海洋沉积物中吸附态轻烃的气相色谱分析

改进了可用于少量样品的酸解烃脱气装置，建立了毛细管柱气相色谱测定海洋沉积物中吸附态轻烃(酸解烃、顶空间轻烃)的方法，并用于大批量实际样品分析，结果良好。讨论了分析柱的优化以及定量分析等问题。方法的检测限(释放气)为0．048～0．78μL／L，精密度(RSD，n=10)为0．52％～0．98％。     

陆域冻土区天然气水合物地球化学勘查中顶空气轻烃应用模式试验

为探索顶空气轻烃技术在陆域冻土区天然气水合物地球化学勘查中的应用,选择祁连山木里已知天然气水合物矿区和哈拉湖未知区作为方法技术的试验区.试验指标包括土壤顶空气、土壤酸解烃、岩芯顶空气轻烃测井、甲烷碳同位素.研究表明:祁连山木里已知天然气水合物矿藏上方,土壤顶空气轻烃组分以甲烷为主,甲烷所占比例非常高,90.6％的样品C1含量都在78％以上,甲烷含量显著高于常规油气盆地;未发现天然气水合物的哈拉湖试验区,无明显的土壤顶空气轻烃异常现象.顶空气轻烃异常模式为:平面上,矿藏上方近地表土壤中存在明显的顶空气甲烷强异常;剖面上,在天然气水合物稳定带上方呈现"前缘晕"异常特征;其空间分布与祁连山水合物矿藏展布空间具有套合关系.甲烷碳同位素和烃类组成判断地表油气化探异常为热解成因,与祁连山冻土区天然气水合物的气体为同一成因来源.陆域冻土区天然气水合物顶空气轻烃地球化学勘查技术试验结果表明:顶空气轻烃地球化学方法既可以判断水合物成因类型,也可以圈出水合物矿藏范围.     

青海省天峻县木里地区天然气水合物发现区 浅表地球化学特征

在青海木里天然气水合物发现区分别采集50件浅表土壤样品和顶空气样品,采用顶空间轻烃法、酸解烃法和蚀变碳酸盐法研究其浅表地球化学特征。结果表明,顶空气中可检测出C1—C3,土壤中检测出C1—C5,酸解烃各指标之间具有显著的相关性,碳酸盐指标与酸解烃也呈显著的正相关。地表烃类气体来源为原油伴生气、凝析油伴生气和煤型气,与水合物同源,显示出深部热解成因气的特征。     

油气化探土壤样品解吸气技术实验研究

油气地球化学勘探中常用的顶空轻烃和物理吸附烃属于吸附态的烃类,两者在处理土壤样品时没有粉碎,使得吸附烃没有完全解吸。油气化探土壤样品解吸气技术就是利用自行研制的油气化探原位土壤样品保存与解吸装置,通过实验选择加饱和盐水或纯净水,改变样品量、样品解吸时间、负压条件,从而确定解吸气提取的最佳实验条件,建立油气化探土壤样品解吸气提取的方法。运用重复性对该方法进行评价,并选择富安油田试验区的一条已知地质剖面开展土壤中解吸烃指标的应用,研究结果表明,解吸气技术在油气藏上方具有较好的化探异常响应。     

青海省天峻县木里地区天然气水合物发现区浅表地球化学特征

在青海木里天然气水合物发现区分别采集50件浅表土壤样品和顶空气样品,采用顶空间轻烃法、酸解烃法和蚀变碳酸盐法研究其浅表地球化学特征。结果表明,顶空气中可检测出C1-C3,土壤中检测出C1-C5,酸解烃各指标之间具有显著的相关性,碳酸盐指标与酸解烃也呈显著的正相关。地表烃类气体来源为原油伴生气、凝析油伴生气和煤型气,与水舍物同源,显示出深部热解成因气的特征。     

气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究

本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论。结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007~0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8%~1.1%。对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01%~19.66%,平均值为7.81%(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。     

南方碳酸盐岩地区沼泽对土壤酸解烃的影响

作为油气化探重要指标酸解烃的赋存机理为化学吸附轻烃。由于目前酸解烃分析方法所能解吸的主要为与样品中碳酸盐相吸附的轻烃，在南方碳酸盐岩出露地区，水动力条件弱的沼泽地区有利于碳酸盐的淤积，故沼泽地区对土壤酸解烃的影响主要表现为碳酸盐含量的干扰。     

