孔雀绿－磷钼杂多酸分光光度法测定水中微量磷

孔雀绿－磷钼杂多酸分光光度法测定水中微量磷徐律涂，关虹（山西省水文总站）（太原工业大学）一、引言水体中过量的磷会导致水质恶化，造成水体富营养化，破坏生态平衡￣［１］。在水质监测中，总磷已被列为正式监测项目，其常用监测方法为钼蓝法，由于反应时多余的还原...     

土壤中有效磷的快速测定

用c(NH4 F) =0 .0 15mol/L的NH4 F和c(HCl) =0 .3mol/L的HCl浸提土壤样品中有效磷 ,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在c(H2 SO4 ) =0 .2～ 0 .3mol/L的H2 SO4 和Sb3 + 存在下 ,磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸 ,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物 ,它的最大吸收波长于 70 0nm处 ,磷量在 0 .0～ 140 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,检出限为 0 .0 2 4μg/mL。     

砷钼杂多酸的极谱性能研究及其应用

利用砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸比色测定微量砷为常见方法。而利用钼的灵敏的极谱性能间接测定多晶硅中的磷、天然水中的砷和高纯铟中的硅已有报导,但这类方法操作条件均较为严格,且需经过较冗长的分离手续,因而使钼形成的杂多酸盐在极谱应用上受到局限。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符.     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅲ．磷钙镁的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。     

贵州兴仁市耕地土壤有效态与对应全量、pH、有机质的相关分析

对采集的数据按平均值加标准差法进行异常值剔除后,用Excel、SPSS软件对几种有效态与对应全量、pH、有机质含量和相关性进行了统计及分析,结果为:速效磷、有效硼含量处于稍缺乏状态,其余处于丰富或很丰富水平;pH以酸性为主。不同pH条件下,有效态与对应全量、pH、有机质相关性存在差异性:酸性条件下,各有效态与对应全量均呈极显著正相关;碱解氮、速效磷、有效硼、有效钼与特定pH值呈极显著或显著正或负相关;碱解氮与有机质呈显著或极显著正相关;速效磷、有效钼、有效锌与有机质在特定pH条件下呈极显著或显著相关。分析结果为农作物平衡施肥、耕地提质改造、促进全域土地综合整治提供了基础依据。     

杂多酸络合物及其与热液成矿元素组合的关系

杂多酸是一种含多种金属－非金属阳离子的多元络合物，在适当条件下可能成为成矿元素热液迁移的重要形式。杂多酸络合物作为某些成矿组合的共同载体能使它们共同进入地球化学迁移并生成一定的元素共生组合，本文以川西北低温热液的Ａｕ－Ｓｂ－Ｗ－Ａｓ建造矿床为例，初步讨论了钨的杂多酸对元素热液迁移的重要意义，并以此解释了钨这一高温热液成矿元素常常在许多中－低温热液矿床中与锑、砷等低温成矿元素稳定共生的地球化学机制。     

磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷

采用磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷。对w(P)=0．00080％的电解金属锰样品平行测定10次，其相对标准偏差为6．9％，加标回收率为90％～110％。     

钽钼杂多酸—碱性染料多元缔合物体系的研究

在PVA、OP或Tween-60存在下,采用平衡移动法确定了碱性染料亚甲基蓝、耐尔蓝(NB)、罗丹明B(RB)、丁基罗丹明B(BRB)、结晶紫(CV)、乙基紫(EV)与Ta的摩尔比是1:1至7:1;考察了NB(或BRB)-钽钼杂多酸缔合物的红外光谱,初步探讨了反应机理:比较了几个碱性染料-钽钼杂多酸缔合物体系的光度特性,筛选出两个摩尔吸光系数>2×10~6的分析体系,并用于合金钢和地质标样中痕量Ta的测定,方法可行。     

贵州省镍钼钒多金属矿成矿地质特征及其控制因素

贵州省的镍钼钒多金属矿分为岩浆熔离型铜镍矿、热液型多金属矿床中的镍钼钒矿、沉积型镍钼钒矿和次生淋滤型镍钼矿等4种矿化类型。文章重点介绍了沉积型镍钼钒矿的成矿地质特征,分析了其成矿条件及找矿标志,探讨了黑色岩系底部镍钼钒多金属矿层的成因机理,提出了"白烟囱"型的成硅(磷)、成矿、生物爆发的形成机制和被动大陆边缘构造、岩相古地理、深部岩浆岩及断裂构造等控制因素。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

研究了以对甲苯磺酸为催化剂、以无水氯化钙为吸水剂,催化合成乙酸异戊酯的新方法,探讨了酯化反应的条件。结果表明,对甲苯磺酸具有较高的催化活性,在最佳条件下,酯产率可达９４％以上,产品质量符合要求。本方法操作简便、反应时间短、反应条件易控制、无污染。     

复合固体超强酸催化合成醋酸正丁酯的研究

研究了以复合型固体超强酸为催化剂率合成醋酸正丁酯,探讨了酯化反应条件和催化剂的制作工艺对酯产生率的影响,实验结果表明,复合型固体超强酸（ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２－Ａｌ２Ｏ３）具有较高的催化活性和选择性,在最佳工艺条件下醌产率可达９６％,产品质量符合国标要求,该工艺操作简便,条件易控制,对环境无污染。     

