酚二磺酸测定硝酸盐的改进

在环境检测和饮用水的卫生分折中,硝酸盐的分析,是一个十分重要的项目。检测硝酸盐的方法中最广泛应用的是酚二磺酸法,但严重干扰测定的氯离子,必须用硫酸银沉淀氯的方法来除去,这样     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

麝香草酚光度法与酚二碳酸光度法测定水中硝酸盐氮

麝香草酚光度法与酚二碳酸光度法测定水中硝酸盐氮郝晓春，张宏斌，郭文阳（大同市环境监测站）硝酸盐是有机物无机化作用最终阶段的分解产物。水中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血红蛋白增加。硝酸盐遇还原物质生成亚硝酸盐，是致癌物质，水中硝酸盐一般不应超过４５／ｍｇ...     

用原子吸收光谱法测定地质试料中的微量锡

为了用原子吸收光谱法测定地质试料中的锡,研究了一种迅速而灵敏的方法。该方法是把生成氢化物和加热石英原子化结合使用,或把溶剂萃取和碳管原子化结合使用。普通硅酸盐岩石和沉积物是用高氯酸、硝酸和氢氟酸的混合物分解,并用稀盐酸和草酸溶解。氢化锡是与1％的四硼酸钠和0.6M盐酸在一种自动氢化物发生器中反应生成的,并将其输送至石英原子化器中。溶剂萃取和碳管原子化器相结合的方法可适用大量干扰元素和(或)耐熔锡矿物的试样。在这种情况下,试样用混合酸分解或用碳酸钠和硼酸熔融。用醋酸丁酯生成锡三辛磷氢化物(TOPO)的络合物的方法,可将锡从含40mg氯化铝,浓度为2.4M的盐酸溶液中萃取出来。有机溶剂中的锡则用碳管原子化器测定。在锡的检测中,利用生成氢化物和石英槽原子化器时其检测极限为0.1ppm;利用碳管原子化器和溶剂萃取时,其检测极限为0.4ppm(即试样的0.5g)。锡含量高于0.5ppm时,其相对标准偏差低于14％。上述方法可满意地应用于大量地质参照试样的分析。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环己烷溶液一次萃取铀     

岩石中亚ppm级Sn及Bi Ge TI的直接光谱测定法

在矿床地质研究中,为了探查岩石和造岩矿物中锡的分布,要求分析方法的测定下限必须低于它的克拉克含量(0.5ppm)。目前,为解决地质上的这些分析任务,应用最广泛的是发射光谱法。但其测定下限一般仅为1ppm,少数达0.Xppm,尚不能完全满足分析要求。本文利用电极中的热化学反应—碘化反应,以NH_4I和LiI作为反应剂,使岩石中锡的直接测定下限降低到0.05ppm。方法还可同时测定Bi、Tl(0.1ppm)和Ge(0.3ppm)。重复测定的相对标准偏差为:Sn 15.6％;Bi14.0％;Tl11.3％;Ge14.8％。     

电化学法联测化探样中钨钼硼氟

极谱测定化探样中钨钼普遍采用苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钠底液,由于钨检出限只有0.5ppm,而钼为0.1ppu,低于0.5ppm的样品难以检测。我们采用二苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钠底液极谱测定钨钼其检出限分别可达0.13和0.33ppm。精密度分别为1.57％和3.05％。     

测定土壤中微量钼的地球化学野外方法

本文叙述了测定土壤中微量钼的地球化学野外方法。土壤样品用硫酸及硝酸混合液浸溶,以代替碳酸盐-硝酸盐溶融的方法。讨论了有机物质、铜及其他各种干扰及测定时的条件,从而简化了分析手续,直接在浸提液中用硫氰化钾法测定钼。整个操作系在试管中进行,一个三人小组每日可进行约150个测定。与实验室方法比较的结果,证明此法在地球化学探矿工作中是适用的。此法测定钼含量的范围为1至40ppm,对分析步骤稍作更动,可使测定范围增加至400ppm,如果需要尚可增至4000ppm。尚未试验本法是否适用於测定岩石中的微量钼。     

