粉晶X射线衍射法在岩石学和矿物学研究中的应用

X射线衍射是测定物质结构的主要分析手段,广泛应用于物理学、化学、医药学、金属学、材料学、工程技术学、地质学和矿物学。文章综述了粉晶X射线衍射法在造岩矿物、黏土矿物、岩组学、类质同象和结晶度的测定等领域发挥的重要作用。随着测量技术的发展,粉晶X射线衍射在矿物结晶过程中的研究、矿物表面研究、矿物定量相分析和矿物晶体结构测定方面均有新的应用。     

X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量

长石中矿物的含量需要根据化学分析结果计算获得,分析流程长、计算复杂,而光学显微镜测定长石含量易受切片位置的影响。本文利用High Score软件对长石样品进行X射线衍射全谱拟合分析,能有效降低衍射峰重叠影响,修正择优取向造成的衍射强度误差,方法的准确度优于参比法(RIR法);样品定量分析结果与绝热法结果接近,相对偏差小于1.69%;与化学分析结果换算的矿物含量比较,绝对误差小于5%,满足了DZ/T 0130—2006所规定的绝对误差允许限。采用钾长石国家一级标准物质进行验证,主要矿物成分的分析误差小于1.34%,与钾长石化学成分标准值相比,绝对误差均小于1%。对长石物相进行定量分析的结果表明:X射线衍射全谱拟合法操作简单,分析质量能够满足相关标准对衍射分析的要求,用于地质实验中岩石矿物物相含量分析是可行的。     

X射线粉晶衍射仪在千枚岩鉴定与分类中的应用

以往千枚岩是依据显微镜下观察岩石结构构造及矿物成分进行分类定名.实际上千枚岩中鳞片状绿泥石和黑云母以及微粒石英、钾长石和斜长石在岩石薄片中区分十分困难.为了准确鉴定千枚岩中鳞片状和微粒状造岩矿物种类及其相对含量,利用X射线粉晶衍射半定量技术对19件千枚岩岩石进行分析测试.研究结果显示：利用云母、绿泥石、石英、钾长石和斜长石等造岩矿物X射线衍射峰的明显差异,结合X射线衍射全谱拟合半定量分析测试技术,能快速检测云母、绿泥石、石英、钾长石和斜长石等造岩矿物种类与含量.实践证明,将千枚岩岩石野外观察、岩石薄片鉴定和X射线粉晶衍射技术紧密结合起来,才能准确定出千枚岩岩石的名称.     

X射线衍射增量法在三水铝石定量分析中的应用--以桂西堆积型铝土矿中的红土为例

简述了X射线衍射增量法进行定量分析的原理、实验过程和实验条件,并用该方法对桂西堆积型铝土矿中的红土三水铝石进行了定量分析.实验表明,在红土样品中加入一定量的标准样品后,利用X射线衍射增量法测定红土样品中三水铝石的含量,与原有的利用化学物相分析方法相比,具有不受红土样品中物相数量和矿物组合限制的优点;同时,X射线射线衍射增量法具有简便、快速、准确、经济的特点,是测定桂西堆积型铝土矿中的红土中三水铝石最为理想的定量分析方法.     

桂西堆积型铝土矿中三水铝石定量分析方法对比研究

采用X衍射标样增量法对红土中三水铝石进行了定量分析，并将该方法分析结果与化学物相分析结果进行了对比。结果表明，利用X衍射标样增量法测定红土中的三水铝石含量，获得的结果可靠，5份样品重复测定的RSD为2．8％，是桂西堆积型铝土矿区红土中三水铝石较为理想的定量分析方法。     

X射线物相定量分析中消除择优取向的新方法——无压制样法

X射线物相定量分析,是解决混合物中每种矿物的含量问题,它主要解决化学方法不能解决的一些问题。例如,对于高铝矿物中的红柱石、蓝晶石和矽线石,化学分析是靠Al_2O_3的含量,据据上述矿物的分子式来换算成这些矿物的含量。由于这些矿物均与长     

