天然水样品中碘化物分析方法探讨

水作为人体摄入碘元素的主要来源,准确测定其中的碘化物含量具有现实意义。目前常用于水样中碘化物分析的方法主要有离子色谱法、气相色谱法、比色法、分光光度法等,不同方法的测定结果会受到实际样品基质以及实验条件等因素的影响。本项目组织了38家实验室采用离子色谱法、淀粉分光光度法、催化还原分光光度法、电感耦合等离子体质谱法4种方法对天然水样中的碘化物含量进行测定,不同方法的测定值之间存在明显差异,数据间离散度较大,浓度在51.40～124.00mg/L范围内变化。基于此,本文采用HPLC-ICP-MS法对样品中的碘化物进行了定量分析,并通过考察该方法的精密度和正确度,在保证结果准确性的前提下,将碘化物测定结果与各家实验室结果进行比对。对比结果表明,对于碘离子,离子色谱法的测定值（83.38μg/L）与HPLC-ICP-MS的测定值基本一致（78.32μg/L）,高浓度碘化物比色法的测定值（92.95μg/L）、硫酸铈催化分光光度法的测定值（101.84μg/L）和ICP-MS法的测定值（103.13μg/L）均高于HPLC-ICP-MS法的测定值。针对该结果,本文从各方法的原理和实验条件出发,探...     

超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺

建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485～4850μg/L和0.495～1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%～101%,相对标准偏差在1.11%～2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%～104%,相对标准偏差在0.75%～5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。     

黄原酯棉富集—火焰原子吸收法测定盐和水样中的痕量铅

本文介绍用黄原酯棉富集-火焰原子吸收法测定盐和水样中的痕量Pb,用于盐样中0.5—20μg/g和水样中5—200μg/L Pb的测定,结果与其它方法基本吻合。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于0.02mol/L的稀H2SO4介质中,痕量亚硝酸根对高碘酸钾氧化靛红的褪色反应有明显的催化作用,建立了痕量亚硝酸根的动力学光度测定法,方法检出限为0.072μg/L,线性范围为0～4.0μg/L。用于测定环境水样中的痕量亚硝酸根,结果与Griess法相符,6次测定结果的RSD<2.9%。     

亚硝酸根的一个高选择性指示反应的研究——溴酸钾-依来铬青R体系

本文研究了亚硝酸根的一个新指示反应。它基于在稀磷酸溶液中,依来铬青R与溴酸钾的反应受亚硝酸根催化而使吸光度降低。方法sandell灵敏度为1.11×10~(-4)μgN/cm~2。有较高选择性。表观活化能为84.52KJ/mol。用于水样中痕量亚硝酸根的测定,对含NO_2~-3.03μg/L和39.8μg/L的水样变异系数(n=9)分别为2.40％和2.42％。精密度亦佳。     

闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药

基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的方法,该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一体。确定了针捕集提取水样最佳条件为:采样流速11.11 m L/min,水样提取温度40℃,在此条件下获得浓度均为1 mg/L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积,其中甲基对硫磷最大为600 m L。以5μg/L、50μg/L和200μg/L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3%~103.0%,除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外,其余组分的RSD7.7%;方法检出限为0.016~0.157μg/L,接近或优于现行国标及相关研究结果。     

浅析高效液相色谱-质谱/质谱法测定饮用水中的灭草松和2,4-D

利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。     

活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨

试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。     

分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。将分散液-液微萃取(DLLME)与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相结合,建立了快速、高灵敏度测定水样中痕量铅的新方法。在优化条件下,富集6.0mL样品溶液,铅的检出限为1.35μg/L,线性范围10.0～600.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Pb2+的标准溶液平行萃取测定11次,相对标准偏差分别为3.35%和2.78%。本方法应用于自来水、河水、地下水和海水中痕量铅的分析,加标回收率在95.5%～99.7%之间。     

