新型GV5000宽频诱导发光测试仪的研制及其应用于筛分无色小颗粒合成钻石和天然钻石

天然钻石中普遍含有聚合氮以及复杂的生长结构,而合成钻石不含氮或含少量单氮并有典型的与合成条件有关的生长结构,利用此类性质可对天然和合成钻石进行区分。但对粒度细小或镶嵌复杂的钻石样品进行检测时,现有仪器由于局限性难以实现有效测量。本文研制了一种新型宝石发光性测试装置——宽频诱导发光测试仪(GV5000),通过对激发光源和滤光片、结构设计和测试方式的研发,实现了可同时观察多个小颗粒样品(最小为0.002 ct)的荧光特征和磷光特征,建立了一种以发光特征差异性作为筛分条件快速、准确筛分无色小颗粒天然钻石和合成钻石的分析方法。应用本方法测试了9015粒样品,并通过红外光谱、光致发光光谱等方法对筛查结果进行验证,表明97%的天然钻石具有蓝白色荧光并无磷光,而合成钻石的发光特征明显区别于天然钻石。本方法避免了样品大小和形状的影响,提高了小颗粒钻石鉴定的准确度和检测效率,对天然钻石的筛查率可达97%,对合成钻石的筛查率可达100%。     

Chameleon钻石与其相似黄色钻石光谱学特征的对比分析及颜色成因

Chameleon钻石（俗称“变色龙钻石”）是一种具有光致变色和热致变色现象的彩色钻石,在受热后或长时间在暗室中会由黄绿色变为黄色,在实际工作中发现与Chameleon钻石颜色相似的黄色钻石并不具有此类“变色”现象。为了研究Chameleon钻石与相似黄色钻石的差异,并进一步探究产生光致变色和热致变色现象的原因,本文选取Chameleon钻石和与其颜色相似的黄色钻石作为研究对象,进行加热实验,观察加热前后钻石颜色、紫外可见光吸收光谱的变化情况,探寻导致热致变色的原因,并对样品的红外吸收光谱及光致发光光谱特征进行详细分析与比较。结果表明：Chameleon钻石受热后由黄绿色变为黄色,在超短波紫外线下显示绿色荧光和磷光,相似黄色钻石样品无磷光及变色现象;所有样品均有从紫外光至510nm逐渐减弱的连续吸收和480nm吸收宽带,Chameleon钻石具650～800nm吸收宽带,相似黄色钻石无该吸收带,加热后吸收带消失是其产生热致变色的主要原因;进一步对样品的缺陷类型进行对比分析,Chameleon钻石红外光谱可见孤氮特征及与片晶无关的1430cm-1宽吸收带,该峰未在相似黄色钻石中出现,但产...     

高温高压合成钻石晶体表面微形貌观察及其成因探讨

我国作为世界上最大的合成钻石生产国,其产量占据世界总产量的90%以上,其中以高温高压法(HPHT)合成钻石为主。国内外学者对于HPHT合成钻石物性的测试方法和性质分析较为完备,但是对HPHT合成钻石生长完成后的酸洗过程以及酸洗后留下的内外部微形貌亟待研究。本文采用激光共聚焦显微镜和超景深三维显微镜对118粒产自我国的HPHT合成钻石进行内外部特征观察,并配合激光拉曼光谱仪对这些微细结构内的包裹残余进行定性分析。发现了三类特征的结构类型:成一定夹角的阶梯型生长结构,揭示了HPHT合成钻石聚型晶的结晶学特质;近平行线状划痕,反映了生长腔体内钻石晶粒间的接触关系;通过独特的"绳捆纹"结构进行观察和分析,认为这一结构反映了HPHT合成钻石的生长速率。这些钻石表面的微形貌反映了HPHT合成钻石梯度高温和持续高压的生长条件和环境,对于HPHT合成钻石的鉴别具有指导意义。     

化学气相沉积法再生钻石的实验室检测特征研究

再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再生钻石进行了详尽的宝石学测试分析,以建立再生钻石的最佳检测方案。结果显示:常规的显微观察、钻石仪器排查以及红外光谱测试都不能将再生钻石检出。DiamondViewTM多方位发光图像观察该样品呈现清晰的发光分层现象,上层为红色荧光与蓝绿色磷光,下层为深蓝色荧光与惰性磷光;红外透射光谱分区域定点扫描样品上层为IIa型钻石,下层为Ia型钻石;紫外可见吸收光谱分析和光致发光光谱测试显示样品同时具有N3和高浓度[Si-V]-缺陷。综合判定该样品亭部的下半部分为天然钻石,亭部的上半部分和冠部为CVD合成钻石,CVD层厚度约740μm。作为我国首例报道的再生钻石,与国外已报道的同类型样品相比,该样品中分层界限不可见,且合成层厚度呈现明显增长。研究认为,应用多方位发光图像分析及光谱测试技术是再生钻石检测的关键。     

