直流电弧光谱法测定盐湖沉积物中锶和钡方法的研究工作报告

用直流电弧法探讨了盐湖沉积物中锶和钡的测定,Co4581.60作为Sr4607.33和 Ba4554.04的内标,经扣除谱线上附加的背景,可获得良好的工作曲线。以人工基体配制标准系列,碳粉和硫酸钾作缓冲剂,它们与试样的比分别为10∶1和1∶1。对于待测样品锶和钡的测定结果的相对标准偏差约为12%。测定范围0.0035-0.3%。     

ICP-OES法测定渣驯中9种金属元素

采用两种不同的分解方法处理渣驯样品,用ICP-OES法测定了样品中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Sr元素的含量,并进行比较。结果表明,两种不同的分解方法所测定的金属元素含量基本相一致,相对误差都小于5%。说明两种分解方法所建立的分析方法都能准确、快速测定Al、Ba、Ca等9种金属元素,是值得推荐的有效测定方法。     

电解质浓溶液的离子选择电极选择系数的测定

采用干扰离子的加入法，并利用Ｐｉｔｚｅｒ方程，获得了离子选择电极在高浓度电解质溶液中的干扰离子选择系数。给出了实验原理、实验过程及测定结果，并与常用的分别溶液法和混合溶液法的测定结果进行了比较和讨论。采用干扰离子的加入法测定高浓度电解质溶液中离子选择电极的选择系数，更好地反映了在高浓度电解质溶液中离子选择电极对干扰离子的电位响应。     

铵钾混合溶液中铵钾的快速测定

一、前言用容量法测定铵钾混合溶液中的铵和钾时,一般用甲醛法测铵,在测钾时由于铵的存在干扰钾的测定,所以必须在测钾前将铵除去。本实验用四苯硼化钠——季胺盐回滴法测出铵钾总量,用甲醛法测出铵量,钾量则用差减法求得。结果证明,四苯硼化钠季胺盐回滴法在与测钾条件相同下可以准确测铵。所以在不去铵的情况下,可用于铵钾混合溶液的分别测定。     

X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中锶钡钙镁组分含量

采用人工配制系列标准样,硼酸镶边垫底粉末压片方法制样,建立X射线荧光光谱法测定SrCO3产品中锶钙钡镁含量的定量分析曲线。由于SrCO3产品中锶含量极高,按照仪器给定的测量条件进行测量会产生谱峰饱和现象,造成计数率溢出,分析结果误差较大;文章对锶的分析条件进行了研究,提出降低锶的测定功率来降低计数率,以达到测量目的。同时还对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论。使用α经验系数法校正基体效应,通过对实际样进行检验,测量值与化学分析值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求。方法的RSD分别为Sr0.029%,Ba0.17%,Ca0.89%,Mg0.20%。     

应用Mehlich3浸提剂提取风沙土中速效磷,速效钾的条件实验

应用正交实验法研究了Ｍｅｈｌｉｃｈ３试剂测定风沙土中速效磷、速效钾的适宜条件，并以Ｏｌｓｏｎ法（测磷）、ＮＨ＿４ＯＡＣ法（测钾）为标准对所确定的条件进行了检验，结果表明：浸提剂：沙样为１０：１，浸提温度为常温，震荡时间为５ｍｉｎ适宜于待测容液的提取。用钼锑法测定待测溶液中的磷，适宜的显色酸度为０．５５ｍｏｌ／Ｌ１／２Ｈ＿２ＳＯ＿４条件下测定结果与参比法测定结果显著相关；且精密度高、提取量多，是一种适宜风沙土测定的通用浸提剂。     

氯化物中锂离子存在时EDTA质量滴定锶离子含量

锂共存时对EDTA络合滴定Sr2+离子产生较强的干扰,使分析结果偏高。根据被测液中氯化锂的大约含量,通过加入适量混合醇,可消除Li+离子的干扰,质量滴定法相对误差<0.3%。在锂锶质量比为0.100¹4.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为314.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为3⁵ mL。根据锂离子与水分子、短链醇形成蔟合物的键能,对消除Li+离子干扰络合滴定的机理进行探讨。     