祁连山天然气水合物地球化学勘查方法稳定性和异常重现性分析

根据祁连山木里地区已知天然气水合物上方不同期次近地表土壤地球化学勘查重复性试验,对土壤酸解烃、顶空气、荧光光谱、碳酸盐等指标方法的稳定性及异常重现性问题进行研究和探讨。结果表明,各项化探指标不同期次含量最大值等特征值虽然存在一定程度的差异,但是其数据波动特征和数据结构是相对一致的。顶空气甲烷、酸解烃、荧光光谱和碳酸盐方法指标前后两次测量结果均具有较高的相关性,配对T-检验显示顶空气轻烃、酸解烃和碳酸盐指标数据变化差异不显著,从统计学上看其指标数据具有较好的稳定性。顶空气甲烷、酸解烃、荧光光谱等指标地球化学异常在研究区已知天然气水合物矿区上方具有相似的空间分布特征,说明其化探指标异常空间上具有良好的稳定性和重现性;但是顶空气重烃异常模式、碳酸盐异常强度的变化,反映其具有重现性,但异常稳定性相对较差。这为地球化学勘查在陆域冻土区天然气水合物勘查中发挥作用提供了较好的基础。     

准噶尔盆地东北缘油气微渗漏地表酸解烃测试分析

对准噶尔盆地东北缘研究区的采集样品进行酸解烃、X射线衍射测试分析,发现甲烷气体与碳酸盐的相关系数最高,分析了二者的相互关系及影响,并采用回归分析法对土壤碳酸盐的影响进行排除与抑制,对酸解烃含量测试结果进行校正。进一步确定甲烷含量校正数据的异常门限值,采用烃类特征比值法,结合前人的经验与分析,认为研究区高于异常门限值的样品以石油伴生气居多。研究区南北两个区域酸解烃气体含量与干燥系数具有较强的差异,认为干燥系数结合酸解烃异常在研究区北部轻烃微渗漏具有一定的指示意义。     

原子吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中的银

样品经四酸分解,1％的硝酸提取,2％硫脲定溶。石墨炉原子吸收测定样品中的银,方法检出限0．014ug/g,精密度（RSD,n=6）4％～16％;回收率为96％～104％。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

油气化探样品酸解气中甲烷与氢气的相关性研究

酸解烃是油气化探方法中准确度相对较高的一项指标,已得到广泛的应用,深入研究酸解气有助于对其机理的进一步解释,并且有利于开发新的分析指标。本文利用气相色谱法测定了油气化探样品经盐酸分解后所得气体中烃类组分与非烃气体组分的含量,发现了酸解气中甲烷与氢气的含量具有正相关性。进而通过X射线荧光光谱和X射线衍射分析样品的元素和矿物组成、样品再粉碎分析以及激光拉曼光谱分析包裹体成分等实验,获得以下结论:(1)酸解气中的甲烷和氢气含量与样品元素组成无关,与碳酸盐矿物正相关,其含量可以反映深部油气的情况;(2)两种气体并不是以物理吸附形式存在于样品中,而是存在于更小的空间内,证明了酸解烃分析方法具有相当高的稳定性;(3)获得了甲烷和氢气同时存在于包裹体的直接证据,由此推测这两种气体可能具有同源性。由于甲烷和氢气含量相关性的存在,酸解脱气中氢气的含量测定有望成为油气化探的新指标,应用于油气资源调查。     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

酸解烃技术在油气勘探中的应用

酸解烃技术作为油气化探的主要方法之一,在油气勘探中已取得了明显的效果,但该方法的应用效果也受到较多因素的影响。笔者运用数理统计方法研究干扰因素及其抑制方法,取得了一定的成效。利用经过抑制干扰后的酸解烃指标,可对我国主要含油气盆地区域地球化学场特征进行划分,对油气藏和油气储层进行预测和判识并揭示烃类的垂向微运移。     

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03～0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%～111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%～5.31%。方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

海底沉积物酸解烃分析方法

在SY/T 6009.1-2003方法的基础上,对海底沉积物酸解烃的分析测试方法进行了研究,重点考查了方法准确度、精密度、检出限、实验室间重现性及保存时间的影响,该方法实用、可靠,基本能满足海底沉积物酸解烃的测试要求。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定土壤中挥发性有机化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。     

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1674987111001393

To study on the significance and basis of acidolysis index to China marine gas hydrate exploring,since 2006,111 samples derived from Leg 164 and 204 of the Ocean Drilling Program (ODP) were analyzed in...     

土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究

研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。     

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃

应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物

采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,加标平均回收率为84.5%～127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。