钛同位素标准溶液研制

钛同位素组成可用于地球化学和宇宙化学研究中,但目前国内外缺乏钛同位素标准物质.为了满足地质样品钛同位素分析的需要,本文研制了钛同位素标准溶液,报道了钛同位素标准溶液的研制过程和定值结果,包括标准溶液的选择、均匀性和稳定性检验、定值分析及测定数据的统计性检验等.通过初步测定,确定美国Alfa公司生产的Ti单元素溶液作为备选Ti同位素标准溶液.将备选标准溶液分装成150瓶,随机抽取15瓶进行均匀性检验,测试结果的F值均小于临界值,表明备选标准溶液的Ti同位素组成均匀.通过30个月的稳定性检验,标准溶液的特征量值变化在不确定度范围内.采用独家和多家实验室相结合的方法进行定值,标准溶液的特征量值及不确定度推荐为:δ50Ti=-2.23‰±0.14‰,δ49Ti=-1.67‰±0.09‰,δ48Ti=-1.13‰±0.06‰,δ47Ti=-0.57‰±0.05‰.研制的标准溶液可用于钛同位素分析时校正仪器和验证质谱分析过程,有利于不同实验室的测试数据之间的对比和应用.     

连续流同位素质谱测定水中溶解无机碳含量和碳同位素组成的方法研究

用连续流同位素质谱对水样中溶解无机碳含量和碳同位素组成的测量方法进行了研究,使用德国Finnigan公司DeltaPlusXP同位素质谱仪和GasBenchⅡ在线制样装置对实验室制备的四个实验室标准进行了反应流程、平衡时间、信号强度、数据精度、标准稳定性等检测,结果显示平衡时间大于4h检测信号达到稳定,同时发现44CO2信号强度和水样中溶解无机碳(DIC)浓度具有很好的相关性,因此可以利用信号强度来计算原样品中的DIC浓度。在四个实验室标准中,由NaHCO3配置的标准具有非常好的稳定性和精度,可以作为测试的工作标准。本方法测量水样中溶解无机碳的δ13C分析精度为0.1‰。本方法可以广泛应用于自然界各种水体中溶解无机碳(DIC)含量及其稳定碳同位素组成的分析。     

地下水中半挥发性有机污染物痕量分析的5个问题探讨

针对地下水中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃等半挥发性有机污染物的痕量分析,从实验室分析测试人员的角度,探讨了提高定量分析准确度的三个问题:分级绘制标准曲线、注重标准溶液配制细节、避免假阳性与假阴性.从实验室管理人员的角度探讨了提高实验室竞争力的两个问题:提高服务质量和降低分析成本.本文对这几个重要但往往易被忽视的问题进行逐一分析,并探讨了分级绘制标准曲线的方法、配制标准溶液应考虑的要点、避免假阳性与假阴性的措施,以及提高服务质量和降低成本的因素.     

水体中硫化物测定方法探讨

通过对测定硫化物标准曲线的质量保证及不同污染程度水样的前处理方法的探讨,得出硫化物标准溶液需现用现配及针对污染程度不同的水样分别采取直接测定、抽滤测定和酸化-吹气法测定的结论.     

GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究

考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。     

氨氮测定影响因素的探讨

对钠氏试剂比色法测定水样氨氮中,影响测定结果的一些因素进行较详细的试验和讨论,提出了解决办法。结果表明:无氨水和新鲜蒸馏水对空白吸光值的影响不大,实验室环境、试剂的配制、水样pH值对氨氮的测定结果影响较大,可用预蒸馏-比色法对样品进行预处理去除水样中的干扰物质,准确配制钠氏试剂,严格控制水样固定时的加酸量,均可提高氨氮测定结果的准确率。     

称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估

在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。     

地下水水质分析质量控制（Ⅱ）

地下水水质分析实验室内部质量控制体系中:①有关分析方法的选择及其质量予评估:②标准溶液的溯源比对提出技术方法。     

水化学分析成果的可比性问题——开展我国“水化学分析实验室际比较计

本文主要是在中国-冰岛水分析成果比较的实际资料以及一次涉及18个国家的水分析比较的文献资料基础上,概括了目前国内外水化学分析主要项目准确度和水化学资料可比性的某些情况和问题。作为解决实验室分析前、水样预处理标准化问题的讨论和提出在我国开展“水化学分析实验室室际比较研究”的建议。     

