5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

GEOLOGICAL EVIDENCE OF MU US DESERT EVO-LUTION SINCE 0.5MAB.P.

ＧＥＯＬＯＧＩＣＡＬＥＶＩＤＥＮＣＥＯＦＭＵＵＳＤＥＳＥＲＴＶＯ－ＬＵＴＩＯＮＳＩＮＣＥ０．５ＭＡＢ．Ｐ．TXＧＥＯＬＯＧＩＣＡＬＥＶＩＤＥＮＣＥＯＦＭＵＵＳＤＥＳＥＲＴＥＶＯ┐ＬＵＴＩＯＮＳＩＮＣＥ０．５ＭＡＢ．Ｐ．ＳｕｎＪｉｍｉｎ，ＤｉｎｇＺｈｏｎ...     

示波极谱法测定矿石中的金

在ＰＴ－Ｈ３ＰＯ４－ＮａＨ２ＰＯ４体系中,金有一个络合吸附波,峰电位为－０．３２Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）,检测下限为８．２×１０＾－９ｍｏｌ．Ｌ＾－１峰电流与金含量在０．０２０～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１范围内呈线性关系,该法可用于金矿中金的测定。     

碳酸盐岩石中痕量金分析方法的研究

研究了碳酸盐岩石中痕量金的分析方法，提出以适量的ＨＣｌ处理样品，使绝大分碳酸盐岩石分解，然后加入少量活性炭低附可能转入溶液中的Ａｕ，过滤除去Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋等。少量残渣活性炭经灼烧灰化后，用ＨＣｌ－ＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４溶解，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，用甲基异丁基酮萃取Ａｕ，在日立１８０－８０原子吸收光谱仪上，采用平台在石墨炉原子吸收法测定。方法检出限０．２ｎｇ／ｇＲＳＤ〈３３％。     

钪－4，5－二溴苯基荧光酮－CTMAB－吐温－60多元配合物的分光光度法研究

研究结果表明，在混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ－吐温－６０存在下的ＰＨ５．７－６．５的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）与４，５－二溴苯基荧光酮形成高灵敏的多元配合物，其ε５９０＝２．２６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，组成比为：Ｓｃ：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著，并加速了显色反应，增强了配合物的稳定性。而Ｎａ２ＳＯ４的加入能显著地提高体系的灵敏度，Ｓｃ量在０－     

二溴羟基苯基荧光酮荧光光度法测定水中微量锰

用荧光光度法研究了二羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）－Ｍｎ＾２＋体系的最佳测定条件。在ＰＨ１０．０的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质垢检出限为０．３ｎｇ／ｍｌ，适用于江湖水中微量锰的测定。     

新型氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器Ⅲ. 作为毛细管区带电泳-电感耦合等离子体发射光谱的接口用于砷的形态分析

发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器（ＭＲＢＨＧ）。应用该技术可将经毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ｐＨ值及浓度、进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％～１１．７％。４种砷的浓度检出限分别为：Ａｓ（Ⅲ）、甲胂酸和Ａｓ（Ⅴ）０．３２ｍｇ／Ｌ,二甲胂酸钠０．３５ｍｇ／Ｌ     

5—（4—羧基苯偶氮）—8—（对甲苯磺酰氨基）—喹啉与金显色反应研究及应用

以８－氨基喹啉为母体，合成了新试剂５－（４－羧基苯偶氮）－８－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉（ＣＰＴＳＱ），研究了它与Ａｕ的显色反应，在ＣＴＭＡＢ存在下，于ｐＨ１０￣１３的ＮａＯＨ介质中，ＣＰＴＳＱ与Ａｕ形成２：１紫蓝色络合物，最大吸收峰位于６１０ｎｍ，摩尔吸光系数１．０×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ａｕ含量在０￣１．２ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律。方法选择性好，灵敏度高，操作简便，已用于金矿石样品     

meso—四（2—磺酸萘基）卟啉与锰（Ⅱ）显色反应研究

研究了新合成的ｍｅｓｏ－四（２－磺酸萘基）卟啉（ＴＮＰＳ４）与Ｍｎ＾２＋的显色反应。在ｐＨ８．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲溶液中，ＴＮＰＳ４与Ｍｎ＾２＋形成稳定的配合物，最大吸收波长４７０ｎｍ，配合物组成为ＴＮＰＳ４：Ｍｎ＾２＋＝２：１，表观摩尔吸光系数ε＝１．０３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，线性范围０．０－５．０μｇＭｎ＾２＋／２５ｍｌ。用于化探样品中Ｍｎ的测定，结果令人满意。     