中国3个商业性钻石产地天然钻石的Diamond ViewTM图像及其意义

对采自我国3个商业性产地山东蒙阴、辽宁瓦房店、湖南常德地区的236片/颗天然钻石样品进行了系统的DiamondViewTM(DV)荧光图像分析,结合CL照相和FTIR的定量计算,探讨了钻石样品DV图像发光结构模式和荧光颜色方面的差异性及其原因。结果表明,3个产地钻石的DV图像和CL图像显示的钻石生长结构基本一致;钻石的发光结构模式与钻石内部氮、氢元素的种类和浓度分布趋势没有明显的一致性,DV图像模式并不完全受钻石类型控制,但DV图像的色调与钻石存在的杂质元素及晶体缺陷有关。钻石的DV图像特征受钻石的生长环境、结晶条件、后期熔蚀、辐照损伤等因素综合制约。从统计学的角度看,3个产地钻石的DV发光模式和荧光颜色有一定的差异,这种差异可以作为区分不同产地来源的钻石的宏观的统计学特征。DiamondViewTM技术在揭示天然钻石生长结构方面和CL发光照相技术效果近似,但更加便利。     

CVD合成钻石的红外拉曼光谱分析

用11颗高温高压合成钻石种晶在不同CH4/H2比例、温度和压强下进行CVD生长实验。对生长后样品进行了红外光谱定量分析、拉曼光谱分析及表面微形貌观察。结果表明,合成的CVD钻石有一定的内应力,晶体质量与高温高压种晶质量相似。过高的CH4/H2比例对CVD钻石的生长无明显促进作用,会增加C-H缺陷,抑制钻石的快速生长。同时,温度对CVD钻石的生长速度和生长模式起着重要的作用,适当提高合成温度有助于钻石生长台阶的形成以及生长速率的提高。     

钻石研究的几个问题

介绍了钻石的分级与评价，钻石的人工优化与鉴定，钻石的人工合成及其鉴别，钻石首饰镶嵌的研究现状，探讨了钻石研究的发展趋势。     

钻石及钻石的4C分级

金刚石的组成元素为碳,钻石即指达到宝石级的金刚石,它是自然界唯一由单元素构成的宝石。钻石具有无与伦比的物理性质和相当稳定的化学性质。从钻石的重量,净度,颜色和车工四个方面对钻石的品质进行了综合评价。     

宝石级钻石鉴定的回顾

概括地评述了天然钻石、实验室处理的钻石、人造钻石以及钻石仿制品的宝石学鉴定特征。     

世界钻石销售增长

据悉,世界钻石销售最近几年呈增长趋势。世界最大钻石胚供应商戴比尔斯公司,1996年上半年,未加工钻石销售额达27.5亿美元,比去年同期增长8％,而去年全年销售额达45.3亿美元,比前年增长7％,未加工钻石销售增长,主要是因为国际市场对优质钻石的需求强劲。在美国、日本和东南亚市场,中级和优质未加     

无色-近无色高温高压合成钻石的谱图特征及其鉴别方法

实验室发现大量小颗粒的无色高温高压(HPHT)合成钻石与天然钻石混杂镶嵌在各种饰品中,前人提出荧光和磷光特征是主要的快速区分特征,然而荧光、磷光特征的差异并不能完全将HPHT合成钻石与天然钻石区分开来。本文将常规的宝石学观察分析与多种高精度谱学测试相结合,对五粒不同的无色-近无色HPHT合成钻石样品进行深入研究。结果表明,五粒钻石在紫外可见吸收光谱无270 nm吸收或是只有极弱的270 nm吸收,随着颜色级别的降低,270 nm吸收越明显。红外光谱测试显示,各粒样品中都含有不等量的硼元素。光致发光光谱测试表明,HPHT合成钻石含有与微量N、Ni、Si等相关的晶格缺陷。超短波紫外光源激发下,所有的HPHT合成钻石都有强磷光,在钻石观察仪下可以观测到清晰的八面体和立方体分区特征。显然,不同的合成钻石的特征略有差异,但综合其荧光及磷光特征以及红外、紫外、光致发光光谱特征,可以准确地将无色HPHT合成钻石与对应的天然钻石区分开来。     