电导法快速测定硝酸保存水样中的总盐量

本文介绍了一种硝酸保存水样中总盐量的电导测定的新方法,并时其影响因素做了考查及校正。该方法具有速度快、简便易行的特点。     

天然水中铀的野外测定方法

为了促进水文地球化学普查技术的发展,找到了一种简便而比较准确的测定天然水中微量铀的方法。这种方法不需要象现行的方法那样,把庞大体积的水样从野外运送到实验室,并可省去为了分析而预先蒸干样品所花费的时间。在野外条件下,用一种磷酸盐吸附体把铀从水样中分离出来,经过纸上色层分离之后,借助于与亚铁氰酸的反应来测定铀。方法的下限为2ppb(十亿分之几),并且,不必修改就能测定天然水中含量高达200ppb的铀。取一个水样按500毫升分为几分,分别加入2、5、10微克的铀,可以回收1、5、7微克。用天然水样制备成七个不同的二元混合样品,其分析结果与按混合成分和已知组分的铀含量所计算的数值相此,颇为理想。对含5ppb的水样反复测定了五次,其平均值相差不到1ppb。对含30ppb的水样同样反复测定了五次,其平均值不差4ppb。对含铀量从2到30 ppb的几个水样用本方法测定的结果与美国地质调查所另一个实验用螢光测定法所得的结果相比,情况相当良好。     

三点回归法在原子吸收分析中的应用

原子吸收用于常量分析时,常采用插入法来进行结果处理。本文在此基础上介绍三点回归处理方法。以测定常量Zn为例,在选定仪器工作条件下,取预先配制好的一系列标准溶液,含Zn5、10、15、20、25、30、35、40μg/ml和已制好的含Zn试液,先在原子吸收光度     

生物和环境样品中痕量溴碘的小体积交换分离与测定

针对微克量级卤素的分离问题，研究了不同形态卤素在７１７阴离子交换柱上的吸附特点。通过离子交换柱的改进和分离条件的选择，实现了卤素与基体以及卤素之间的有效分离。洗脱体积小，盐份浓度低，经水样、土壤和生物样品分析考查，方法可行。     

碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的不确定度评定

通过碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的分析,找出了影响滴定结果的各个分量。影响滴定结果的分量有:配制重铬酸钾标准溶液的浓度、称取试样的质量、滴定过程中所消耗重铬酸钾标准溶液的体积以及铁的摩尔质量等。在此基础上对不确定度的分量进行了评定与合成,给出了扩展不确定度,并按照计量技术规范,结出了相应的表示形式。     

谈水化学水样的采取

水文化学是水文测验中的一个項目,其資料的搜集不象流量、水位等等直接于江河中施测,而是通过对具有代表性的水样来进行分析試驗的。水样采取的正确与否,也就首先影响到资料的可靠程度,因此这是水化学工作中的重要环节之一。水样的代表性,这又是整个水样工作中的关鍵,缺乏代表性的水样是不足以說明水源的水化学动态的。有关水样采取的种种規章,大都是圍繞着这个問     

新型铈铁硼中铅含量的测定方法研究

通过对新型铈铁硼材料中铅含量的测定方法研究,开发了以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铈铁硼中铅含量的方法。实验研究了分析谱线的选择,以铈和铁为基体配制标准溶液,用6%体积浓度的稀硝酸低温加热消解铈铁硼,用基体匹配法测定了铈铁硼中铅的含量。最后通过方法检出限的计算、加标回收率实验、平行实验和重复性测试,验证了方法的可靠性。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/L,加标回收率为100.6%,样品中铅含量为0.006%,两次实验平行性好,重复性低于2.3%,数据准确可靠。该方法具备实验室可操作性,可以为新型铈铁硼生产中的铅含量杂质分析提供依据,也可为重金属污染检测提供参考。     

采用新型手持式光度计检测天然水中痕量铀

利用自行研制的高灵敏度手持式光度计对环境水样中的痕量铀进行了分析测定,讨论了波长、pH值、显色剂等主要因素对分析结果的影响,建立了应用手持式光度计进行环境水样中痕量铀测定的新方法。实验结果表明,与普通分光光度计相比,本方法具有仪器简单小巧,功耗低,灵敏度高,精密度好等特点。方法的检出限为0．05μg／L,线性范围为0．05～100μg／L,应用于自来水、湖水、河水、矿泉水和尾矿坝水样中痕量铀的测定,相对标准偏差为RSD=1．04％～2．78％（n=3）,加标回收率为95．7％～100．4％。     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。     

钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。     

紫外光谱法在水质化学需氧量检测中的应用技术研究

随着社会经济的快速发展,水污染事件的频发,造成水质循环使用价值降低。而化学需氧量是检测水质有机物污染程度的代表性指标,也是水质监测的必测项目。为了提高水质化学需氧量检测的准确性与时效性,此次研究对紫外光谱法在水质化学需氧量检测中应用,在紫外光谱法检测方法原理之上,设计了水质需氧量检测系统,之后通过邻苯标准溶液实验与对实际水样的检测验证,得出检测的化学需氧量数值与实际数值之间差异并不明显,说明紫外光谱法在水质化学需氧量检测优点突出,日益为人们所青睐。