关于研制X射线荧光微分析标准物质的探讨

将经过高温处理的土壤样品进行反复研磨后，用于X射线荧光微分析标准物质的研制，当99％的粉末粒径≤30μm时，用仪器中子活化和同步辐射X射线荧光进行元素分布均匀性和最少取样量分析，结果表明24个元素的最少取样量可以降到约1mg。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法同时测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分

目前,砂岩型铀矿成分的测定,一般主量元素采用常规化学法,铀、钍含量采用ICP-AES测定。本文采用熔融制样,用Axiox max型波长色散X射线荧光光谱仪一次性测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分。利用玻璃熔片法可以有效地消除砂岩型铀矿样品的非均匀性及颗粒度等矿物效应。采用混合熔剂Li2B4O7-LiBO2-LiI(m/m/m=66.67/32.83/0.50)在1 050℃熔融制样,用铀矿石、岩石、砂岩等国家一级标准物质制成标准样片绘制工作曲线,用理论α系数法校正基体效应。方法经与标准物质检验对照,结果与标样值符合,其准确度、精密度均达到地质行业标准的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。     

脑动脉粥样硬化斑块中钙化物矿物学特征研究

脑动脉钙化与脑动脉系统病变有密切联系。本文从矿物学角度出发,使用偏光显微镜(POM),扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、显微红外光谱(micro-FTIR)、同步辐射微区X射线衍射(μ-SRXRD)以及同步辐射微区X射线荧光光谱(μ-SRXRF)对脑动脉粥样硬化斑块中的钙化样品进行了研究。结果表明,钙化主要有球状和块状两种集合体形态,球状钙化具有同心环状或同心放射状构造,直径约0.3~5μm;块状钙化中可见球状钙化被杂乱分布的柱状纳米晶体包裹。钙化主要矿物相为B型碳羟磷灰石(B-CHA),并含Na、Mg、Zn、Fe和Sr等元素,与主动脉钙化中的矿物组成类似。钙化在其形成初期呈分散的小球状,后期大量球体逐渐被CHA纳米晶体充填胶结形成了致密的块状钙化。     

新疆阿尔泰可可托海3号伟晶岩脉绿柱石流体包裹体SRXRF研究

尝试利用北京同步辐射装置(BSRF)实验条件所产生的4W1B束线同步辐射X射线荧光微探针,对新疆可可托海3号伟晶岩绿柱石中的单个流体包裹体进行原位无损成分分析,改进了实验中显微镜照明装置而获得较好的视觉观察效果,使探测目标选取更加快速、准确,测试结果更加可靠。测试及研究结果表明,新疆可可托海3号伟晶岩脉绿柱石中多数流体具有较高的Zn、Sn、As以及REE元素含量,反映了其内生岩浆作用特征及流体的壳源特点;蛛网图显示微量元素含量特征与中国中东部地壳相似,进一步提示流体可能源自地壳。但由于测试中束斑面积较大(50μm×50μm),影响了测试精度,今后可通过缩小光斑、提高射线能量及能量分辨率来进一步提高测试精度及可靠性。     

便携式X射线荧光光谱仪应用条件试验及效果

利用IED2000P型便携式X射线荧光光谱仪,选择安徽绩溪荆州银多金属矿矿区进行找矿条件试验。试验中分别就不同测点密度、基岩与土壤测量、不同湿度条件、基岩与岩石粉末样测量进行了对比研究,确定了最佳的应用条件。即:确定测点密度应综合考虑异常体规模和实际工作量因素;基岩X荧光光谱测量较之土壤测量更能客观地反映地质体的异常特征;湿度因素不会影响异常的存在,但会降低异常的强度;岩石粉末样X荧光光谱测量较之岩石样测量值更具有代表性。X荧光光谱测量法与化探原生晕取样分析对比研究和相关分析表明,应用X荧光光谱法进行找矿研究不失为一种方便快捷和行之有效的找矿方法。     

熔融制样—X射线荧光光谱法测定小取样量地球化学样品中的主量元素

X射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的重要方法之一,但目前应用XRF法对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,而采用常规粉末压片或熔融制样进行XRF均匀性检验时称样量一般均大于最小取样量,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究称取0.1 g样品,以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,碘化氨为脱模剂,熔融制备样片;采用经验系数法建立了SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、Ti、P和Mn共10个测量组分的标准曲线,各组分校正曲线的相关系数在0.997 3～1.000 0之间。对制样条件的实验优化结果表明,样品与熔剂比为1∶4,以2滴0.2 g/mL碘化氨为脱模剂,在1 050℃熔融10 min,熔融制得的样片成型效果最好。对方法参数进行了研究,各组分相对标准偏差值在0.2%～5.3%之间,相对误差小于6.2%,方法精密度和方法准确度均较高。与常规称样量0.65 g熔片结果相比,两种方法实验结果一致。本研究为X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用提供了依据。     

利用XRF对地质样品进行压片法与熔片法对比研究

<正>上世纪60年代开始利用X射线荧光光谱仪(X-Ray Fluorescence Spectrometer,简称XRF)对自然岩石样品进行主量元素及部分微量元素成分的测试。Brown等(1973)在英国利物浦大学地质实验室对美国地质调查局标样(USGS standard)G-1,W-1等进行了测试,对比其它实验室溶液法测试得到的数据,XRF测试数据质量较高;Thomas和Haukka(1978)在澳大利亚墨尔本大学地质实验室利用XRF     

熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素

熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。     

X射线荧光光谱测定USGS—Ⅲ岩石标准样品中的铷和锶

岩石或矿物中铷和锶的含量可以用X射线荧光光谱、原子吸收光谱、光学发射光谱、质谱、中子活化分析等分析方法进行测定。Flanagan(1976)统计了用各种分析方法测定8个USGS岩石标准样品中铷锶含量的平均值,结果表明,X射线荧光光谱的分析结果,其准确度和精密度虽不及质谱同位素稀释法,但高于光学发射光谱和原子吸收光谱分析法。1976年美国地质调查局(USGS)发行了8个新的岩石标准样品(Flanagan,1976),它们是玄武岩BHVO-1、海洋泥质岩MAG-1、石英安粗岩QLO-1、流纹岩RGM-1、页岩