磷矿石中磷、钙、镁、锶、氟测定方法评述

本文系统分析了磷矿石高含量磷、钙、镁、锶、氟诸元素存在时对其测定的相互影响及其测定中存在的问题,比较全面地总结了国内分析工作者针对该问题,对诸难测元素在常规分析方法方面的工作进展。     

连续测定天青石中的钡和锶

重量法和容量法测定天青石中的锶,通常是测定钡和锶的总量,差减由铬酸钡容量法测得的钡量而求得。其共同缺点是操作冗长,两项测定的误差均集中在锶的结果上。B.C.Sinha等曾提出先后置换沉淀硫酸钡和硫酸锶的连续测定钡和锶的方法,据称在钡高锶低的试液中得到满意的回收。但在实际工作中,特别是钡低锶高时借控制硫酸根浓度来逐级置换沉淀硫酸钡和硫酸锶是很难避免锶对钡的干扰的。根据铬酸钡和     

用锶同位素测定双代海洋锰壳年龄

用锶同位素测定海洋锰氧化物的化学淋滤方法,是通过改正以前的实验而得到的。使用HC1进行淋滤的方法,不适合于测定年龄,这是由于碎屑硅酸盐中锶的有效含量。在形成过程中,混入到锰氧化物中的同龄海水锶,在与1%HOAc(3天)发生反应去掉的结合锶之后,最易在10%HOAc(1天)的残余淋滤液中回收。这种     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度（ＲＳＤ）均为１：１２％,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。     

空气—乙炔焰原子吸收法测定岩石中微量锶

本文解决了用空气—乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶的困难。采用硫酸铅共沉淀—连续离心分离法,微量锶可从大量复杂的基体中分离富集。吸附的微量干扰元素,采用 CHOK盐消除。本法具有简便、快速、准确的优点。适用大量铝、钛、硅存在下的岩石中微量锶的测定。对含锶0.005%以上的样品,测定的相对标准偏差小于6%。     

空气-乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶

本文研究了用空气—乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶的方法。采用连续离心分离硫酸铅共沉淀法,微量锶可从大量复杂的基体中迅速得以富集,大量干扰元素基本被分离,残留极少量的铝、钛、硅等元素的影响,可以借邻苯二甲酸氢钾消除。本法具有简便、快速、准确度较高的优点。对含锶0.0052％的样品,测定的相对标准偏差为5.2％。     

测定高浓度硼酸过程中稀释法的改进

天然水中很少含有硼酸，而在盐湖水、卤水、地热水及某些矿泉水中，有少量或较高含量的硼酸存在。姜黄素分光光度法测定矿泉水和地热水中硼酸，当被测水样中硼酸浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取样稀释后测定，比较麻烦。若用亚甲胺-H酸分光光度法测定，比较费时，对高含量的硼酸测定也存在稀释问题。若用甘露醇-碱滴定法测定，对高含量的硼酸测定不存在稀释问题，但操作步骤比以上两种方法更加繁琐。     

原子吸收分光光度法测定矿石中高含量的银和锌

本文介绍了用转角和降低喷雾量,在强盐酸介质中,火焰原子吸收直接测定矿石中高含量的银和锌。本法测得的结果稳定,未发现干扰,灵敏度、精密度、准确度及工作曲线均满足于许多矿石中高含量银和锌的测定。     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

锶稀释剂同位素比值质量分馏效应的校正方法初探

以稀释法锶同位素比值测定和计算方法为例,分析了稀释剂同位素比值对稀释法锶同位素比值测定的影响.对于样品-稀释剂混合样,随着稀释剂加入量的增加,稀释剂同位素比值准确度对样品同位素比值的影响逐渐增加,样品同位素比值计算结果出现严重偏离.稀释剂同位素比值测量准确度受测量过程中质量分馏效应影响,通过数学迭代法对锶稀释剂同位素的质量分馏效应进行校正,提高了稀释法同位素比值计算结果的准确度.     

