大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素

针对易挥发元素Hg提出了大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品的大管回流法。该方法结合ICP-MS测定Hg,指出在0.18%L-半胱氨酸加入内标做清洗液消除汞的记忆效应,校准曲线有一个更好的相关系数r=0.9993,Hg的测定限可达0.012μg/g(10σ,DF=100);并比较了原子荧光测定Hg的测定限0.0013μg/g(10σ,DF=100)和测定结果。该方法经标准物质GSV-3、GSV-4、GSB-1、GSB-6、GSB-10和GSB-4验证,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,该消解方法中Hg基本没有损失,而且ICP-MS的测定Hg的同时可以测定Li、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Ba和Pb等痕量元素。     

封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫

采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感耦合等离子体原子发射光谱仪结合HF—HNO3-HClO4-H3PO4密封溶样法，建立了适用于多目标地质调查中土壤、水系沉积物等地质样品中B、As、S的同时测定方法。方法的特点是通过加入少量H3PO4避免了易挥发元素B的挥发损失；采用Se 196.0nm谱线为内标，对残留空气对超紫外区谱线测定中的强度漂移影响起到了很好的补偿作用；该方法还可同时测定Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Li、Mn和V等微量元素。B、As、S的仪器检出限(3SD，μg／mL)分别为0．01、0．008、0．03，方法检出限(10SD，DF=100，μg/g)分别为2．61、3．28、9，58。用国家标准物质土壤GBW 07401-07408，水系沉积物GBW 07309-07312验证了测定B、As、S的准确性及精密度，允许误差范围之内，测定值与标准值接近，样品10次测定的RSD为4．34％～25．0％。     

D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立

针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。     

ICP-AES法同时测定地质样品中Cu-Pb-Zn-Sc-Mo

样品经盐酸和硝酸溶解、氢氟酸助溶、高氯酸冒烟排除氢氟酸及盐酸溶解盐类处理后,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时准确测定地质样品中Cu-Pb-Zn-Sc-Mo,方法检出限为Cu(3μg/g)、Pb(2μg/g)、Zn(2μg/g)、Mo(3μg/g)和Sc(1μg/g)。用国家标样及内部控制样品进行验证,相对标准偏差为0.89%².88%。建立的分析方法具有测定范围宽、结果准确、操作简便、适合批量样品测定等优点,分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍

运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验。对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO_3-H_3PO_4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品。该方法对硼元素的检出限为0.093μg/g。经标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求,适用于土壤样品中硼的测定。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。     

碳酸钠浸取一紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3．37%～7．06%,检出限为0．009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价

当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3～5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0～2.0、2.0～10.0及10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。     

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。     

X射线荧光光谱集成分析系统

选用了兼容性能好的３８６微机，在ＤＯＳ操作系统和Ｗｉｎｄｏｗｓ３．１环境下，研究开发了Ｘ射线荧光光谱集成分析系统（ＸＲＦＩＡＳ），全面更新了理学公司３０８０系列仪器的计算机硬件和软件。采用了当前最流行的多窗口，全屏幕友好界面，在西文ＤＯＳ操作系统下，显示汉字信息。有常规的（背景扣除，内标校正，谱重叠校正，基体校正）数据处理功能（多种校正模式）扩充了分析元素，内标元素、干扰元素的数量，新开发了共用背     

超灵敏加速器质谱技术进展及应用

加速器质谱(AMS)是一门发展非常迅速的核分析技术,诞生于20世纪70年代末,是基于加速器和离子探测器的一种高能质谱,它克服了传统质谱存在的分子本底和同量异位素本底干扰的限制,对同位素丰度灵敏度的测量可以达到10-16。经过的30多年发展,AMS以其多方的优势,日益受到人们的重视与青睐。在地学领域,通过测26Al、10Be等核素,可以实现地表暴露年龄、侵蚀速率测定和地貌演变研究;在海洋学领域,通过测量129I、10Be等核素,可以研究海洋沉积物、锰结核、锰结壳等生长速率和沉积速率;在考古学领域,通过测量14C、10Be等核素,可以实现珍贵样品的年代测定和第四纪人类进化的年代学研究;在环境科学领域,通过测量129I、14C等核素,可以对核污染、城市环境污染、全球气候变化进行监测与研究。目前,AMS从技术和应用研究两个方面都在迅速发展。文章对AMS的工作原理、设备和技术发展,以及在地学、海洋科学、考古学、环境科学等领域的应用进行详细阐述。     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

加速器质谱技术及其在地球科学中的应用

介绍了加速器质谱的基本原理、装置、技术发展以及在地球科学中的主要应用,并报道了中国原子能科学研究院加速器质谱实验室利用10Be2、6A l和36C l在地球科学如地质年代学、水文、海洋等相关领域开展的工作成果。     

原子荧光光度法测定多金属矿中的砷

采用原子荧光光度法测定多金属矿中的砷,简便快捷,灵敏度高,测定范围可在0．005％-1．5％之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展,并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献１０８篇。     

发射光谱法测定化探样品中金

以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。