自动和人工测定煤镜质组反射率的对比研究

对比分析了煤镜质组反射率人工测定与自动测定的各自特点,给出了与人工测定结果高度相关的自动测定方法和条件。测定结果表明,自动测定结果的重现性好于人工测定结果。;区分能力与人工测定相当。     

电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展

概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。     

石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中微量钡

石墨炉原子吸收法可应用于各种材料中钡的测定。由于岩石矿物的基体组成比较复杂,主要成分对测定钡的干扰严重,往往使直接测定遇到困难,Cioni等用离子交换分离干扰元素后进行测定。为探讨直接测定的方法,本文应用钽涂层石墨管对石墨炉原子吸收测定钡的最佳条件,岩石中主要成分对钡的干扰进行了试验。选择镧和铝作为释     

喜马拉雅山和喀喇昆仑山冰川的变化

利用对冰川侧碛中的各化石土壤层进行~(14)C年代测定,确定了喜马拉雅山和喀喇昆仑山冰川的变化。对巴基斯坦、印度和尼泊尔的16条冰川进行了68次年代测定,表明了下述时期的冰川前进(以距今年数计):19500±1500(1次测定),约12700(1次测定),7400(2次测定),4900—4600(5次测定),3700—3100(12次测定),2700—2100(14次测定,分为两次变动,间断期为距今2500—2300),1700—1500(10次测定),1200—950(2次测定),800(2次测定),550(2次测定)和400—100(7次测定)。相对较小的冰川前进发生在:12700(14000?),7500,7000(?)—5000,4500—3800,3000—2700(间断期为2500—2300),2100—1700,500。在野外没有找到冰川跃动的证据。进行考察的冰川的大小和变化均可与欧洲阿尔卑斯山的冰川进行比较。两地区全新世冰川演变史看来是一致的。     

煤镜质体反射率测定条件与测定值分析

针对部分应用单位在煤镜质体反射率测定中存在的对测定条件把握不准、对影响测定值准确性的因素理解不深等问题,提出了煤镜质体反射率测定必须遵守的仪器状态一致性与组分定位一致性原则,据此确立了仪器校正、样品测定和结果检验的方法与要求;分析了仪器线性度、稳定性、工作曲线、单色光、温度校正、视频窗口、油浸物镜与浸油、准焦程度和测定样品磨抛质量等对测定值准确性的影响与测定误差控制措施。在此基础上,提出了测定值精密度分级的改进建议,以及用煤镜质体反射率测定结果指导企业生产可简化的仪器条件与测定过程,即:使用50倍干物镜;勿需546 nm滤光片;用有固定反射率值的镀膜玻璃替代宝石标准片;建立工作曲线数据库等。      

热分析测定条件对结果的影响

本文讨论了热分析条件对测定结果的影响。并说明若测定条件选择不当,会得到而目全非的热分析曲线,故在使用资料时必须慎重。热分析结果多因测定条件不同而受到影响。要想根据热分析测定取得正确必要的资料,首先必须探讨测定条件。一些国家在改进热分析仪器     

磷锑钼蓝分光光度法测定地球化学样品中的磷

磷钼蓝分光光度法广泛用于合金、矿石等样品中磷的测定,加入锑盐后,测定的灵敏度得到进一步提高,但一般都采用单独取样酸分解进行。作者曾用于铁矿石中磷的测定。 本文采用过氧化钠—氢氧化钠在银坩埚中熔融分解样品,于同一份溶液中测定磷同时测定钨、钼、钒、硼和氟。拟定的方法用于标样和样品中磷的测定,结果满意。 实验部分     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿中有效五氧化二磷

利用电感耦合等离子体发射光谱测定磷矿中的有效五氧化二磷,样品采用柠檬酸浸提处理,干过滤,滤液引入电感耦合等离子体发射光谱测定。这种方法与传统分光光度法测定有效五氧化二磷相比较,能很好的测定磷矿中有效五氧化二磷,相对标准偏差较低,结果准确。     

原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。     

ICP-AES测定石煤中钒和钼

研究了用ICP-AES测定石煤中钒和钼的方法,确定了最佳测定条件,通过实际样品检测,与化学法测定吻合,结果满意。     

硼酸衬底压片制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中14种主次量元素

除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法（XRF）测定易超出工作曲线测定范围。本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准试剂加入铁矿石标样中制备更高含量的校准样品,扩展了除尘灰日常分析中钾、钠、锌和氯的测定范围,使钾的测定范围为1.36%~12.00%,钠的测定范围为0.43%~6.85%,锌的测定范围为0.24%~35.00%,增加了氯的测定范围为0.25%~10.00%。本方法测定除尘灰中14种主次组分的精密度（RSD,n=7）均小于5.2%,实际样品的测定值与标准方法测定值基本一致,准确度和精密度良好。     