粘土矿物定量分析研究

粘土矿物广泛分布于地壳的表层,它的种类和含量的多少是陶瓷工业、工程建设等有关部门十分感兴趣的问题。因此,粘土矿物的定量分析研究有一定的实际意义。在目前粘土矿物的定量分析技术和方法中,有经典的内标法,外标法,以及国内外较多采用的强度比例因子法等。前者要求有纯粘土矿物标准样做基础,后者虽然不要求纯标样,但对不同粘土矿物之间(部分矿物)的X射线衍射强度作了一个经验比例关系假定。即在同样百分含量的情     

蒙脱石+伊/蒙混层+伊利石等粘土矿物混合物相X射线定量分析方法—模拟定量法

本文提出粘土矿物(特别是含伊/蒙不规则混层粘土矿物)混合物相的X射线定量分析方法——模拟定量法。着重解决在蒙脱石-不规则伊/蒙混层粘土矿物-伊利石组合中,伊/蒙混层粘土矿物的定量分析计算。模拟定量法是对以前的各种粘土矿物X射线定量分析方法的补充。用纯净的蒙脱石、伊利石、高岭石、绿泥石及各种伊/蒙混层比的伊/蒙混层粘土矿物,配制了各种不同组合的粘土矿物混合样品,制成定向薄膜片,进行了X射线分析,讨论了各种组合的粘土矿物混合物相X射线衍射图谱的特征,并在此基础上提出了粘土混合物相定量分析的方法。     

X射线粉晶衍射基体清洗法在矿物定量分析中的应用

为了消除层状硅酸盐矿物择优取向对检测结果的影响,本次X射线粉晶衍射定量分析采用基体清洗法,引入刚玉作为清洗剂,用滑石和绿泥石纯样品分别与刚玉以1：1的比例配制成参比样,测试参比样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,根据参比强度公式计算出滑石、绿泥石的参比强度.再把刚玉与定值样（滑石和绿泥石混合样）按1：1的比例配制成待测样,测试待测样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,把所得数据代入基体清洗法计算公式,剔除离散数据,计算出定值样中滑石的含量为81.5%,绿泥石的含量为14.6%;用EVA全谱拟合矿物半定量分析方法测试定值样中滑石的含量为92.9%,绿泥石的含量为5.8%.通过定值样中全岩化学分析铝元素含量换算,定值样中绿泥石的含量应在13%左右,接近基体清洗法的绿泥石矿物定值,与EVA全谱拟合矿物半定量分析方法绿泥石矿物定值相差较大.实验结果表明：利用基体冲洗分析混合物相中层状硅酸盐矿物含量是比较准确的.     

非晶态组分X射线定量可能性研究

用X射线衍射分析方法对粘土矿物精确定量,是当前此类矿产开发和工业利用部门的普遍要求。亦是一直不易解决的难题。原因是干扰因素多,非晶态组分就是其中之一。本实验对非晶态组分在样品中的不同含量,进行了实验,阐明非晶态组分的存在和用X射线衍射方法进行定量分析的可能性;并就如何确定非晶态组分含量问题、标样配制问题、以及X射线图谱中非晶态组分表现区域问题,提供一些具体方法,为提高X射线定量分析精度,提供一些具体经验,供交流和讨论。     

Dating of marine aragonite by electron spin resonance

Marine aragonite, in the form of corals and/or shells, provides useful markers of geological and archaeological events. It is, therefore, important to have simple and accurate methods of dating these materials. Electron spin resonance (ESR) has previously been shown to be a reliable method for establishing the age of aragonitic coral samples in the time period approximately 100 ka B.P. The primary purpose of the present work is to discuss the problems encountered in extending this method to considerably older samples, up to 600 ka BP in age. In this time period there are questions about the stability of the ESR signal. The samples investigated are aragonitic corals from reef terraces of Barbados, West Indies, all of which have previously been dated by the methods, and by U-series disequilibrium, for samples below the limit of this method. There is generally good agreement for samples up to about 300 ka in age; older samples, even unrecrystallized, appear younger when dated by ESR than by . The source of this discrepancy is not clear. The explanation of thermal fading is not adequate. However, it appears likely that in most cases ESR will be able to be used to date materials up to this age. Further investigation is needed to determine tests that will distinguish datable samples from non-datable ones.     