天然钒钛磁铁矿非均相Fenton法降解酸性橙Ⅱ的研究

用XRD、FTIR及TG-DSC等手段对磁选后的天然钒钛磁铁矿进行结构表征,然后在酸性条件下,探讨天然钒钛磁铁矿非均相Fenton法催化降解酸性橙Ⅱ的性能。结果表明:磁选后的天然磁铁矿主要以钛磁铁矿为主,同时含有少量的钛铁矿和绿泥石。降解实验结果表明,天然钒钛磁铁矿催化降解酸性橙Ⅱ的能力明显强于人工合成的单相磁铁矿,并随着钛磁铁矿含量的增加而增强。降解过程以异相Fenton反应为主,动力学曲线符合准一级方程。反应开始210min后,天然钒钛磁铁矿对酸性橙Ⅱ的矿化率约为30%。在降解过程中,苯环和萘环逐步断裂。     

改性层状粘土矿物固体酸酸强度及其催化性能研究

用盐酸对高岭石和蒙脱石进行酸活化改性,再对酸活化后的蒙脱石进行羟基铝柱撑改性,然后采用X射线衍射仪对改性前后的矿物结构进行表征,并在此基础上,采用Hammett指示剂法,以正丁胺-环己烷滴定在H0为+4. 8～-5. 6酸强度范围的固体表面酸上,测出各粘土在不同酸强度下的酸量,拟合得到其酸强度分布曲线,最后以异丙苯裂解转化为模型考察了各粘土固体酸的催化性能。实验结果表明,高岭石和蒙脱石经酸活化后虽然可以提高异丙苯转化率,但是催化稳定性却有所降低;蒙脱石经过羟基铝柱撑改性后不仅大幅度提高了异丙苯转化率,而且还提高了催化稳定性。     

重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂

通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造的重氮甲烷发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。对重氮甲烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为4.95~9.80 ng/L,精密度(RSD,n=7)为1.7%~7.9%,对不同添加水平的回收率进行对比,回收率控制在67.5%~126.3%。     

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

粘土矿物对有机质生烃的催化作用

烃源岩的有机质主要以有机粘土复合体的形式存在。有机质生烃是一种有机粘土化学反应。反应过程中,有机质与粘土之间存在质子和电子迁移,粘土通过对水分子的吸附和离解为有机质加氢裂解提供H+,而有机质生成的有机酸激活了粘土的催化活性,也为蒙皂石伊利石化反应创造了条件。烃源岩不同粘土矿物的选择性催化特征是影响油气组成的最重要因素。粘土的催化活性大小和发育时间是决定烃源岩生烃潜力大小的因素。由于烃源岩在蒙皂石伊利石化阶段具有最大的催化活性,而且与有机质生烃反应同步,因此富含伊$蒙混合层的烃源岩是世界含油气盆地的最有利烃源岩。不同地质时期的烃类地质储量与烃源岩膨胀性粘土的丰度有密切关系。     

生物化学作用对污泥固化体渗透性的影响

通过固化技术降低污泥的透水性,可以减少二次污染的风险,但是外界生物化学条件的改变会引起污泥固化体渗透性的变化。针对这个问题,采用强化污泥固化体所处的生物化学条件的方法,进行了不同酸性渗透液以及微生物激活环境下固化体渗透性的试验。试验结果表明,提高污泥固化水平可以显著降低污泥的渗透性,但是酸性环境下固化体的透水性将增加;污泥固化体渗透性的改变,不仅取决于酸性渗透液总的渗透量,也受酸的强度的控制;微生物的活动能够明显降低污泥固化体的透水性。     

The application of different analytical extractions and soil profile sampling in exploration geochemistry

This paper deals briefly with the principles of geochemical migration in the secondary (soil, sediment) environment, a knowledge of which is essential to a correct interpretation of exploration geochemical data. Examples are given which illustrate that the principles which apply in the more easily interpreted tropical areas, also apply in the more complicated glaciated regions. Any person employing exploration geochemistry in geomorphologically complicated areas, is well advised to study data from strictly residual soil areas where the fundamentals of geochemical migration are more easily observed. From this base it is easier to understand the additional complications of geochemistry in mountainous and glaciated terrain. Of the variety of exploration geochemical techniques which can be used, this paper deals specifically with two: soil profile sampling, and different strengths of acid extraction of metal from samples. Examples from the different environments are compared and contrasted.     

Fe2O3-TiO2复合光催化剂的制备及其对染料酸性大红降解的光催化活性研究

以氧化铁红粉末为载体,钛酸四丁酯为前驱体,无水乙醇为溶剂,制备了Fe2O3-TiO2光催化剂。用XRD、TEM等对催化剂的物相、形貌进行了表征,并通过对酸性大红GR染料废水进行光催化降解实验,研究了催化剂的投加量、光照时间以及起始浓度、pH值、回收方法及催化剂重复使用次数对酸性大红染料废水光降解作用的影响。实验结果表明,氧化铁红粉末负载TiO2催化剂有很好的吸附和光催化性能,并可以多次回收重复使用,在投加量为0.4g/L的条件下,光催化效果最好,1h后的脱色率可达95%以上。