电感耦合等离子发射光谱法快速测定铬铁矿中二氧化钛

通过采用HCl-HNO_3–HF-HClO_4溶解样品,电感耦合等离子发射光谱测定铬铁矿中二氧化钛。本实验探究了样品溶液合适的测定酸度、共存离子的干扰以及选择合理分析线;并以测定了国家一级铬铁矿标样来验证方法的准确度和精密度,测定结果与标准值相符,且测定12次的相对标准偏差(RSD)均小于10%。     

X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物中的主次量元素

本文主要是在原有的X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物样品中的主次量元素方法基础上加以改进,缩短了样品测定时间,提高了样品测定速度。方法的精密度及准确度上都控制在允许范围内,测定样品速度快,重现性好结果令人满意。     

矿石中钼的示波极谱测定

矿石中微量钼的催化极谱测定已作为一个成熟的方法被广泛地采用。高含量钼的极谱测定近年来在国内外已有报导,由于波形不够理想,再加上某些元素的干扰没有找到一个合适的解决办法,因此在实际应用上仍有一定的困难。 矿石中常量钼的测定通常采用硫氰酸盐比色法,由于该方法的测定范围较窄,对于同一批样品中个别高量钼的测定,又必须采用其他方法测定,给分析者带来极大的不便。     

测定高浓度NH_3-N的三种取样方法比较分析

采用纳氏试剂分光光度比色法,用三种取样方法对水中NH3-N浓度高的水样进行测定。测定结果表明:方法一和方法二的取样方法测得结果相对来说比较接近,仪器测定的吸光度相对稳定,适合测定含高浓度NH_3-N的水样;方法三相对来说误差较大不适合测定含高浓度NH_3-N的水样。     

黄铁矿单矿物中碲的石墨炉原子吸收测定——以铑为基体改进剂

基体改进剂应用于石墨炉原子吸收已有大量的报导,有人曾经将铑应用于硒的石墨炉原子吸收测定,但是,未见应用于碲的测定。作者通过试验发现,铑可以提高碲的灰化温度和测定灵敏度,并能增加测定结果的稳定性。方法应用于黄铁矿中碲的测定,可不须分离直接进行。 方法的灵敏度为6.3×10~(-11)克碲/1％吸收,对于含碲0.2微克/毫升溶液22次测定的变动系数为1.10％,标准回收为94～105％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒的分析方法。通过采用氢氟酸—硝酸—高氯酸分解样品,在40%盐酸溶液中,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.007μg/g,测定范围为0.02110μg/g。该方法操作简便,测定结果稳定,灵敏度和准确度高,适用于水系沉积物、土壤中硒量的测定。     

锆石年龄测定技术研究的新进展

(一)锆石年龄测定研究概况锆石常作为副矿物存在于各类岩石中,由于它耐高温抗化学蚀变能力强,普遍认为它是最适合年龄测定的矿物,因此对其进行了广泛的年龄测定研究。几十年来测定技术不断发展,应用范围不断扩大。测定技术由微量发展为超微量直至目前的痕量测定技术。锆石用量由常量(数百毫克),经毫克量级(最低0.1毫克)直至目前的单晶锆石(数微克),随着研     

水的硬度测试方法浅析

根据测定方法的检测原理、工作条件、分析步骤,比较了各种分析方法的基本特点。对每种方法的使用环境、测定范围、测定成本等进行了比对,分析了测试方法的灵敏度、准确性与重现性。传统的EDTA滴定法相对于其他方法应用环境最广,测定范围最宽,测定成本最低,而自动电位滴定法较之成本略高,但这两种方法都适合测定水的总硬度。     

黄铁矿中氟的快速比色测定

氟的测定多采用茜素锆蒸馏比色法,费时冗长,工作效率很低。我们在桂林冶金研究所介绍的快速测定岩石中微量氟的锆一偶氮胂Ⅲ比色法的基础上进行了对黄铁矿中氟的测定。我们采用了碱半熔,氢氧化钠分离杂质,用偶氮胂Ⅲ比色测定氟,