含锶油田水体系热力学和相平衡研究I.Sr,Na,K,Li//Cl-H2O体系

柴达木盆地西部南翼山地区的油田水,是富含钾、硼、锂、碘等多种有用成分的液体矿产资源,水中含有高浓度的锶,世界罕见。该油田水储量巨大,自喷,是我国超大型的特色资源。其卤水组成可用Li+,Na+,K+,Sr2+,Ca2+//Cl--H2O表示。本次工作对这一体系的相平衡和热力学开展研究。对低组分相平衡关系准确测定后,结合溶液热力学研究结果,经处理最终建立了体系25℃的Pitzer热力学模型,进而利用该模型,进行了多个未知的多组分体系溶解度预测。作为首次报道,介绍针对这一复杂六元体系中所包含的Li+,Na+,K+,Sr2+//Cl--H2O五元体系的研究结果。     

三亚活体珊瑚的微量元素与硼同位素组成的初步研究

测定了三亚活体珊瑚和其生长海域海水的Ca、Mg、B、Sr含量和B同位素组成,结果表明珊瑚中这些元素的浓度与对应海水的相同元素呈现出弱的正或负相关性,所有的相关系数均不大于0.3,这表明珊瑚的这些化学成分主要不是由对应海水所决定。Ca,Sr和B在珊瑚中均得到富集,其中Sr的富集程度最高,达3.08×103,而Mg在珊瑚中却是贫化的。珊瑚中Sr的掺入对B的掺入的影响要高于主成分Ca本身的影响,δ11B值与珊瑚的主成分Ca的浓度几乎无关,而与B、Sr和Mg浓度分别具有较弱的正相关和负相关关系,相关系数分别为0.343,0.309和0.276,珊瑚Sr浓度的增加引起B浓度的增加,同时会引起δ11B值的增加,而Mg的影响与此相反。     

原子吸收光谱法测定卤水中铷的不确定度评定

通过对电离缓冲原子吸收光谱法测定卤水中铷含量的过程进行分析,建立了该法的不确定度评价数学模型,系统分析并计算了各不确定度分量、合并不确定度和扩展不确定度。测定结果显示,卤水样品中铷含量为170±3.2 mg.L-1,由待测溶液浓度引入的不确定度为影响测定结果的最主要因素。     

D2EHPA溶剂萃取除钙研究

研究采用D2EHPA(二-(2-已基己基)磷酸)为萃取剂的溶剂萃取法,在制备高纯碳酸锶工艺中的除钙问题。考察了萃取平衡时间、稀释剂、平衡pH值、温度、水相钙离子浓度、萃取剂浓度等因素对钙萃取率的影响,并研究了反萃条件及溶剂萃取除钙过程中锶的损失率。结果表明,D2EHPA(二-(2-已基己基)磷酸)-磺化煤油体系是除钙的优良萃取体系;萃取平衡时间在1 min左右;在平衡pH值为2.3~2.7的范围内,分配系数与pH值的关系为logD=2.0985pH-5.0215,钙的饱和萃取率达到83%;萃取过程的热效应很小,萃取率与萃取剂浓度的关系为logD=1.7312logCH2A2+2.5116;萃取过程符合液体离子交换机理,萃取络合物的组成为CaA2.1.4624H2A2;在粗碳酸锶盐酸浸取并除钡、铁杂质后的溶液中,D2EHPA(二-(2-已基己基)磷酸)-磺化煤油体系对钙的一次萃取率为46.11%,锶的损失率仅为0.35%,采用逆流多级萃取,可以完全除去其中的钙,得到高纯的氯化锶溶液。     

^14C年代测定中乙炔制备方法的实验研究

本文主要论述了＾１４Ｃ年代测定中用氯代钙代替氯化锶制备乙炔的理论依据和实验流程，并对实验结果进行了分析。     

溶液中钙镁含量准确测定的方法研究

经典测定钙、镁含量的方法是用EDTA标准溶液滴定钙镁总量后再滴定钙,此方法对于含钙、镁离子盐水体系溶解度的测定,尤其在镁含量较高的情况下,其分析精度和准确度远远迭不到要求。针对硝酸钙、硝酸镁混合样品,采用EDTA质量滴定法测定钙镁总量,用草酸钙沉淀法从镁中定量分离钙,然后运用羔减法计算出镁的含量。实验结果表明,当混合溶液中镁钙的质量比不超过10：1时,钙、镁离子分析结果的相对误差在±0．3％之内,但镁钙的质量比超过10：1时,相对误差达到1％。因此,在一定的镁钙质量比范围内,此方法可用于盐水体系中钙、镁含量的准确测定。     

