C-800氨基羧酸树脂对铬(Ⅲ)的吸附性能研究

研究了C-800树脂对Cr(Ⅲ)离子的吸附性能。结果表明,在pH=4.0时树脂对Cr(Ⅲ)的吸附效果最佳,等温吸附服从Freundlich经验式,静态饱和吸附容量为212.4 mg/g,吸附反应的表观活化能Ea=27.1 kJ/mol,热力学函数ΔH=7.39 kJ/mol,ΔG298=-2.65 kJ/mol。用2 mol/L盐酸溶液能定量洗脱。树脂功能基上的N与Cr(Ⅲ)发生配位键合,配位摩尔比为2:3。     

氨基膦酸树脂对镥(Ⅲ)的吸附性能

考查介质pH、温度、吸附时间、树脂量等因素对吸附过程的影响。实验结果表明:氨基膦酸树脂(APAR)对镥(Ⅲ)的吸附在pH=5.64的HAc-NaAc的缓冲溶液中为最佳。25℃时静态饱和吸附量为330.5 mg/g(树脂)。用0.5 mol/L的HC l溶液作为解析剂,解析率为95.4%;氨基膦酸树脂对镥(Ⅲ)的表观吸附活化能Ea=37.3 kJ/mol,表观吸附速率常数k298=2.47×10-5-s1,测得热力学参数分别为ΔH=7.86 kJ/mol,ΔG=-4.42 kJ/mol,ΔS=42.5 Jmo-l1K-1,等温吸附服从Freundlich经验式。树脂功能基与镥(Ⅲ)的配位比约为2∶1。     

D301R树脂吸附金(Ⅲ)的实验

研究了D301R树脂对金(Ⅲ)的吸附性能及其机理,测得在HAc-NaAc体系中pH=3.47时为最佳吸附条件。在298 K的温度下,pH=3.47的HAc-NaAc缓冲体系中树脂对金(Ⅲ)的静态饱和吸附容量为828.36 mg/g;测得吸附热力学参数分别为:ΔH=16.77 kJ/mol,ΔS=59.36J/mol K,ΔG298=-919.28 J/mol;吸附速率常数k298=2.17×10-5s-1,吸附活化能Ea=9.43 kJ/mol;用20%硫脲的丙酮溶液和6 mol/L的HCl溶液以1∶1混合洗脱,洗脱率达到95%以上;等温吸附曲线能很好地遵循Freundlich曲线;树脂的功能基与金(Ⅲ)的配位比接近1∶1。     

D152树脂对铕(Ⅲ)的吸附作用

研究了D152树脂在NaAc-HAc缓冲体系中对Eu3 的吸附与解吸行为.结果表明:静态饱和吸附容量为340 mg/g;用0.1～2.0 mol/L HCl洗脱,洗脱率为92%以上;测得吸附热力学函数分别为:△H=14.3 kJ/mol、△G298=-1.88 kJ/mol、△S= 54.3 J/(mol·K);等温吸附曲线遵守Freundlich关系式;表观活化能Ea=9.10 kJ/mol,表观速率常数k298= 1.54×10-5s-1.用化学和红外光谱的方法探讨了树脂对Eu3 的吸附机理.     

大孔膦酸树脂吸附银的行为与机理

研究了大孔膦酸树脂对银的吸附行为、机理及洗脱条件。结果发现:大孔膦酸树脂对银离子的吸附在pH=4.10的HAc-NaAc介质中最佳,静态饱和吸附容量为178mg/g,用5%硫脲-0.5mol/L盐酸溶液能定量洗脱;测得298K下的吸附速率常数k298K=8.89×10-5s-1。吸附机理研究表明,大孔膦酸树脂功能基与Ag(Ⅰ)可能发生了配位键合,配位比为3∶1。     

地下水和土壤中不同形态碘的分离测定

实验选用717强碱型阴离子树脂吸附溶液中的碘离子和碘酸根,用30g/L氯化钠溶液和2.0mol/L硝酸钠溶液先后从树脂上洗脱碘酸根和碘离子,达到不同形态碘分离的目的。洗脱液用碘-淀粉比色法测定碘的含量。方法已用于我国高碘地区地下水和土壤样品中不同形态碘的分析。     