岩石土壤中0.05ppm级钴的直接光谱测定法

岩石、土壤中痕量钴的分析,用发射光谱法进行直接测定是个较为简捷、可靠的方法。但通常方法,以及直接粉末进样的ICP法和ICP光电直读法的测定下限均未低于1ppm,本方法利用AgCl作热化学试剂,在室电极中与钻形成易挥发的氯化钻,极大地提高了分析试样中钴的蒸发速度,从而大大提高了测定灵敏度。允许直接测定岩石和土壤中0.05ppm的钻。当其浓度为ppm级时,测定的相对标准偏差为10.6％。     

硅酸盐岩石及天然水中氯的示波极谱测定

在0.2mol/L的高氯酸中采用二次导数示波极谱测定氯,氯离子有良好的阳极波。氯浓度在0.5—14ppm范围内峰值与浓度成线性关系。方法准确、快速和操作简便,用于硅酸盐岩石及天然水中氯的测定结果满意。     

离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘

利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。     

利用二次溶剂萃取富集分离原子吸收光谱法测定地质物料同一样品浸出液中的金、铟、碲、铊

岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。     

铀矿石中钍的离子交换-光谱测定

本文提出了以离子交换与光谱分析相结合测定1克铀矿石中0.01ppm钍的方法。在盐酸和硝酸介质中进行阴离子交换,将钍从化学组成复杂的矿石溶液中分离出来,以锆作内标进行光谱测定。方法的精密度以变差系数表示,估计为±6％。     

利用化学方法消除氯干扰的土壤中有机碳测定方法

在高锰酸钾外加热法测试土壤中有机碳的过程中,常遇到高含量氯离子对测试结果的正干扰,为解决此问题,本文提出了利用化学方法消除较高含量氯离子对测定土壤有机碳的干扰消除方法。在称取样品时,加入0. 15 g硫酸汞,消除样品中氯的干扰,通过对部分国家土壤、水系沉积物标准样品的分析测试,验证其方法准确度良好,方法的精密度为:5. 83%,可满足地质行业相关标准要求。     

地质样品发射光谱分析中降低钨分析检出限的途径

钨在各类岩石中的平均含量较低,一般为0.1—1ppm。为了满足地球化学研究的需要,测定下限通常需低于1ppm。这样的分析下限只有用活化分析法,或其它化学预富集测定法才能达到。原子发射光谱法直接测定地质样品中钨的主要困难是测定下限不足。常用的垂直电极蒸发法仅达0.01％,水平电极撒(吹)样法稍低,达0.00x％,测定下限最低的是ICP直接粉末进样法,但也仅达Xppm。     

离子色谱法测定水果和蔬菜中硝酸盐

利用DIONEX-2020i离子色谱仪、IonPac AS3分离柱对蔬菜和水果中硝酸盐进行测定。通过．等冀合适的前处理方法，获得纯清溶液。提出只使用分离柱，以提高灵敏度、缩短出峰时间和改善峰形。方法精密度好、检出限低、操作简便快速，用于实际样品的检测，10次测定的相对标准偏差小于2％，加标回收率为97％～98％。     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定了化探样品中微量铀的比色测定方法。 铀的检出限为0.21ppm,测定下限为0.42,ppmRSD为6—13％。     

溴酚蓝作酸碱指示剂分光光度法测定土壤中有效磷

测定土壤中有效磷的标准方法及通用方法,通常采用酸或碱溶液浸提样品,调节浸提液pH值后用分光光度法测定。该方法过滤操作繁琐、酸碱指示剂二硝基酚颜色易受溶液底色干扰且有毒。对现有方法进行优化创新,提高检测效率,对土壤有效态分析及土壤质量评价具有重要意义。本文比较了不同浸提时间、不同浸提液酸度、不同酸碱指示剂等实验条件对检测结果的影响;采用离心分离代替过滤,使用溴酚蓝作指示剂调节pH。同时对比了溴酚蓝指示剂与标准方法的二硝基酚指示剂的检测结果,吸光度、标准物质准确度、未知样品检测结果均完全一致。研究表明使用溴酚蓝作酸碱指示剂,颜色突变更明显,不易受待测液底色影响,毒性低,测试数据准确。实验条件优化后的方法适用于酸性、中性及石灰性土壤有效磷的快速测定。     

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。     

氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。