利用吸收和发光光谱技术分析高温高压天然富氢钻石的鉴定特征

对不同类型褐色钻石进行高温高压处理和结构特性研究是钻石研究中的难点和重点之一。前人对富氢钻石的研究主要集中于其特殊的生长结构以及其形成环境的探讨,而对富氢钻石经高温高压处理后的变化特征鲜有涉及。本文对经高温高压处理前后的富氢钻石的红外光谱、紫外可见吸收光谱以及光致发光光谱等谱学特征进行了对比,研究其鉴定特征。结果表明:高温高压处理前后的富氢钻石的光谱特征具有明显差异,特别是红外光谱,经处理后的钻石中与氮氢有关的吸收峰如3310 cm~(-1)、3232 cm~(-1)、3189 cm~(-1)等明显减弱甚至消失,并出现与孤氮有关的新的2688 cm~(-1)吸收峰;紫外可见光吸收光谱中,经处理的褐色钻石中的无选择性吸收(钻石呈褐色的原因)变为孤氮的典型吸收,即550 nm至短波的吸收以及N_3中心(415 nm)的吸收均明显增强,因此钻石也由原来的褐色变为黄色。钻石经处理前后的光致发光光谱中,与氮原子有关的缺陷类型、峰的强度以及缺陷组合也有变化。本文获得的光谱变化特征,为准确鉴定高温高压处理的黄色富氢钻石提供了依据,也为解释与氢和氮相关的晶格缺陷在高温条件下的变化机理提供了理论基础。     

HPHT合成钻石在首饰中的鉴别特征

国家黄金钻石制品质量监督检验中心收到待检的百余件群镶钻石首饰中发现混有大量HPHT合成黄色钻石.采用宝石显微镜、红外光谱仪、X射线荧光光谱仪、紫外可见光分光光谱仪、紫外荧光灯、DiamondView^TM等对HPHT合成钻石样品做了详细地测试与分析.结果表明,这些HPHT合成钻石样品具有较为统一的黄色,放大检查可见合成钻石内部含有大量棒状、柱状、细小微粒状的铁镍合金包裹体,且几乎都有磁性,有些磁性甚至较强;样品的红外反射光谱非常特征,均具有明显的1 131 cm^-1处的吸收峰,为Ⅰb型钻石,而Ⅰb型钻石在天然钻石中极少见到;X射线荧光光谱测试显示有强烈的铁峰和镍峰,且在短波紫外线下多数具有绿黄色荧光.HPHT合成钻石在DiamondView^TM下具有不同程度的黄绿色荧光,部分具有黑十字现象.     

CVD合成钻石的层状生长结构和紫外荧光特征

最近NGTC实验室检测出多批次CVD合成钻石,这些CVD合成钻石均具有明显的鉴定特征,使用钻石观测仪（DiamondViewTM）观察可见蓝色、橙红色荧光和蓝色磷光以及细密层状生长纹理,光致发光光谱中可见737 nm处的特征发光线.这些特征均与其生长结构及生长过程中进入钻石晶体中的杂质有关.笔者以最近检测过程中发现的一颗CVD合成钻石为例,使用高倍率显微技术对其层状结构的微细特征及其在钻石观测仪下的荧光特征的关系进行了详细观察和对比.结果显示,此样品与之前检测到的CVD合成钻石略有差异.此次检测到的样品在钻石观测仪（DiamondViewTM）下观察具有较宽的层状生长分区,层与层之间的分界线十分明显且在高倍显微镜下也可见到细微的生长特征.通过对样品特征的分析,了解了晶体生长过程中多阶段生长条件的变化,更直观的展现了CVD合成钻石的生长过程.     

高温高压合成黄色钻石颜色成因及改色机理探讨

为了从动态过程中更直观地研究黄色高温高压合成钻石的颜色成因和改色机理,本文对5颗黄色高温高压合成钻石进行高温高压改色实验,并对样品改色前后的红外光谱、光致发光光谱、DiamondViewTM图像进行了分析,发现受合成方法限制,高温高压法合成钻石所含缺陷较多,除应力缺陷外,还含有较多空穴和杂质元素,如N、Ni等,对合成钻石的品质和颜色有较大影响。同时,通过红外光谱和光致发光光谱测试得到,改色前、后合成钻石样品内的色心包括(N_V)-、(N_V)、H3、C心、(Ni_V)-、Ni_N复合体和Ni-。实验所提供的7 GPa高压及1 480℃高温条件有助于钻石晶体内部氮的聚集,从而改变合成钻石的类型,即由Ⅰb型(含少量A集合体)转变为Ⅰb+ⅠaA混合型,同时对合成钻石的颜色也产生了影响。     

