测定地球化学样品中碘的一个自动方法

本文叙述了一个测定天然水,岩石、土壤和植物中碘的方法。本方法是根据谢德尔—柯尔蜀夫反应,即碘对As³⁺和Ce⁴⁺之间反应的催化作用。此方法已被泰克尼柯自动分析仪所采用。此方法有足够的速度,每星期(40小时)可测定100—125个样品。样品用碳酸钠—碳酸钾与MgO熔融后不作预先浓缩可测定少至0.04ppm的碘。方法的精密度为当岩石样品含0.22ppm碘时,偏差系数是25.95%,当岩石样品含4.46ppm碘时,偏差系数是5.08%。该法很理想地适用于地球化学探矿。     

离子交换分离比色测定岩矿中微量碘

微量碘的测定一般采用淀粉比色法,或催化比色法。测定岩矿中微量碘要求预分离和富集。本文在文献的基础上,以717阴离子交换树脂分离富集,用0.5mol/L硝酸钠淋洗出溴后,接着用2mol/L硝酸钠全部淋洗出碘。洗出的碘在0.5ppm以上者可用淀粉比色法测定,在0.05ppm以上者可用催化比色法测定。 一、仪器及试剂 岛津UV-120-02分光光度计 碘标准溶液 溶解0.1308g在105℃烘二小时的KI于水中,用水冲至1升,保存在暗处。此溶液     

岩石土壤中0.05ppm级钴的直接光谱测定法

岩石、土壤中痕量钴的分析,用发射光谱法进行直接测定是个较为简捷、可靠的方法。但通常方法,以及直接粉末进样的ICP法和ICP光电直读法的测定下限均未低于1ppm,本方法利用AgCl作热化学试剂,在室电极中与钻形成易挥发的氯化钻,极大地提高了分析试样中钴的蒸发速度,从而大大提高了测定灵敏度。允许直接测定岩石和土壤中0.05ppm的钻。当其浓度为ppm级时,测定的相对标准偏差为10.6％。     

汽化法测定岩矿中微量氯和溴

氯是地壳中较丰富的元素之一,电负性高,化学性质十分活泼。火山喷气中含有大量的氯化氢气体,岩浆热液及渗流热卤水等含氯较高的流体,可以溶解大量金属元素生成新的化合物进行迁移,它们在一定物理化学条件下分解沉淀,富集成矿。因此,氯是一个重要的矿化剂和找矿指示元素。溴亦类似。 近年由于区域化探等地球化学研究的需要,要求检测小于10ppm氯,小于1ppm溴,小于0.1ppm碘,根据氯溴易挥发的性质,对于酸可溶矿样我们研制了几种汽化吸收器,经试验以图1的结构为最好。本法同以往的汽化法完全不同,可称一克或几克矿样,氯溴吸收于0.5ml碳酸钠-甘油中,用光度法测定。检测限降低一个数量级。如用离子谱法或微型选择性电极法测定可降低2个数量级,这是其它分离富集方法难以达到的,同时,采用硫酸     

岩石土壤中微量氯、碘的离子电极的连续测定

用于地球化学探矿的氯碘分析方法已有一些报道,但至令尚感缺乏一个较理想的方法。有的方法灵敏度不够,有的又麻烦或分析条件要求太高,不适合大批样品分析。笔者在前人工作的基础上试验了碳酸钠—氧化锌半熔分解样品,用抗坏血酸还原高价碘,离子电极连续测定碘氯的方法。样品测定下限达到碘0.25ppm,氯50ppm。精度能满足要求,方法简便,成本低。初试地质效果良好。     

化学反应在发射光谱分析上的应用(Ⅲ)——花岗岩中痕量铌、钽、钨、铪的同时测定法

本方法系利用热化学试剂CdCl_2 AgCl在室电极内与岩石中的难挥发元素Nb、Ta、W、Hf发生化学反应,形成易挥发氯化物的办法,使这些元素的直接测定下限降低到ppm级(Nb、W—5ppm;Ta、Hf—8ppm)。测定的相对标准偏差,当浓度为50ppm时,不超过9％。鉴于Nb、Ta、Hf的矿物较其氧化物更难于被氯化的事实,标准样品应采用有正确分析结果的天然样品。     

碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘

目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道.本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法.采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40 Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应.在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027 μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77％,碘为2.19％;加标回收率溴为91.6％ ～ 106.1％,碘为94.4％ ～ 107.7％.本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定.     

