2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４８～７４的缓冲溶液中，２＿〔２＿（６＿甲基苯并噻唑）偶氮〕＿５＿二乙氨基苯甲酸（６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）∶ｎ６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ＝１∶２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１２和含钴分子筛中微量Ｃｏ（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收法相符。对于ｗ（Ｃｏ）＝０．８２％的含钴分子筛测定８次，其ＲＳＤ为１３４％。     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

新疆莫托萨拉铁锰矿硅质岩特征及其成因探讨

莫托萨拉铁锰矿硅质岩呈层状产于铁矿中,含热水沉积矿物。岩石的Ｆｅ２Ｏ３,Ａｕ,Ａｇ,Ｃｕ,ｐｂ,Ｚｎ,Ａｓ,Ｓｂ,Ｈｇ质量分数高,Ｃｒ,Ｎｉ,Ｃｏ,ＦｅＯ,Ａｌ２Ｏ３质量分数低,ｅ（Ａｌ）／ｗ（Ａｌ＋Ｍｎ＋Ｆｅ）比值低,这些元素组合指示出其热水 成因,在判别硅质岩形成作用的主元素和微量元素关系图上,硅质岩主要位于热水沉积作用的范围内或接近于热水沉积作用。岩石的稀土元素和Ｏ,Ｓｉ同位且成表明硅质岩是     

电化学分析法直接测定岩石矿物中的二价铁和三价铁

提出了在同一份样品溶液中采用电位滴定法和库仑滴定法分别直接测定Ｆｅ＾３＋和Ｆｅ＾２＋的方法。在实验确定的最佳条件下测定０．２０－５．００ｍｇ Ｆｅ＾３＋的ＲＳＤ％小于０．９０（ｎ＝５）；测定０．０３２－１０．０ｍｇ Ｆｅ＾２＋的ＲＳＤ％小于０．８６（ｎ＝５）。用岩石一级标准物质和单矿物标准物质检验并参加标准物质ＧＳＲ７－１２的协作定值，结果良好。     

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与Ｃｕ２＋的显色反应。结果表明,在ｐＨ４．６～５．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ２＋与ＭＭＰＴ形成的配合物至少稳定５ｈ,其λｍａｘ＝３７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｕ２＋的质量浓度在０．０８～１．４ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９１。方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对ｗ（Ｃｕ）＝０．８％的试样测定６次,ＲＳＤ＝３．２％。     

新发现的沂蒙矿类质同象系列矿物：K（Ti5Fe3Cr2Mg2）12O19及Ba（…

在山东蒙阴金伯利岩中，首次发现了沂蒙矿类质同象系列新的富Ｔｉ矿物（变）种。理想的晶体化学式可表达为：Ｋ（Ｔｉ５Ｆｅ３Ｃｒ２Ｍｇ２）１２Ｏ１９（简称Ｋ－Ｔｉ沂蒙矿）（Ｂａ，Ｋ）（Ｔｉ５Ｆｅ４Ｍｇ２Ｃｒ）１２Ｏ１９（简称Ｂａ－Ｔｉ沂蒙矿）从而与原来确定的沂蒙矿Ｋ（Ｃｒ５Ｔｉ３Ｆｅ２Ｍｇ２）１２Ｏ１９和钡钛铁铬矿（Ｂａ，Ｋ）（Ｃｒ４Ｆｅ４Ｔｉ３Ｍｇ）１２Ｏ１９ｇ一起构成了金伯利岩中ＡＭ１２Ｏ１９磁铁铅矿     

应用加速器质谱计测定^41Ca地质年龄的研究进展

综述了４１Ｃａ的起源、加速器质谱计测量的特点以及４１Ｃａ在地质年龄测定中的应用。４１Ｃａ半衰期为１０５ａ,它可用来测定５×１０４～１０６ａ地质样品的年龄。天然样品中ｗ（４１Ｃａ）／ｗ（４０Ｃａ）比值很小,只能用ＡＭＳ测定。目前,检测ｗ（４１Ｃａ）／ｗ（４０Ｃａ）比值的灵敏度可达１０－１５。在全球气候变化、古人类学研究及医学示踪研究中应用４１Ｃａ具有非常重要的意义。     