岩石矿物高含量锡的测定

测锡的方法有很多,方法不同对应所要求的样品和含量也各不相同,经多方实验,发现一项能方便、准确的测量岩矿样品中高含量锡的测量方法。常规岩矿样品中高含量锡的测定一般采用苯芴酮比色法,该方法分析手续繁琐,很容易致使测定结果不太理想。本文主要讲述一种通过碱熔样品,使用原子荧光光度计对岩石样品中的锡进行检测的方法。     

硅酸盐岩石中硅的流动注射分析

本文研究了用流动注射-光度法测定硅酸盐岩石中硅的实验条件,建立了一个可靠的测定高含量硅的方法,精密度和准确度良好。对标准参考岩石样品分析结果与推荐值吻合。     

微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。     

热电离质谱法测定龋齿牙釉质87Sr/86Sr同位素比值

锶同位素已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动和食谱组成的主要方法。本文利用锶特效树脂(Sr-Spec), 建立了快速分离富集于人龋齿中的微量元素锶, 并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用硝酸-高氯酸体系消解龋齿样品, 利用锶特效树脂(Sr-Spec)快速分离富集龋齿中微量元素锶(Sr), 最后采用IsoProbe-T固体热电离质谱计测定龋齿87Sr/86Sr同位素比值。实验结果表明, 不同年龄和性别龋齿牙釉质的87Sr/86Sr同位素比值在0.710935~0.711034之间较小区间范围, 基本趋于稳定, 说明生活在相同地质背景的人或动物, 其机体内Sr同位素比值接近。男性龋齿牙釉质87Sr/86Sr比值随着年龄的增长有微小的波动, 从0.710935升高到0.711031, 这些微小变化可能与样本人群的环境和生活习惯相关。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

Elan DRC-e等离子体质谱仪在仪器分析中的应用

了解食品中营养元素和有害元素的组成十分重要,仪器分析一般要求测定其中的高含量(mg/L)组分,也需要测定其中的低含量(μg/L)组分.传统的仪器样品分析需要采用多种仪器方法,如用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定仪器中的高含量组分,而使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定其中的痕量组分.     

应用ICP-AES法测定地质样品中的砷和锑

本文采用ICP-AES方法,对地质样品中砷、锑的测定进行了研究,建立了一种准确测定土壤及金矿化岩石样品中砷、锑的方法。该方法准确、简便、快捷,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。而且,克服了常规原子荧光方法不能达到的高含量测定范围。此方法对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

铷-锶稀释法测定地质年龄

自五十年代以来,由于离子交换技术和质谱同位素稀释法的应用,以及等时线等方法理论的日臻完善,使铷-锶法得到了迅速的发展。至今,已成为测定同位素地质年龄的三种主要方法之一。目前,可用于测定大多数岩浆岩、变质岩、某些沉积岩、火山岩的矿物和全岩的同位素地质年龄,以及陨石和月岩、月壤形成年代。特别是利用铷-锶等时线法测定岩浆侵入作用和变质作用的时代较之其它方法更有独特之处。六十年代以来,应用锶     

Elan DRC-e 等离子体质谱仪在食品分析中的应用

了解食品中营养元素和有害元素的组成十分重要,食品分析一般要求测定其中的高含量(mg/L)组分,也需要测定其中的低含量(μg/L)组分。传统的食品样品分析需要采用多种仪器方法,如用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定食品中的高含量组分,而使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定其中的痕量组分。随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的不断发展,以上食品样品分析的挑战可在带有动态反应池(DRC)技术的ICP-MS上实现。目前已报道了多篇Elan DRC型ICP-MS应用于食品分析的文献[1-5]。Elan DRC型ICP-MS多项独特的设计使其非常适合于食品分析。某些高含量元素会使检测器达到饱和     

火焰原子发射光谱法测定天然矿泉水中锶的不确定度评价

为了解火焰原子吸收发射光谱法测定矿泉水中锶含量结果的置信区间,根据测量结果不确定度评估原则［1],对测定结果的不确定度来源进行了分析,对测定过程的主要不确定度分量进行了合理评定,对锶含量的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了评估。结果表明：对于锶含量为0.225?滋g／mL的矿泉水样品,其扩展不确定度为0.028?滋g／mL。