稀氨水密封溶解—电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴

介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。     

电感耦合等离子质谱同时测定地下水中的溴及碘

现有的国家标准及行业标准方法测定水中溴及碘均较繁琐、效率低，且结果是某一形态溴或碘含量，不同方法得到的结果存在差异，建立一个简单快速测定地下水中溴量及碘量的方法非常重要。在优化仪器参数下，建立了电感耦合等离子体质谱同时测定地下水样品中溴含量及碘含量的方法，研究了测定中钾对溴的干扰因素，并对比讨论了不同实验条件下的结果，以及pH对样品测定的影响。最终确定水介质的Re元素作内标，定量限均为1.01μg/L,精度为2.80%,用国家标准物质验证了该方法的准确度，测定实际地下水样品加标回收率均为85%～110%,可用于无有机污染的地下水等环境水质检测。     

碘—淀粉法比色测定岩矿中微量溴

目前测定岩矿中微量溴还没有合适的化学方法。虽然比色测溴方法很多,但灵敏度低,国外有不少催化比色测定岩矿中微量溴的报导,国内也作了很多工作,但测定条件苛刻,不易掌握。物理方法中,中子活化法被认为是灵敏度最高的方法,也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法,但成本高,国内不易普遍开展。本文提出的试样经碱熔,717阴离子交换树脂分离富集,硫酸亚铁铵消除树脂不能分离的CrO_4~-等干扰,碘-淀粉比色测定溴的方法,准确、灵敏度和精度高,方法容易掌握,试剂和设备简单,是测定岩矿中微量溴的合适方法。     

XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪性能的研究

本文采用先螯合后吸着的方法,研究了XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪的性能。试验研究表明,该纤维能富集浓度低至0.04ppm的锆铪,并且能与大量基体元素相分离;当锆铪总量约为0.41ppm时,采用本方法九次测定的标准偏差为0.21,变异系数为1.05％;回收率可达99.24％。该方法具有操作简便、交换速率快、干扰少、富集能力强、成本低等特点,适用于成分较复杂样品中微量锆铪的分离和富集。     

溴、碘的半熔法-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定

样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔,用80℃～100℃水提取,用强酸型阳离子树脂分离溶液中的大量钠等阳离子,采用电感耦合等离子质谱直接测定溶液中的溴和碘。测定下限溴为0．15μg／g,碘为0．028μg／g。     

硅酸岩和化探样品中微量溴的催化—分光光度法测定

硅酸岩和化探样品中溴的含量甚微,一般在10ppm以下,这就要求有一个灵敏度较高的分析方法。一般的比色法和离子选择性电极法灵敏度太低,而灵敏度较高的中子活化法则又缺乏特殊装备不能应用。国外对利用动力学分析法测定溴的研究早有报导,1959年Shiota等用催化法在天然水中测定了微量溴。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅰ．不同介质及不同阴离子形态对测定信号的影响

研究了半熔-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定地质样品中痕量碘、溴、硒和砷等非金属元素的可行性。重点研究了不同介质中碘以及溴、砷、硒不同形态对测定信号的影响。比较并讨论了在纯水溶液、0.07mol/LNH     

催化比色法测定化探样品中微量碘(F-CNS-NO2体系)

化探样品中碘之含量甚微,给测试带来很大困难。目前测定微量碘的方法一般手续繁长,不适于大批化探样品的分析。 根据资料的报导,在硝酸介质中,亚硝酸盐存在的情况下,碘能分解硫氰化铁络合物,使红色变浅,籍此进行定量测定。 我们把这一催化体系(Fe~( )—CNS~-—NO_2~-)应用于测定化探样品中微量碘,取得了满意的效果。方法简便快速。检测限为0.1ppm,达到了化探扫面样品的分析要求。     

液氮冷凝吸收热解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石土壤沉积物中的溴碘

分析地质样品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法,但由于元素含量低、易损失,样品分解和溴碘的提取过程是主要的误差来源。本文改进了传统热解法的吸收装置,用液氮冷凝吸收代替常规的碱溶液吸收,提取地质样品中的溴碘,用电感耦合等离子体质谱法测定其含量。以标准偏差的10倍计算,稀释倍数为50,溴碘的检出限分别为0.06μg/g、0.01μg/g,低于传统热解法和半熔法,略高于稀氨水密封溶样法;精密度(RSD)为6.4%~21.0%。本方法相对于传统的碱溶液吸收热解法,减少了碱试剂的引入,降低了基体空白和稀释倍数,提高了精密度,操作较半熔法简便,可作为稀氨水密封溶样法的一种补充方法。因此,对于土壤和水系沉积物,宜采用稀氨水密封溶样法;对于岩石以及采用稀氨水密封溶样法难以完全提取的样品,可采用本方法。     

利用二次溶剂萃取富集分离原子吸收光谱法测定地质物料同一样品浸出液中的金、铟、碲、铊

岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。     

地质样品中痕量溴的间接极谱法测定

提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为０．１８μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５．７％。标准物质分析结果与推荐值一致。     

汞型活性碳纸富集—XRF法测定地质试样中痕量碘

本文用特制的汞型活性碳纸富集地质样品中痕量碘并用X-射线荧光光谱进行测定。方法操作简便,样品测定限为0.25ppm,测定含I~-量25μg薄试样片(n=10),其相对标准偏差为3％。经地质标准样品验证,结果与推荐值符合。     

离子色谱法测定岩石,土壤,水系沉积物等样品中的氯,溴,碘

本文采用碳酸钠一氧化锌烧结法分解样品,利用DIONEX2020i离子色谱仪,电导、电化学检测器,建立了一测定岩石等样品中氯、溴、碘的分析流程。实验表明,本方法选择性好,灵敏度高,检出限分别为:氯1.03×10~(-6)、溴0.012×10~(-6)、碘0.014×10~(-6)。