电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

水解—火焰原子吸收法测定地质样品中高含量铂

本文研究了在空气-乙炔火焰中于pH6—8的水相介质直接进行贵金属铂(1V)的测定方法。测定的灵敏度0.5μg/ml 1％;2.5μg/ml,RSD(n=4)1.26％。在部分铜镍矿和黄铁矿地质样品中进行人工模拟试验,表明该法是可行的,可以测定同类地质样品中0.000 x％以上的铂。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除

对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。     

次灵敏线-火焰原子吸收光谱法连续测定 高品位矿石中的铜铅锌量

[摘要]分别以铜327郾4 nm 和249郾2nm、铅283郾3 nm 和261郾4nm、锌307郾6nm 次灵敏线为分析线, 火焰原子吸收光谱法测定了高品位矿石中铜、铅、锌的含量。考察了高品位矿石基体及主要杂质的干扰 情况,结果表明,铜、锌质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铅的测定无干扰;铅质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铜 测定无干扰,其质量浓度小于0郾5mg/ ml 时,对锌测定无干扰;测定溶液中主要杂质铁、钴、镍、钙、镁质量 浓度在1mg/ ml,铝、硅质量浓度在0郾2mg/ ml 对测定无干扰。铜铅锌的质量浓度分别在0 ~ 1000滋g/ ml 范围内呈良好的线性关系。方法的精密度(RSD,n=5) 小于5%,加标回收率在98郾91% ~ 101郾08%,测 定铜铅锌矿石国家标准物质,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌

采用盐酸-硝酸-硫酸混合酸分解样品,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求,分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。结果表明,当溶液的稀释因子为1000,盐酸的体积分数在5%～10%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为1.96μg/g,铜为6.00μg/g,铅为9.00μg/g,锌为3.00μg/g,精密度(RSD,n=10)为1.41%～7.50%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。     

方钍石晶质铀矿单矿物分析

Cl—5208萃淋树脂是中性膦类树脂,具有对铀、钍吸附容量大,水溶性少,流速快等优点。本文研究了用Cl—5208树脂吸附分离铀,钍及其他元素的条件,拟定了采用铂坩埚偏硼酸锂熔矿,ICP—AES和AAS法测定方钍石、晶质铀矿中的钍、铀、铅、铁、铝、钙、镁、钛、锰、钾、钠、硅等12个元素的方法。在本实验条件下,钍60μg/ml、铀40μg/ml均能定量上柱并回收,且与铅20μg/ml、硅10μg/ml、铁、铝、钙、镁8μg/ml、锰、钛4μg/ml定量分离(以上均不是最大试验量)。本法具有取样量少(5mg),操作简便,快速,并适于其它铀钍矿物分析。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铌酸盐—钽酸盐样品中铌和钽

文章描述了一种火焰原子吸收光谱法测定矿物及精矿中铌钽的方法。样品经KHSQ_4熔融,柠檬酸提取,在1000μg/ml Al存在下直接喷入N_2O—C_2H_2火焰。Al的存在不仅对Nb、Ta吸收信号有较强的增敏作用。而且还能消除Nb、Ta相互干扰及Ca、Ti、V对Nb、Ta的干扰。本法测定Nb、Ta的炅敏度分别为8.8μg/ml和13.7μg/ml。与使用有毒、危害较大的HF方法灵敏度相当或有所提高(Nb 22μg/ml、Ta 11μg/ml)。此法适合于矿物及精矿中含量大于5％Nb_2O_5和Ta_2O_5的测定。     

氢化物—原子吸收光谱法测定辉锑矿中的微量砷

研究了辉锑矿中微量砷的氢化物发生一原子吸收光谱测定方法,选择高锰酸钾溶液消除大量锑氢化物的干扰。方法简便快速、灵敏。在选定最佳条件下,测定砷的灵敏度为0.26ng/ml(1％吸收),700μg/ml的锑不干扰砷的测定。对0.02μg/ml砷的测定,相对标准偏差为1.8％。可用于测定辉锑矿中0.0001％以上的砷。     

上海崇明岛表层土壤重金属元素分布特征与环境地球化学基线值研究

对上海崇明岛地区表层土壤中重金属元素的分布特征进行了研究,结果表明崇明岛表层土壤未受人为污染。运用标准化方法计算了崇明岛地区表层土壤中重金属元素镉、铬、铜、铅、锌、砷的环境地球化学基线值,建立了元素镉、铬、铜、铅、锌、砷的环境地球化学基线模型,确定其环境地球化学基线值分别为0.19、71.97、31.32、24.79、86.43、8.34μg/g。与上海市土壤背景值进行了对比检验,结果显示,标准化方法能有效计算土壤中元素的环境地球化学基线,获得的基线符合其定义和实际意义,为区域经济发展规划和环境评价提供了实用的基础地球化学信息。     

