双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。     

化探工作中钨的测定方法的改进

一、钨的比色测定.在一般化验室中都是用原水溶液比色,灵敏度只要达到100r/g就可以了.但和化探工作中这样低的灵敏度是不够的,应达到1r/g.这是一般比色法作不到的.过去曾采用"金属地球化学探矿论文集"第一辑中的方法,用有机溶剂抽提,使它浓缩来提高灵敏度.但这样每天每人只能作三十个样品,效率太低,每次用硷溶还要消耗一个溶解管,成本也较高,操作困难.去年在工作中曾加以修改,白钨用硫磷酸混溶加热,候冷却澄清中和成硷性后吸取比色;黑钨用硷溶法加混合熔剂熔融、冲洗、稀释,加试剂比色.这样的酸溶法每天每人可作140个样品;硷溶法只能作60-80个,方法上也存在问题,且精确度不合要求.例如:要较长时间的沸水浴加热,这样就使KSCN分解,产生COS、H_2S、S等,只要有微量的硫产生,就会溶入异戍醇中,使颜色变成深黄,同时也使亚锡盐水解,产生黑绿色的氧化亚锡     

不同前处理方法和测量时间对泥炭中无机矿物颗粒粒度的影响

用常规方法分析长江口泥炭全样粒度数据时,发现粒度频率分布曲线末端出现含量很低的一个或两个次主峰的奇怪现象.不同的前处理方法对泥炭粒度的测量结果表明:粒度数据应选取样品上机后第3 min内的测量结果;由于长江口泥炭样品中碳酸盐含量很少,粒度分析采用加H2O2加热去除有机质再加分散剂经超声波处理后的前处理方法测量即可.频率...     

褐煤中苯抽出物测定方法的试验

褐煤中苯抽出物(褐煤蜡)的测定方法尚无国家标准可循,近年来,随着褐煤中苯抽出物的测定试验和生产的发展,需要将此项测定方法统一化和标准化。我室从1967年开始拟定了一种测定方法。经过几年来的试用,基本上满足了生产的要求,现将我们所用的方法介绍于后,以供交流。一、方法介绍准确称取粒度为0.2毫米的5克褐煤样放入圆筒滤纸中,盖上清洁的脱脂棉花,将圆筒滤纸挂在脂肪抽出器(150毫升)的蛇形冷凝管末端,往抽取瓶中加入100毫升苯,连接脂肪抽取器的各部分(图1)。在沸水浴上加热,使回流冷凝苯滴入滤纸筒而流经煤样,将苯     

石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬

应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬.在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差.采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中重金属

利用电热板加热处理技术,对土壤样品进行酸消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中重金属铬,铜,镍,铅,锌等元素的含量。其结果表明,检出的精密度和准确度良好。与以往样品的微波消解法相比,现采用的电热板加热处理此方法,具有耗时短,效率高,能很好适用于实验室大批量样品的测试。     

岩石侵蚀速率测算方法研究综述及展望

讨论了目前应用比较广泛的几种测算岩石侵蚀速率的方法,将目前岩石侵蚀速率测算方法分为2类:一类为质量测算法,包括公式计算法、流域水化学监测法、样品称重法;另一类为几何测算法,包括微侵蚀测量仪法、对比计算法和宇宙成因核素法.探讨了各方法的测算原理、优缺点及其适用领域,质量测算法中的公式计算法和流域水化学监测法比较适用于大面积的国土监测工作;样品称重法和3类几何测算法适用于尺度较小的地学研究和文物保护、工程技术等应用领域.最后,总结了岩石侵蚀速率研究者和案例地的地理分布规律,并对岩石侵蚀速率测算研究进行了展望.     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的     

分子发射空腔分析测定地质样品中的硫

地质样品中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对矿物包裹体中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难了。近年来用分子发射腔分析(简称MECA)来测定准金属和非金属元素国外有一些报导。我们将该技术用于地质样品中微量硫的测定,获得满意的结果,本分析方法测定硫具有简单、快速、绝对灵敏度高、适宜于少量样品的分析等优点。     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

矿物热释氡找矿方法中氡的来源探讨

本文探讨了矿物热释氡找矿中氡的来源问题。我们对七五二花岗岩中铀矿床的无矿及含矿花岗岩用闪烁射气法进行了各种温度间的矿物热释氡量的测定;用包裹体爆裂法进行了爆裂温度及相对爆裂次数的测定。通过实验发现,加热样品在包裹体爆裂以前,能释放出大部分氡,在包裹体大量爆裂的温度区间热释氧量反而很少。磨破包裹体放出氡后,再加热仍然有氡气释放出来。用包裹体中的铀含量计算出的氡量低于测定方法的灵敏度,无法测出,说明矿物热释氡量与包裹体无关。样品又做了化学铀分析和放射化学镭分析。明显看出热释氡量与铀、氡含量成正相关关系。各种实验均证明氧气不是来自包裹体,而是来源于整个矿物。     