三元体系CaCl2?SrCl2?H2O的相平衡及其在钙锶分离中的应用

采用等温溶解平衡法研究了三元体系CaCl₂?SrCl₂?H₂O温度从323.15 K到353.15 K范围内的相平衡。基于该三元体系多温下的相平衡数据,设计开展了实验室模拟南翼山油田卤水中氯化钙和氯化锶在温度323.15 K下的分离实验。实验室模拟钙锶分离实验结果表明,在323.15 K下时分离一次固相产品中的钙锶摩尔比可以从25.46:1降至1.73:1,SrCl₂的回收率为52.47 %,所得一次固相产品在323.15 K下溶解并再次蒸发。钙和锶的摩尔比从1.73:1降至1.1:1,SrCl₂的回收率为78.67 %。     

天青石矿中锶钙钡3种分析方法比较研究

天青石矿的主要成分是硫酸锶,其中含有一定量的硫酸钡、碳酸钙。由于锶、钙、钡均是碱土金属元素,其性质非常相近,分析测定时极难分离,存在相互干扰。对测定天青石中锶、钙、钡的3种常用方法进行了比较研究,结果表明,容量法具有较高的回收率,X-射线荧光光谱法具有较好的精密度,而电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在测量微量元素方面具有很大的优势。     

真空铝热还原法制备金属锶工艺研究

采用真空铝热还原法制备了金属锶,金属锶纯度可达98%～99%。通过XRD和XRF分析渣相,其主要成分为SrO.Al2O3。研究了还原温度、保温时间、制团压力、铝粉过量系数、CaF2加入量对锶还原率的影响,获得最佳工艺参数,即真空度0～100 Pa,铝粉过量20%,制团压力20 MPa,还原温度1 200～1 250℃,保温3 h,CaF2加入量3%。在最佳工艺条件下锶还原率可达80%左右。     

高钙低镁体系中钙镁测定方法的改进研究

EDTA络合滴定法是应用范围比较广的传统方法,但该方法对样品中钙镁摩尔比的适用范围约为1：10-10：1,时于超过该范围的钙镁比样品测定的准确度会有所下降;传统EDTA络合指示剂滴定法测定高钙低镁体系中钙镁含量时,终点不易判断,测定结果平行性差,甚至出现钙镁总量小于钙量的情况。通过往样品中加入一定量Mg’标准溶液的方法,改善了滴定反应效果。结果表明,Mg^2＋的加入能明显提高滴定终点变色灵敏度。加标回收试验表明,镁的回收率达到99．96％,钙的回收率达到99．40％。该方法准确度高,操作简单,适用性强。     

以碳酸锶废渣为原料制备高纯氯化锶

回收利用以碳还原等方法生产碳酸锶废渣中的锶元素,有利于提高锶资源的综合利用水平,减少碳酸锶生产带来的环境污染。以碳酸锶废渣为原料,采用盐酸浸取的方法,经过氯化锶精制等工艺,回收得到了高纯氯化锶;并且研究了浸取过程中温度、酸用量、水用量和反应时间等对浸取效果的影响,得出了浸取过程的最佳工艺参数。常温下,当碳酸锶废渣为100 g,中和pH为12时,盐酸用量约1 mol;用水量约600 mL;反应时间2 h;碳酸锶废渣中锶的回收率为78%;得到的氯化锶含量大于99.5%。     

大风山天青石矿深加工路径的机理剖析

本研究在掌握大风山天青石矿特性的基础上,对其深加工路径的选择和机理进行了分析,提出了火法-湿法联合冶金制备氢氧化锶的新工艺,并通过实验进行了验证。实验结果表明：通过集成“转底炉高效还原天青石、高压釜浸取耦合分离单质硫、重结晶提纯氢氧化锶”等技术能够实现天青石至氢氧化锶的高效、高纯、零污染生产,SrSO4到SrS的转化率能够达到95%以上,氢氧化锶纯度达99.5％以上,氢氧化锶的综合产率达到90％以上。本研究为合理高效地利用大风山天青石资源生产氢氧化锶奠定理论基础和技术依据。