新疆地区农田灌溉水中碘含量的测定及不确定度评价

为了测定新疆地区农田灌溉水中碘的含量,采用气相色谱仪器(带电子捕获检测器)进行检测,在硫酸环境下用双氧水将碘离子氧化为游离碘,通过丁酮试剂衍生化反应生成碘代丁酮,正己烷萃取后进行检测。结果表明:在测定浓度1.00~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r0.999,方法回收率在85.8%~93.6%之间,RSD小于5%,检测限为3.0×10~(-3)μg/L。该方法可准确用于水样中碘的定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足检测分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

在环境科学的研究中,铬是一个重要项目。用石墨炉原子吸收法测定环境及人体中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)已有报导。 本文拟定了在水样中加入硝酸镁为基体改进剂,直接测定总铬;另取样品在pH4.5的醋酸盐缓冲液中以APDC-MIBK萃取测定铬(Ⅵ)的方法,并以差减法求铬(Ⅲ)。总铬与铬(Ⅵ)的检出限分别为0.71与0.69μg/L。总铬的精度(RSD％)4.85μg/L时为8.01,1.68μg/L时为24.74,铬(Ⅵ)的     

采用新型手持式光度计检测天然水中痕量铀

利用自行研制的高灵敏度手持式光度计对环境水样中的痕量铀进行了分析测定,讨论了波长、pH值、显色剂等主要因素对分析结果的影响,建立了应用手持式光度计进行环境水样中痕量铀测定的新方法。实验结果表明,与普通分光光度计相比,本方法具有仪器简单小巧,功耗低,灵敏度高,精密度好等特点。方法的检出限为0．05μg／L,线性范围为0．05～100μg／L,应用于自来水、湖水、河水、矿泉水和尾矿坝水样中痕量铀的测定,相对标准偏差为RSD=1．04％～2．78％（n=3）,加标回收率为95．7％～100．4％。     

在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂

采用在线萃取预处理功能模块,配合流动注射分析法对水体中阴离子表面活性剂进行了快速测定。通过对萃取模块结构的优化,解决了测试过程中峰形拖尾、接口处氯仿渗出以及萃取膜频繁更换的问题。方法检出限为10.2μg/L;阴离子表面活性剂的浓度在50.0~1 000.0μg/L有良好的线性(相关系数0.999 3);精密度(100μg/L,n=7)为2.5%;实际水样的加标回收率为97.8%~112.6%;检测频率为18个样/h。方法操作简便,与传统的亚甲基蓝分光光度法比较,样品测试速度快,分析效率高,可以满足现场水质快速批量检测的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。     

计时电位溶出法同时测定锑样品中铜和铋

:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0～ 30 0μg/L和 0～ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %～ 4 1 %。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

青海省察尔汗盐湖卤水中有效硒的测定

针对氯化物型卤水,用氯化镧作为共沉淀剂进行分离富集,在盐酸介质中,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中的有效硒。结果表明,方法检出限为0.008μg/L,硒的含量在0~100μg/L范围内呈线性关系,标准加入回收率为97.5%~101.9%。方法准确可靠。     

原子荧光光谱法测定芦荟中铅和镉

应用AFS-820型双道原子荧光测定芦荟中Pb和Cd,用HNO3-HClO4 消解样品,以KBH4 作还原剂分别测定Pb和Cd。Pb和Cd检出限分别为0. 58μg/L和0. 21μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于10%,线性范围Pb为0~100μg/L,Cd为0~80μg/L,标准加入回收率Pb为88. 2% ~108. 6%,Cd为85. 3% ~112. 8%。方法经植物国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

碱性模式氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的痕量硒

土壤样品经王水分解，转化成HCl溶液，再用NaOH溶液调至碱性，样品溶液首先与KBH4混合，然后与酸作用完成氢化物发生，用原子荧光光谱法测定样品中的痕量硒。方法检出限为0.01μg/g。线性范围为1－200μg/L，样品中硒的含量为0.082μg/g和0.34μg/g时，RSD（n=12)分别为4.9%和2.9%。方法经土壤国家一级标准物质中硒的测定验证，结果与标准值相符。     

碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞

建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。