62,Li2O 3.80,Rb2O0.78,Cs2O 0.53,F 3.85,H2O+2.82,F≡O-1.62,合计98.09.%。根据O+OH+F=12 apfu,计算的经验化学式为(K1.01Rb0.03Cs0.02Na0.02)Σ1.08(Li1.04Al1.39Fe0.04Mn0.01)Σ2.48(Si3.51Al0.49)Σ4.00(O9.89OH0.11)Σ10.00(OH1.17F0.83)Σ2.00。简化式:KLiAl1..5□0.5(Si3.5Al0.5)O10(OH,F)2,理想化学式为KLiAl1.5□0.5(Si3.5Al0.5)O10(OH)2。与沃洛欣云母RbLiAl1.5□0.5(Si3.5Al0.5)4O10F2比较,新成员是沃洛欣云母间阳离子的钾类似物,以及附加阴离子的羟占优的类似物。栾锂云母晶体结构的精测显示,矿物属单斜晶系,空间群C2/c。晶胞参数:a=0.51861(7)nm,b=0.89857(13)nm,c=1.9970(3)nm,V=0.9265(2)nm3;β=95.420(3)°,Z=4。栾锂云母为2M1多型。其晶体结构精测的R因子(R1=0.098)欠佳,是由于矿物生成后,受到构造干扰所致。栾锂云母(Luanshiweiite)的命名旨在纪念我国知名的伟晶岩石学家栾世伟教授(1928²012)。新矿物及其命名,业已得到IMA CNMNC批准(批准文号IMA2011-102)。栾锂云母的原型标本典藏在北京中国地质博物馆内(注册号:M11797)。