河南产宝石级高温高压合成钻石的谱学特征及电磁性研究

为快速鉴定高温高压(HPHT)合成钻石,前人已开展了系统的发光特征和谱学特征研究,但对比性分析较少,且对电学性质和磁学性质关注不多。本文结合常规宝石学观察、高精度谱学测试以及导电性和磁性测试,对49粒无色、黄色样品进行了深入研究和对比分析。结果表明:①铁、钴、镍等金属元素的触媒残余是HPHT合成钻石的磁性来源,测试样品均能被磁强达到12000Gs的磁棒吸引。②无色HPHT合成钻石为Ⅱa+Ⅱb型钻石,硼元素的存在导致其具有良好的导电能力,且随着硼含量的增多,导电能力逐渐增强;黄色样品为Ⅰb+ⅠaA型钻石,约三分之一的孤氮转化为A集合体,揭示合成钻石在生长完成后经过了高温退火处理。③硼元素的普遍存在,以及氮元素主要以孤氮原子和A集合体的方式存在,导致了HPHT合成钻石的特征红外光谱;HPHT合成钻石中常含有氮、镍、硅等杂质元素引起的晶格缺陷,导致了特征的光致发光光谱。④无色HPHT合成钻石具有强蓝绿色荧光和磷光,黄色HPHT合成钻石具有绿色荧光,可见明显的立方体-八面体分区现象。本研究表明:谱学特征和发光特征仍然是筛查鉴定HPHT合成钻石的重要依据。现生长技术下合成的HPHT合成钻石在导电性和磁性两方面也与天然钻石存在明显差异,可以作为快速鉴定合成钻石的辅助性依据。     

钻石鉴定和研究的进展

2009年中国已成为世界第二大钻石消费国,在国内市场上能见到各类颜色或净度经过处理的钻石及合成钻石。以国检中心（NGTC）近年来在钻石鉴定方面的部分成果为基础,综合论述了国际上钻石鉴定与研究的进展,并介绍了国内、外珠宝实验室鉴定多过程处理钻石的指标。     

合成钻石及其鉴别技术的进展

简介了合成钻石的历史及其钻石合成技术的发展过程,分析认为合成钻石和晶面形态特征的差异是鉴别合成钻石的理论基础。总结了常规鉴别方法和现代仪器测试技术。鉴定测试一种钻石材料往往需要多种手段综合分析手,才能得出确切的结论。笔者采用宝石显微镜结合紫外灯检测鉴别合成钻石具有一定的实用意义。     

钻石之都

钻石之都的提法在国际上有三类：一是世界上钻石产出最多的国家；二是世界上钻石产出最多的矿；三是世界上钻石销售最多的地方。现在世界上钻石产出最多的国家是澳大利亚。澳大利亚阿尔基勒（Argyle）等一批钻矿，每年大约产出３３００万克拉的钻石，产量荣登世界之首。世界上产出钻石最多的钻石矿是博茨瓦纳的杰瓦能（Jwaneng）。杰瓦能钻矿的钻石含量较高，平均品位达１．５克拉／吨，钻石质量最好，以无色透明为主，宝石级钻石占６０％。另一个钻石矿也非常著名，那就是戴比尔斯公司投资１０亿兰德（南非货币）开发的南非特伦斯瓦北部的…     

珠宝玉石的优化处理

改革开放以来 ,我国人民的生活水平有了很大的提高 ,促进了我国珠宝首饰市场的蓬勃发展 ,带动了对珠宝玉石原材料和加工成品的需求 ,尤其是对高档宝石品种及高档宝石中的优质品需求不断增加。然而 ,天然产出的珠宝玉石矿产资源有限 ,其中高档宝石及其优质品很少 ,难以满足市场需求。据统计 ,在钻石采矿中 ,平均每开采 4t矿石才能获得总重量约1克拉的钻石原石 ,且其中 80 %只能作为工业用钻石 ,剩下的 2 0 % (0 2克拉 )也未必是较好的宝石级钻石。换言之 ,开采 4t矿石方能产出 0 2克拉称得上是宝石的钻石 ,并且这些钻石绝大多数是小粒晶体 …