ppb级稀土元素分量等离子光谱测定的研究

目前许多地质科学工作者认为地球的原始物质成分与球粒陨石相似。由此可利用地质样品中稀土元素的含量与配分关系解决一系列重大地质问题,如地质年龄、矿物岩石成因,岩浆演化、物质来源等等。我们的报告旨在满足以上理论对稀土元素测     

发射光谱法测定岩石中十五个痕量稀土元素

岩石中稀土元素的配分可作为地壳、地幔演化的标志,尤其是元素Eu,就是地质时代和物质来源的指示剂。因此,岩石中痕量稀土元素的测定越来越引起地质工作者的关注。     

发射光谱法测定岩石中十五个痕量稀土元素

岩石中稀土元素的配分可作为地壳、地幔演化的标志,尤其是元素Eu,就是地质时代和物质来源的指示剂。因此,岩石中痕量稀土元素的测定越来越引起地质工作者的关注。     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

感耦等离子体发射光谱法直接测定地质样品中15个微量稀土元素

研究了基体元素对１５个稀土元素的干扰,优化了ＩＣＰ的工作参数,采用Ｎａ２Ｏ２碱熔处理样品,加入三乙醇胺ＥＤＴＡ络合干扰离子,计算机离峰背景校正消除基体元素干扰,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定地质样品中１５个微量稀土元素,对岩石、土壤水系沉积物国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致。     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

江西金山金矿床稀土元素地球化学特征及意义

稀土元素在地质体中的丰度及分布形式与地质体的发生发展及物质组成有关.通过对比分析矿床的稀土元素组成特征及分布模式,研究矿床围岩、蚀变带及各类矿石的稀土元素地球化学行为,认为在高水/岩比值下热液蚀变作用使其稀土元素产生明显的带入和带出,但成岩和成矿物质具有继承性演化的特点.含金石英脉的稀土元素地球化学特征表明成矿流体具有多源性.石英脉成因不同,是不同成矿阶段热液与构造共同作用的产物.本次工作发现的硅质岩,其地球化学特征表明是一种混有火山物质或陆源物质的过渡类型热水沉积岩,可能指示该矿床早期存在热水喷流成岩成矿作用.     

偏最小二乘－分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归（ＰＬＳＲ）算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果。讨论了消除样品中的钇组稀土元素干扰、校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题。用所拟定方法对国家级ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，其结果与推荐值相符。对地质样品ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ在２．２％～１０．Ｏ％范围。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。     

与华南某些钨矿床有关的花岗岩类的稀土模式特征及其成因问题

近年来,人们利用岩石中稀土元素(REE)分布模式,在区分岩石类型、探讨岩石的成因、物质来源及演化历史等问题上积累了许多资料。作者对我国华南地区几个与钨矿有成因联系的花岗岩类岩体进行了系统的稀土元素分析;并根据所获得的稀土模式特征,结合野外地质观察和同位素地质研究成果,对其岩石类型、成因及物质来源等问题进行了讨论。其目的在于为该类型钨矿的找矿和成因理论研究提供佐证。     

黄土覆盖区金属矿床地气元素特征及示踪研究

为了探讨地气成矿元素分布特征及微量元素、稀土元素示踪方法在地气物质来源研究中的应用效果,本文对黄土覆盖区蛟龙掌矿区不同介质的成矿元素、微量元素和稀土元素分布特征进行了研究。结果表明,矿体上方地气异常元素与矿石富集元素一致;背景区地气样品微量元素和稀土元素分布特征明显不同于异常区和其他固体介质,可能受到多种因素(地质体、分析环境和空白)的影响。异常区地气样品微量元素分布特征与矿石相似,受到了矿体的影响;异常区地气样品个别稀土元素分布与固体介质差异很大,可能与分析精度不够和捕集效率太低有关,只要不断改进稀土元素分析方法和捕集效率,稀土元素示踪方法可提供地气物质来源信息。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素

测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少（最多6 mL）,分析效率高（平均每日分析测试300件）,有较大的推广应用价值。     

偏最小二乘—分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果，讨论了消除样品中的钇组稀土干扰，校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题，用所拟定方法对国家ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，共结果与推荐值相符。对地质样吕ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ的２．２％－１０．０％范围。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

河南省新安县孙坑铝土矿地质特征及成矿物质来源分析

新安县孙坑铝土矿主要赋存于中石炭统本溪组中,矿石类型主要是一水硬铝石型铝土矿.笔者通过在该区进行地质工作,对该地区铝土矿的基本地质特征进行了阐述.对采取的铝土矿样品进行稀土元素测试分析,认为本区铝土矿的矿源物质主要来源于底板灰岩的风化碎屑.结合底板灰岩物质来源,表明铝土矿中的稀土元素具有一定的继承性.     

电感耦合等离子体质谱法测定辉钼矿中稀土元素

采用In元素作为内标消除基体干扰效应,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,建立了辉钼矿中15种稀土元素含量的测定方法。仪器检测限为0.000 9～0.002 9μg/L,加入标准物质的回收率为99%～104%。钼标准物质测试结果的相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%,与标准值相符。对吉林舒兰长安堡钼矿床的3个辉钼矿样品进行了稀土元素的分析,测试结果相对标准偏差均5%,结合标准物质测定和加标回收方法的验证表明,该实验方法可用于辉钼矿中稀土元素的准确测定。     

锡矿山锑矿田硅化碉的稀土元素特征及其地质意义

湘中锡矿山锑矿田是世界闻名的超大型锑矿田。本文系统地叙述了该矿田该中各矿床蚀变硅化岩及其原岩的稀土元素地球化学特征,并在此基础上探讨了稀土元素所反映的地质意义。研究表明,尽管硅化岩的稀土元素地球化学特征与原岩相比有所改变,但仍可根据硅化岩的稀土元素地球化学特征恢复原岩;根据硅化灰岩的稀土元素地球化学特征可以推测硅质岩的物质来源于地壳上部,结合本区硅化岩的硅同位素组成特点,可以推测硅质交代中的硅为源     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定岩石样品中稀土元素

以NIST612玻璃标准为外标校正物质, 采用42Ca为内标校正灵敏度漂移、基体效应、剥蚀效率及进样量的变化.将LSX-2 0 0激光剥蚀进样系统与POEMSIII电感耦合等离子体质谱仪联用, 对国际标准物质BCR-2 (玄武岩) 及国内标准物质GSR-11 (花岗岩) 玻璃熔饼进行了稀土元素的测定, 建立了LA -ICP -MS整体分析岩石样品中稀土元素的方法.结果表明, 绝大多数稀土元素准确度优于15 %, 测定精度(RSD) 小于10 %.稀土元素的检出限(LOD) 在21.4×10-9~23 1.6×10-9之间, 样品分析速度为2 0样品/h.在Excel软件下用VBA语言编制宏, 实现了脱机数据处理的自动化, 极大提高了工作效率.