活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨

试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。     

亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯

以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。     

泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓

试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下，对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明，树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中，对钯的吸附性能很好，饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g，平均吸附率为98.40%，吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱，平均解脱率为96.95%，富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法，可用于矿石中微量钯的富集分离和测定，标准加入回收试验，回收率为96.0%-103.0%，标样分离结果与推荐值相符。     

磷钨酸铵-海藻酸钙复合吸附剂分离铷钾工艺研究

铷作为稀有碱金属具有重大的经济战略意义。卤水中含有大量的铷资源,由于铷与大量与其物理化学性质非常接近的钾共存造成铷分离提取技术难度极大。采用磷钨酸铵-海藻酸钙AWP-CaALG球形复合吸附剂进行卤水中铷钾分离,通过动态吸附实验考察吸附剂的重复性能、流速、高径比、洗脱液浓度等吸附工艺条件对铷钾分离效果的影响。结果表明:在优化的动态吸附条件(流速=2.06BV/h,高径比=6.66)下,对CRb+=1.0g/L,CK+=10g/L,pH=1的溶液进行动态吸附,吸附剂对Rb+的吸附容量为16.34×10-3,穿透体积为7.86BV。以1 mol/L HCl~0.005 mol/L NH4Cl溶液和1 mol/L HCl~0.5mol/L NH4Cl溶液进行梯度洗脱,可得CK+=12.07 mg/L,CRb+=513.84mg/L的富集液,其中RbCl的纯度为96.93%。     

涂铁石英砂去除水中As(Ⅴ)的实验研究

选择来源广泛的石英砂作为负载体,以Fe Cl3为原料,用加热蒸发法合成制备简便且易于过滤的新型材料——涂铁石英砂(IOCS)。合成的IOCS表面的铁氧化物以赤铁矿为主,含铁量为11.73%,比表面积较改性前提高12.2倍。IOCS对As(V)的吸附动力学实验和等温吸附实验结果显示其吸附As(V)平衡时间为80 min,对As(V)的最大吸附量为1.22 mg/g。吸附符合Lagergren准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,是表面吸附和共沉淀并存的过程。当初始As(V)浓度分别为0.1 mg/L、1 mg/L、5 mg/L,IOCS投加量与溶液中As(V)质量比分别为20000∶1和10000∶1时,在p H=6和p H=8.5两种条件下,IOCS对As(V)的平均去除率分别为86.10%和80.39%。     

P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性，确定了以P350萃淋树脂为固定相，硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件，以2mol／L硫酸为上拄液，4mol／L硫酸为淋洗液，水为解析液，使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼，分析结果符合要求。     

负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究

Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速.用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(＞1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定.本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定.与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3 ～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上.经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44) ng/g,与推荐值(17.39±0.32) μg/g和(38.61 ±0.86) ng/g在不确定度范围内完全吻合.目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果.     

钴—锌试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱法测定痕量Co的Co(Ⅱ)-锌试剂新体系。在8.0 ×10~(-5)mol/L锌试剂、0.5mol/L KCl溶液中,Co(Ⅱ)-锌试剂配合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。峰电位为-1.10V(υs.SCE),Co浓度在0.001—1μg/ml范围内与导数波高呈良好的线性关系。制定的方法应用于化探样品中痕量Co的测定,结果满意。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯

试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%.     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

同位素测定样品中钙和锶的分离

与样品中基体和Rb分离了的Ca和Sr,在0.08mol/L柠檬酸-1.5mol/L NH_4OH介质中流经Dowex50×8阳离子树脂柱,并用此溶液淋洗Ca,用4mol/L HCI洗脱Sr。收集的含Sr溶液用于同位素年龄测定,消除了质谱测定过程中Ca的干扰。     

金在树脂相表面化学发光行为的研究

研究了金在树脂相表面吸附、发光行为、实验方法、仪器装置和仪器工作参数，建立了金的在线分离、富集发光检测新方法。pH值小于1的含金试样，通过装有717阴离子交换树脂脂柱后，金被定量吸队，通以碱性鲁米诺溶液，产生定量化学发光信号，方法的线性范围为0－0.200mg/L，检出限为0.003mg/L。结合金矿石国家二级标准物质分析验证，结果与标准值无显著性差异，RSD（n=10)为2.0%。