黄原酯棉富集分离—全差示光度法测定痕量银

在5—35％HClO_4介质中,0.1g黄原酯棉可定量吸附500μg Ag,灰化解脱后Ag回收率在99％以上。Ag-金试剂-OP络合物的显色条件是:pH为4.5—6.5,最大吸收波长505nm,摩尔吸光系数1.0×10~5,络合物组成是Ag:金试剂=1:4,Ag量在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。采用全差示分光光度法测定地质样品中的Ag,操作简单快速、灵敏度高、选择性好、测定范围宽.     

粮食中痕量氟的离子选择电极法测定

本文采用0.1mol/L HClO_4 80℃恒温水浴浸取粮食中的氟,并用氟离子选择电极于pH=1.0下直接测定其电位值。该方法浸取率高,检测限为0.016μg/ml。在0.14—1.0μg/ml之间有较好地能斯特响应。并对氟含量小于0.14μg/ml的样品提出了空白浓度校正的数字处理方法,经过空白校正能斯特响应线性范围变为0.01—1.00μg/ml。该方法适于固态生物样品中氟的测定。变异系数小于5％。     

二、矿床类型及其构造特征

据前寒武纪200多个铅-锌-铜多金属矿床实例,经研究分析从中选出80多个比较主要的典型矿床,作出了“世界前寒武纪主要铅-锌-铜多金属矿床分布图”(图2-1)、矿床时空分布图(图2-2)及汇总出“国外前寒武纪主要铅-锌-铜多金属矿床分类与特征对比表”(表2-2),“国外前寒武纪主要铅-锌-铜多金属矿床一览表”(表2-1)。从这些实际资料中看出,元古宙铅-锌-铜多金属矿床类型不同,其构造位置与构造特征有异,各自的特征明显。     

原子吸收法快速测定化探样品中痕量镉

为适应地质部门大规模普查找矿之需要,建立快速、准确测定低含量镉的方法,具有实际意义。聚乙二醇〔HOCH_2(CH_2OCH_2)_nCH_2OH〕其分子量约在200—6000,与许多化学物质不起作用,不水解,不变质。但对于经分解后的试样残渣或试液中的乳状物有很强的凝聚澄清作用。本文在化探样制备液中加入聚乙二醇作为快速澄清剂,直接进行原子吸收测定,灵敏度为0.05μg Cd/ml/1％。Cd浓度小于5μg/ml时,线性良好。所拟方法简单快速,数据准确可靠,提高了工作效率。     

内蒙古小西沟铅锌矿床矿石特征及可选性试验研究

小西沟锌铅矿床属于低温热液型矿床,矿石组成复杂,伴生铜和银,研究表明,该矿床矿石中的铅、锌、铜和银主要矿化元素以独立矿物产出,但部分黄铜矿与闪锌矿呈固溶体交生。根据矿石性质确定,该矿床矿石可采用混合浮选铜铅(铜、铅分离)—再浮选锌的工艺流程,通过试验获得符合标准的铜精矿、铅精矿和锌精矿,所用药剂没有环境污染,符合当前技术条件,可以开发利用。     

双毛细管雾化器氢化物-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

本文研究了双毛细管雾化器氢化物-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量Se和Te的方法。测定Se、Te的灵敏度分别为0.012μg/ml和0.0088μg/ml(1％吸收);对含1.6ppm Se与0.42ppm Te的样品测定,其RSD(n=6)分别为3.3％和5.5％。方法简单、灵敏、实用。用GSS及GSD系列部分标样验证了方法的可靠性,可以测定一般地质样品中0.0001％以上的Se和0.0000x％以上的Te。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬

应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬,优化了仪器工作参数及石墨炉升温程序,探讨了不同酸溶体系、基体改进剂及共存元素的影响。方法检出限为铅0.25μg/g,铬0.29μg/g;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在2.2%~7.0%;加标回收率为93.2%~107.7%。方法灵敏度高,干扰少,操作简便,应用于磷矿石中微量铅、铬的测定获得了满意的结果。     

偶氮溴膦-mk与钍的反应及其应用

在0.05—1.28N的硝酸介质中钍同偶氮溴膦-mK反应,形成蓝紫色络合物。络合物稳定48小时,λ_(max)=680nm,△λ=130nm,ε=8.55×10~4,钍在0—30μg/25ml范围符合比尔定律。当体系中加入阳离子表面活性剂TPB后灵敏度至少提高三倍,钍在0—5μg/25ml范围内符合比尔定律,可用于微量钍的测定。