山西平朔安太堡露天矿9号煤层中的微量元素

使用ＩＣＰ－ＡＥＳ方法对安太堡露天矿９号煤层中的微量元素进行了系统测定,检测出５３种微量元素,将研究煤样的平均微量元素质量分数与世界范围微量元素平均质量分数相比较,煤样中Ｌｉ,Ｇａ,Ｓｒ,Ｚｒ,Ｎｂ,Ｓｎ和Ｔａ具有较高的富集,而Ｃｒ,Ｃｏ,Ｎｉ,Ｇｅ,Ｒｂ,Ｙ,Ｃｓ和Ｂａ具有较低的富集,研究资料表明不同微量元素在垂向剖面上其质量分数具有不同的分布特征。经相关分析表明：（１）与镜质组含量相关的元素有     

原子吸收法测定大洋沉积物中多种金属元素

应用火焰原子吸收法对大洋沉积物中的Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ和Ｒｂ１３个元素进行直接测定，对测试工作条件、介质、酸度和共存元素干扰等方面进行了综合考察。各元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝１０）≤１２％，经标准物质分析验证，结果与标准值相符，应用此法为待定值大洋沉积物标样ＧＳＭＳ＿２和ＧＳＭＳ＿３提供了定值数据，结果与初定值相符     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

碳酸盐岩红色风化壳Ce异常特征及形成机理

Ce在贵州碳酸盐岩红色风化壳剖面上部表现为正异常,在底部稀土超常富集层显示强烈亏损。通过对Ce的质量迁移系数的计算,结合相态分析和水化学分析结果,对碳酸盐岩红色风化壳中“的异常行为进行系统的分析后发现：在剖面上部,Ce^3＋氧化水解,水解产物主要与铁锰氧化物共沉淀,少量的与粘土矿物结合,使得ce保留而相对显示正异常;在剖面底部,Ce负异常一方面来源于对基岩负异常的继承;更重要的是,Ce较其他轻稀土稳定,发生迁移富集的量远远小于La,Nd等轻稀土元素,导致Ce在底部富集时相对于其他轻稀土元素发生强烈亏损。而Ce与HCO3^-络合迁出并不是导致碳酸盐岩红色风化壳中强烈Ce负异常的主要原因。     

Nodular monazite from placers in the Kular Ridge (Arctic Siberia,Russia): Composition and age

Nodular monazite occurs in metamorphic rocks worldwide and has zonal REE patterns. This paper focuses on the composition of nodular monazite hosted by Permian black shales of the Kular Ridge in the Kular-Nera terrane. This monazite variety (called kularite in the Russian literature) reaches commercial amounts in placers of the area. The contents of Ce, Nd, and La in the analyzed monazite nodules show correlations at Ce/Nd = 14.39La + 0.0919 (in apfu) and Ce/Nd = 0.2318La + 0.1135 (in wt.%) and vary regularly from core to rim. All monazite compositions fall on this trend, but specific grains may plot in its different parts. Thermodynamic calculations indicate that monazite forms via an intermediate precursor (LnPO₄·2H₂O). The Ce:La:Nd changes in different grains record Eh-pH variations during nucleation and a gradual temperature increase during subsequent growth. The Ce:La:Nd ratio changes partly in grain rims as a result of oxidative dissolution. Judging by the tectonic setting, REE came to the Kular-Nera rocks from the weathered Tomtor Nb-REE deposit, being transported by the Paleo-Khatanga River with monazite nanoparticles bound to the surface of clay minerals.     

扫描电镜能谱法测定独居石中铈、镧、钍等元素的含量

粒度细小的独居石、锆石等矿物在变质岩中含量少,利用岩石薄片偏反光显微镜鉴定技术一般不易确认,X射线粉晶衍射分析通常也检测不出此类微量矿物.利用电镜能谱分析技术能够检测出矿物主要组成元素,并能给出所测元素的浓度值.运用Casino程序和Quanta程序,据元素的浓度值可以计算出矿物中各元素的质量分数（%）.本次研究利用扫描电镜能谱仪检测了6个样品中微量矿物,结果表明：6个样品中主要元素组成为O、Ce、Nd、La、Al、P、Ca、Si、Ag、Th,与独居石矿物化学组成一致,可以判定所检测的6个样品为独居石.     