转炉高温熔渣显微结构研究

传统的炉渣岩相分析方法是在显微镜下观察其冷凝渣的岩相结构,并以此来推测该炉渣在高温下的行为。但炉渣在由熔融态逐渐冷却的过程中,会发生物理、化学变化,故用冷凝渣结构来反映炉渣高温状态是有缺陷的。为此,试用热台高温显微镜进行了炉渣高温显微结构研究,并与冷凝渣进行了对比。１　研究方法１－１　试验设备采用英国１２Ｄ型热台高温显微镜,进行了高温熔渣研究。该高温显微镜是以热电偶、发热体和样品支架为一体的微型高温炉为主体,ＰｔＲｈ热丝炉可迅速将约０－１ｍｇ试样加热到１６５０℃以上,并可利用放大５０倍的显微镜…     

空气—乙炔焰原子吸收法测定岩石中微量锶

本文解决了用空气—乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶的困难。采用硫酸铅共沉淀—连续离心分离法,微量锶可从大量复杂的基体中分离富集。吸附的微量干扰元素,采用 CHOK盐消除。本法具有简便、快速、准确的优点。适用大量铝、钛、硅存在下的岩石中微量锶的测定。对含锶0.005%以上的样品,测定的相对标准偏差小于6%。     

饱和烃经5à分子筛络合前后单体烃碳同位素分析对比研究

通过对自配标准样品(正构烷烃)进行5à分子筛吸附试验,测定了用5分子筛吸附法分离前后正构烷烃、异构烷烃和环烷烃碳同位素值,探讨试验前后碳同位素值的变化。尽管实验过程中样品经过85℃长时间加热回流及吸附样品的5à分子筛用氢氟酸酸化处理,但实验结果经仪器检测,证明该方法对正构烷烃碳同位素值影响因素不大。本文还介绍了原油和煤可溶有机质中饱和烃络合前后的单体烃碳同位素分析方法。并在前人工作的基础上,改进采用微型索氏抽提加热回流实验装置,既提高了样品的回收率,也减少了样品中轻组分的损失。     

氢化物——无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物－无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便，快速，准确，费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。     

电位滴定对碱性土壤阳离子交换量准确度影响的研究

为了提高碱性土壤中阳离子交换量（CEC）分析效率及分析准确度,使用盐酸-乙酸钙溶液对碱性土壤样品进行前处理,然后用磁力搅拌,离心机进行分离的方式进行离子交换、氢离子清洗。土壤饱和吸附的氢离子再用乙酸钙溶液交换,采用氢氧化钠溶液滴定,利用电位滴定法对阳离子交换量的终点进行判断,由此测定碱性土壤中阳离子交换量(CEC)。选用6个国家一级有效态标准物质,测定值与推荐值相符,采用电位滴定时最大绝对偏差为1.0cmol(+)/kg,选用10个实际土壤样品进行精密度验证,最大相对标准偏差为5.5%,大大提高了测定的准确度、稳定性、重复性,也适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量样品分析。     

蛇纹石化气体的地球化学特征

<正>研究的样品橄榄岩发生了非常强烈的蛇纹石化作用,主要蚀变产物为蛇纹石,在后期也发生了碳酸盐化形成碳酸盐矿物。蛇纹石化橄榄岩的主要矿物组合为利蛇纹石和磁铁矿。采用岩石样品分段加热脱气装置,将粉末样品装入石英玻璃管,先加热150℃脱去风化和表面残余有机质的影响,再从200℃~400℃~600℃~800℃~1000℃分段加热,每个温度点恒温40min,分步冷阱脱水和气体高温裂解,并     

泡塑振荡吸附测定金含量影响因素的探讨

将金矿样品在630℃高温中灼烧,搅拌2-3次,可消除硫、砷、有机质、碳质等的影响,然后采用王水溶解,并在20%王水介质中,加1. 5ml饱和溴水,用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附Au元素,清洗后挤干水分,再用0. 3%硫脲溶液于沸水浴中解脱,同时做标准曲线,最后通过原子吸收法测定Au含量,其结果与活性碳吸附法测试分析结果十分相近。     

高压密闭消解技术在土壤有效态样品前处理中的应用

土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.9%,相对误差为-2.1%～5.2%,回收率为90.1%～103.2%,方法检出限为0.32μg/kg～0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%～100.5%,方法检出限为0.50μg/kg～0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。     

壤中氦气测量在401铀矿区的应用效果

赛璐珞球(乒乓球)具有渗透氮气的性质,埋于土壤中可作为氦气的收集器。用质谱法分析滞留于球内的氦气,达到找铀矿和地质研究的目的。积分集聚取样法,既相对提高了样品中氦的浓度,也减少了气象诸因素的影响,可获取好的地质效果。