影响燃烧中和法测定黄铁矿中全硫诸因素的探讨

用燃烧中和法测定黄铁矿中硫含量是一简捷的方法,但也存在一些问题有待以研究。第一,硫转化率低是一个普遍性问题。不少资料用补正值来解决,而未涉及到、样品内部矛盾;实际上关系到矿物中硫的赋存状态,硫酸盐越高则转化率越低。燃烧法定硫如果采用理论值计算势必形成系统偏低。为此必须以标样来标定滴定液。第二,国内外介绍助熔催化剂问题。第三,对影响燃烧中和法定硫的其它因素诸如:分解温度、灼烧时间、吸收液温度、氯化物等等各种因素的影响有必要进行工作,本文对此三方面进行了试验。     

高温炉燃烧-红外吸收法测定重铀酸盐中硫质量分数

建立了高温燃烧红外碳硫仪测定重铀酸盐中硫质量分数的分析方法。样品以五氧化二钒为助熔剂,在高温炉燃烧后,用红外吸收测定重铀酸盐中的硫,样品分析重现性好,精密度高,相对标准偏差为0.26%;样品加标回收率在97.1%~103%之间。     

高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量,解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验,用国家一级标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于10%,相对标准偏差(RSD,n=8)总碳小于2%,硫小于9%。方法能够满足农用地土壤质量调查样品的分析质量要求。     

关于消除化学分析系统误差的校正系数法

我们在用燃烧中和法测定样品硫的含量时,发现与硫酸钡重量法他分析结果系统偏低。造成这一系统误差的原因主要是分析方法和仪器装置上的问题,其次与操作人员技术水平有关。虽然对仪器装置和操作方法进行了尽可能的改进,但仍然没有明显的效果。因此,一般采用校正系数法来校正燃烧法的测定结果。关于校正系数法的校正系数,有关文献尚无详述,习惯上往往采用标样对照试验所得到的比例关系,作为改正分析结果的校正系数。如安徽省化工地质队化验室,即以一个标样 (鄂铜高全硫Ts=7.01％)用燃烧法作了106次平行测定,取其重合次数最多的一个值 (Ts=6.80％,n=32,表1) 来求取体正系数::     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

硫矿开发简史

硫矿开发简史关键词硫发现应用史料人类对硫的认识始于公元前。硫的拉丁文名称ｓｕｌｆｕｒ传说来自印度梵文ｓｕｌｖｅｒｅ，含义是鲜黄色。一些古代文献中，也有关于硫黄的记载。古代人们认为硫燃烧所形成的浓烟和强烈的臭味能够驱除魔鬼，他们用硫绘制彩色洞穴，并发现...     

测定煤中全硫含量的燃烧碘量法

煤中全硫含量的测定方法,目前多采用经典的艾氏卡重量法。有的单位曾提出燃烧酸碱中和法,其分析手续较重量法简单,但较燃烧碘量法复杂,测定速度较慢。我们对煤中全硫,用测定岩石中三氧化硫的燃烧碘量法进行了测定试验,结果较好。      

高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫

应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。     

鄂尔多斯盆地煤的灰分和硫、磷、氯含量研究

详细阐述了鄂尔多斯盆地煤的灰分产率和硫、磷及氯含量的空间及垂向分布规律,并探讨了煤中硫。磷及氯含量的影响因素。研究结果表明,石炭-二叠纪煤以中灰煤为主,部分为高灰煤;低灰煤仅分布在局部地区,且灰分产率与全流呈负相关;延安组以特低灰—低灰煤为主,中灰煤次之,空间上灰分北高南低、东高西低;太原组以中高硫煤为主,山西组则以低硫煤为特征,空间上呈南高北低、西高车低之趋势;延安组亦以低硫煤为主。煤中形态硫以黄铁矿硫为主,有机硫次之,硫酸盐硫极少。从太原组到山西组再到延安组,煤中硫呈递减趋势,这与聚煤环境的变化密切相关。该盆地煤含磷低,少部分为特低磷煤。煤中氯的质量分数值平均为425．8×10-6,空间上中南部高、北西部低;垂向上,下部煤层中氯的含量高于中上部煤层,这可能与煤中氯的成因有关。     

高精度磁测在陕北煤田火烧区的应用

通过对陕北某井田实测地面高精度磁测异常的解译,总结利用高精度磁测有效圈定煤层自燃边界的方法和经验,并通过钻孔加以验证,为以后此类工作提供了借鉴.     

钒钛磁铁矿中钛铁连测方法研究

本文采用中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,以重铬酸钾标准溶液对钒钛磁铁矿中钛铁连测.经对介质、指示剂、催化剂加入量等的优选试验和分析结果时照,本方法终点敏锐,操作简便、快速,结果可靠.     

DETERMINATION OF THE FORMS OF CARBON IN GEOLOGIC MATERIALS

Total carbon was determined in 30 geological reference materials by combustion/IR and combustion/coulometry methods. The combustion/coulometric method does not require empirical calibration and was found to be more precise than the combustion/IR method despite the use of smaller sample sizes. Carbonate carbon was determined by coulometric titration of acid-evolved CO₂. Non-carbonate carbon was calculated as the difference between the total and carbonate carbon contents.     

放射性氡气测量动态监测煤炭地下气化燃空区

煤炭地下气化是将地下的煤炭进行有控制的燃烧,为了使煤的燃烧和气化得到有效的控制,了解燃烧的火焰工作面的移动速度以及燃空区的范围是致关重要的。唐山刘庄煤矿地下气化区的试验中,分析了放射性测氡法在进行煤炭地下气化监测中确定燃烧火焰工作面的移动速度及以燃空区范围的可行性和有效性,从而提出一些建议。     

ION EXCHANGE-FLOW INJECTION SPECTROPHOTOMETRIC SIMULTANEOUS DETERMINATION OF TRACES OF BROMIDE AND IODIDE IN SOME CHINESE STANDARD SAMPLES

An ion exchange flow injection method is presented for the simultaneous determination of bromide and iodide based on the catalytic reaction during the oxidation of Pyrocatechol Violet by hydrogen peroxide in strongly acid solution. Bromide and iodide in sample solutions are concentrated when they flow through the ion exchange column; they are removed and separated with sodium nitrate eluant flowing through the column, and are monitored spectrophotometrically at 555 nm. All possible anionic interferences were studied. The procedure has been applied successfully to the determination of bromide and iodide in some Chinese standard reference samples. The limits of detection are 0.2 ppm and 0.4 ppm of bromide and iodide respectively in soils and stream sediments.     

燃烧水解-离子选择电极法测定植物样品中氟含量的方法改进

对燃烧水解-离子选择电极法测定氟离子含量的方法进行改进。采用标准溶液添加法绘制标准曲线,用去离子水吸收,操作简单,减少了误差,适用于低氟植物样品的测定。方法检测限为0.45μg/g,回收率为90.2%~109.7%。将改进的电极法应用于低氟植物试样的检测,结果与离子色谱法测定值相符。     

煤矸石场自燃治理注浆技术研究与工程实践

煤矸石场在自燃过程中会排放出大量有毒有害气体和烟尘,对周围大气和生态环境产生极大破坏。本文在分析研究区自然地理条件的基础上,通过钻孔注浆法对煤矸石场自燃进行治理,并对钻孔注浆法中的注浆液的材料选择和配制、注浆量和注浆参数的确定、注浆钻孔的钻进工艺、注浆工艺和治理效果检验方法等方面进行了深入研究,通过工程示范验证,取得了较好的自燃治理效果。     

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。     

溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。