用冻干法制备微结构测试用土样的试验研究

叙述了采用液氮真空冷冻升华法 (冻干法)干燥微结构测试用粘土样品的基本原理和操作过程、试验前的准备等方面的内容。采用此干燥制样技术使软粘土样品失水后体积不收缩,无结构变化,样品质量可满足微结构研究的精度要求。      

岩石矿物高含量锡的测定

测锡的方法有很多,方法不同对应所要求的样品和含量也各不相同,经多方实验,发现一项能方便、准确的测量岩矿样品中高含量锡的测量方法。常规岩矿样品中高含量锡的测定一般采用苯芴酮比色法,该方法分析手续繁琐,很容易致使测定结果不太理想。本文主要讲述一种通过碱熔样品,使用原子荧光光度计对岩石样品中的锡进行检测的方法。     

发射光谱法测定岩石中十五个痕量稀土元素

岩石中稀土元素的配分可作为地壳、地幔演化的标志,尤其是元素Eu,就是地质时代和物质来源的指示剂。因此,岩石中痕量稀土元素的测定越来越引起地质工作者的关注。     

精确制备不同含水率岩石试样的化学热力学方法

在岩石力学试验研究中,常常需要精确制备不同含水率的岩石试验样品,而目前的方法尚难以保证所需的精度。为此,提出一种精确制备不同含水率岩石试样的方法,其基本原理是将欲制备的岩石试件烘干或饱水后放置于恒湿环境中,烘干样或饱和样会逐步吸湿或去湿而增加或减小重量,其含水率逐步增加或减小,直至稳定,最终得到稳定、均匀、含水率各异的试验样品,而其中的关键是如何获得一个稳定的恒湿环境。基于化学热力学中单组分的气-液平衡理论,提出了一种稳定恒湿环境的获取方法,其基本原理为：由于岩石中组分水的化学势与恒湿环境中的水气的组分水的化学势在起始阶段不相等,因此,二者中的水气压力也不同,必然有组分水的迁移;当岩石中的水气压力大于恒湿环境中的水气压力时,水便从岩石中迁移至恒湿环境中,使岩石失水,而当岩石中的水气压力小于恒湿环境中的水气压力时,水自恒湿环境中迁移至岩石中,使其含水率增加,直至二者中的水气压力平衡,即可得到某一特定含水率的岩石样品。这样制备的岩石样品满足化学热力学平衡的要求,其含水率内外一致,上下相同,是含水率均匀分布的合格样品。该方法还能制备其他方法无法实现的含水率相差甚微的岩石试件,也可直接应用于精确制备不同含水率的土样。     

地球化学样品分析中污染物研究

样品是地球科学研究工作的根本依据,样品一旦遭受污染,实验结果难免失准,之后的研究过程则是徒劳。这方面的工作较少有人专门研究,但其重要性却不容忽视。试验表明:地化样品在前处理和保存过程中,很容易被污染,而污染物的主要成分与地化样品的成分极为相似,这就意味着地化样品一旦被污染,很难区分哪些是污染物,哪些是样品本身固有的成分,不仅会对实验结果造成干扰,甚至会完全掩盖地质样品的原貌,误导研究工作,给科研和生产带来损失。     

正态分布在区域地球化学调查样品分析质量评价中的应用探讨

区域地球化学样品长期以来一直是采用间接方法对实际样品元素分析质量进行评价,有效地提高了区域地球化学样品的整体分析质量,但是当实际样品和外部质量控制样品含量范围差别较大时,间接评价的效果会减弱。本文从区域地球化学样品大部分元素符合标准(对数)正态分布的规律出发,运用SPSS、Excel等软件对区域地球化学调查样品元素含量正态分布情况进行研究,通过计算元素含量实际正态分布图和标准正态分布图的重合度直接评价元素的分析质量。运用整套方法对实验室分析的江西某地多目标区域地球化学样品的分析数据进行了质量评价,正态分布检验表明微量元素需要通过对数转换才能进行正态分布分析,该地区钛、钨、铬等元素不适合用本方法进行质量评价;钴、汞、镓等18个元素的重合度都在0.9以上;氧化钙和氧化钠重合度小于0.9,样品实际结果分析表明需降低分析方法检出限,提高低含量氧化钙和氧化钠的分析质量。本方法对区域地球化学调查样品的分析数据质量的直接评价作了有益的尝试,可以作为现有区域地球化学调查样品质量评价办法的参考和补充。     