感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素

探讨了等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定碳酸盐岩痕量稀土元素效应及稀土元素间干扰,要用模拟碳酸盐岩样品中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用,利用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,有效地抑制分析信号的动态漂移,建立了碳酸盐岩中超痕量稀土元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法,方法检出限为（０．１～１．２６）ｎｇ／ｇ,ＲＳＤ≤１０％（ｎ＝５）,用碳酸盐岩标准物质ＧＢＷ０７１０８和碳酸盐岩管理样分析验证,测定结果与标准值符合。     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体，Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂，ＭｇＯ作稳定剂，碘溶液作卤化剂，样品不需化学预富集，使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求，同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ，ｌｘ１０－６Ａｓ，０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ，２×ｌ０－６Ｓｂ，试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围，质量符合要求。     

1，5－二（2－羟基－5－磺基苯基）－3－氰基甲■分光光度法测定煤矸石中微量镓

常温下在ｐＨ４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｇａ与１，５－二（２－羟基－５－磺基苯基）－３－氰基甲　（ＤＳＰＣＦ）形成稳定的蓝色配合物。该配合物在波长６３０ｎｍ处有最大吸收，其表观摩尔吸光系数为３．８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，配合比为ｎ（Ｇａ）：ｎ（ＤＳＰＣＦ）＝１：２，显色反应在２０ｍｉｎ内完成，稳定时间至少２４ｈ，Ｇａ量在０～１．８ｍｇ／Ｌ时遵守比尔定律。采用ＴＢＰ萃淋树脂分离干扰元素后可实现煤矸石中Ｇａ的测定。     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

铁（Ⅲ）—对硝基苯基荧光酮—CTMAB—吐温—60多元配合物显色反应研…

Ｆｅ－对硝基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ在ｐＨ１０．０－１１．２的硼砂－ＮａＯＨ缓冲溶液中形成蓝色多元配合物，其组成为Ｆｅ：ｐ－ＮＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。在吐温－６０下，λｍａｘ为１６０ｎｍ，ε６１０＝１．１２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｆｅ含量在０－０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

钪－4，5－二溴苯基荧光酮－CTMAB－吐温－60多元配合物的分光光度法研究

研究结果表明，在混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ－吐温－６０存在下的ｐＨ５．７～６．５的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）与４，５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）形成高灵敏的多元配合物，其ε＿（５９０）＝２．２６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），组成比为：Ｓｃ：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著，并加速了显色反应，增强了配合物的稳定性。而Ｎａ＿２ＳＯ＿４的加入能显著地提高体系的灵敏度。Ｓｃ量在０～０．３６ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法可直接测定合成混合稀土中的Ｓｃ，回收率在９８％～１０５％；结合沉淀分离和ＰＭＢＰ萃取分离，实现了地质试样中痕量Ｓｃ的测定。     

重铬酸钾法测定废水COD条件改进的研究

本提出用ＣｕＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２ＰＯ４溶液中，重铬酸钾回流测定废水ＣＯＤ的方法，实验表明，最佳测定条件为：ＣｕＳＯ４浓度为７×１０＾－２ｍｏｌ．Ｌ＾－１（混酸溶液）：Ｈ２ＳＯ４：Ｈ３ＰＯ４＝５：１（体积比）回流时间２ｈ，通过与标准方法对比，测定结果满意，本方法的优点是：不需用贵重金试剂Ａｇ２ＳＯ４，改用ＣｕＳＯ４作催化剂，精密度高，准确性好，具有一定的实用价值。     

流动注射—催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ，线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ，进样频率为６０次／ｈ，对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验     

二溴羟基苯基萤光酮胶束增溶光度法测定痕量锗的研究及应用

系统地研究了二溴羟基苯基萤光酮在不同表面活性剂存在下与Ｇｅ的显色反应。在０．２－２．０ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，显色反应灵敏度高（ε５１８＝１．４１×１０＾５）、显色速度快且至少稳定２４ｈ，干扰少，Ｇｅ量在０－５００ｎｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律，经应用于矿石中痕量Ｇｅ的直接测定，证明方法可行。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定地质样品中铝

在ＣＰＢ存在下，用２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭ－ＰＦ）以荧光熄灭法测定岩矿样中铝，方法灵敏，简便。检出限为０．２６ｎｇ／ｍｌ，线性范围０－１０ｎｇ／ｍｌ。试验了３０多种共存离子的干扰情况，方法的选择性欠佳。采用适当的分离手段后，可用于地质样品中铝的测定。