中国东南沿海中-新生代玄武岩微量元素和Nd-Sr-Pb同位素研究

本文对中国东南沿海不含幔源包体的中生代玄武岩和含幔源包体的新生代玄武岩进行了微量元素和Nd-Sr-Pb同位素对比研究。中生代玄武岩呈Ta、Nb和Hf负异常,低Ce/Pb、Nb/U比值和高La/Nb比值,与岛弧火山岩和陆壳岩石的微量元素特征相类似,说明在岩浆生成和上升过程中,幔源组分受到了陆壳组分的混染。新生代玄武岩呈Ta、Nb正异常和Pb负异常,高Ce/Pb、Nb/U比值和低La/Nb比值,与海岛玄武岩(OIB)相类似,Nd-Sr同位素成分与夏威夷玄武岩类似,因而它们未受明显的陆壳混染。143Nd/144Nd与206Pb/204Pb之间的负相关关系和87Sr/86Sr与206Pb/204Pb之间的正相关关系说明本区新生代玄武岩起源于中等亏损程度的软流圈地幔,并与EMII富集地幔组分发生了混合。     

前寒武纪沉积岩中自生独居石的发现及其意义

由于受到葛家屯组中发现自生方铅矿的启发 ,首次于大连前寒武纪震旦系十三里台组泥岩中发现了自生独居石 ,这一发现为在中国北方前寒武纪沉积岩中寻找自生独居石提供了重要的线索。它为进一步探索 U、Th- Pb同位素测年拓展了新的研究领域和提供了可能性。本文列举了中国北方前寒武纪沉积岩中 Ce元素异常以及 REE较高的例证 ,认为上述地区都有可能发现自生独居石。同时介绍了最近又在北京十三陵中元古代的常州沟组和串岭沟组所发现自生独居石的新资料。研究表明 ,自生独居石的电子探针扫描形态 ,与岩浆岩、变质岩及砂矿中截然不同。在地质年代分布上 ,元古宙 REE相对丰度较高 ,特别是 L REE较高的泥质岩多数来自古陆壳上。资料对比结果显示 :在 L a+Ce+Nd、Yb+Y、Sm+Gd+Dy三角图中 ,北京十三陵元古宙泥质岩、大连震旦系十三里台组泥岩和辽南 -辽西中元古代泥质岩都属于近古陆的沉积类型。首次提出 ,中国北方元古宙沉积与南方震旦系磷块岩沉积环境存在明显的不同并反映在三角图中 ,前者离 L a+Ce+Nd端点近 ,而后者由于成因上属于洋流上升沉积物而远离该端点。按照大连震旦系十三里台组沉积环境特点 ,自生独居石应为生物成矿作用的产物 ,含矿物泥岩形成于总体氧化环境中的局部还原亚环境中。基于此 ,建立了     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素

采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。     

ICP—AES法同时测定高纯氧化钇中稀土及非稀土杂质元素方法研究

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003～1.31ug/g，能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验     

甘肃北山南金山金矿床矿床成因研究

南金山金矿床产于北山岛弧构造带内海相火山碎屑岩之中。矿床的岩矿石微量元素组合为Ba、La、Ce、Sr、Nd、Sm、Zr、Hf、Y等不相容元素,各类岩石样品的分布曲线非常相似,都具有明显的Pb正异常,表明有较多的地壳物质的加入,并有明显的La,Ce,Ti负异常。稀土总量∑REE(不包括叶蜡石)变化范围为(9.91~221.86)×10-6,其配分形式均为明显右倾曲线,轻、重稀土分馏,轻稀土相对富集而重稀土相对亏损。稀土总量较高,说明矿区内稀土元素在随岩浆迁移的过程中,上升到地壳时有一定的损失。矿物流体包裹体的均一温度、盐度、压力、气相成分等特征研究表明,南金山金矿床成矿流体以中低温,中低盐度,且有大量大气降水加入为特征,为典型的浅成中低温热液矿床。