Tetrad effect in rare earth element distribution patterns: a method of quantification with application to rock and mineral samples from granite-related rare metal deposits

In some geological environments, the tetrad effect can be observed as a split of rare earth element (REE) patterns into four rounded segments. A new method is proposed to quantify the sizes of the individual segments, and for the first time, the significance of observed tetrad effects is evaluated by taking analytical errors into account. The outlined method was applied to lanthanide patterns of whole-rock and fluorite samples collected from granite-related rare metal deposits. The REE patterns of the granite and greisen samples investigated exhibit significant tetrad effects that may not be accounted for by analytical uncertainties. It is shown that the study of whole-rock samples is insufficient to determine whether this effect is developed during fractional crystallization or is due to other processes such as fluid-rock interaction. A concave tetrad effect mirroring the pattern of the whole-rock samples was not observed in the REE patterns of related vein fluorite samples. Therefore, it is unlikely that the convex tetrad effect in the samples from the magmatic environment can be explained by removal of a respective complementary REE pattern by a coexisting hydrothermal fluid, as previously suggested. It is proposed that the tetrad effect formed within the magma-fluid system before emplacement in the subvolcanic environment where phase separation caused a split of this system into fluid and magma subsystems. Alternatively, the tetrad effect may also be inherited from an external fluid influencing the system during or after the emplacement of the magma. On the basis of the fluorite data, it is shown that the behavior of Eu in the fluids is not related to the tetrad effect. Consequently, different physico-chemical factors control the occurrence of both phenomena. Y was found to be strongly enriched in samples precipitating from hydrothermal fluids that experienced prolonged interaction with the wall-rocks, whereas the tetrad effect in the fluids vanished with time and increasing distance from the ore-bearing granite. Thus, these different geochemical parameters can be used to reconstruct different aspects of the fluid evolution within this type of deposit.     

“死碳”对14C年代测定影响的初步研究

在回顾14 C测年技术发展的基础上,指出了影响14 C测年精度的各种因素,并初步讨论了“死碳”对14 C年代的影响。通过对岩溶区“死碳”的成因分析以及对碳酸盐样品的14 C年代学研究,认为酸的来源不同,是造成岩溶区样品14 C年代偏老的原因;局部环境中“死碳”释放是造成水生样品14 C表观年龄偏老的主要原因。由于影响岩溶区样品14 C年龄的因素是多方面的,目前尚无有效的校正办法。为此,作者在讨论了洞穴碳酸盐样品年代的可靠性及影响因素的基础上,提出了用交叉对比定年的方法解决“死碳”对14 C测年的影响问题和在岩溶地区谨慎使用14 C年龄的建议。      

Evaluation of QIAamp DNA mini kit for removing of inhibitors in detection of Cryptosporidium parvum oocysts in water samples by a nested-PCR assay

In recent years, there has been a dramatic increase in the occurrence of waterborne disease outbreaks caused by the Cryptosporidium parvum, and presence of this protozoan parasite in drinking water is a significant health problem faced by the water industry. A new strategy for detection of Cryptosporidium oocysts in water samples is polymerase chain reactor based techniques. In this study a nested-PCR assay was designed for the specific amplification of a 199 bp DNA fragment of the gene encoding the heat shock protein (hsp 70) of Cryptosporidium parvum oocysts. In order to prevent the inhibition of PCR amplification by substances contained in water samples, three DNA purification methods including QIAamp DNA mini kit, InstaGene Matrix, MagExtractor — Genome were compared in concentrates of tap water samples spiked with the oocysts. After it was found that the QIAamp is only efficient purification technique, the efficiency of QIAamp and immunomagnetic separation for nested-PCR assay of various water samples was compared. The results show that QIAamp provide a useful and rapid tool for removing of PCR inhibitors. It seems that QIAamp purification-nested PCR assay is a sensitive, rapid and cost effective method for detection of Cryptosporidium parvum oocysts in clean water samples with turbidity < 2 nephelometric turbidity unit.