改良酸碱联合法利用高铝粉煤灰制备氧化铝的实验研究

本实验以高铝粉煤灰为原料、Na2CO3为助剂,经中温烧结,酸溶除硅,碱溶除铁,加入铝酸钡除微量硅后,制得较纯净的铝酸钠溶液;向该溶液中加入Al(OH)3晶种,采用种分分解法制备得到Al(OH)3沉淀,于1200℃下煅烧2 h后,制得α-Al2O3。分析结果表明,制备的-αAl2O3粉体形态不规则,粒径在10μm以下,性能达到国标GB8178-87三级标准。本项技术符合国家发展循环经济的要求,是高铝粉煤灰资源化高效利用的有效途径之一。     

大洋粘土制备白炭黑后的铝回收实验研究

为了回收大洋粘土制备白炭黑后残液中的Al3 ,并获得氧化铝超细粉体,实验选用NH3.H2O为沉淀剂,在常温下采用沉淀法使残液中Al3 以氢氧化铝形式沉淀并去除其它杂质离子,然后将得到的沉淀在1200℃灼烧,保温1h。利用IR和XRD测试了产物的物相组成和结构,证实实验可以获得纯度较高的α-Al2O3;而SEM和粒度分析结果显示产物粒度细小,部分颗粒可以达到纳米级;BET结果显示Al2O3的比表面积可达32m2/g。根据氧化铝结构和性能等优选的实验条件为大洋粘土的进一步开发利用提供了参考依据。     

煤系高岭土制取高纯氧化铝——萃取除铁

煤系高岭土焙烧活化后与硫酸铵反应,水浸取得到硫酸铝铵溶液,再采用磷酸二异辛基酯(P204)-N,N-甲基庚乙酰胺(N503)混合萃取剂除铁;与碳酸氢铵共沉淀制取碳酸铝铵(AACH)结晶后热解煅烧,制得高纯超细氧化铝.讨论了用N503-P204混合萃取剂进行三级逆流萃取时,水相pH值和萃取时间等操作条件对萃铁效果的影响;用TG-DTA研究了前驱物的热解特性,用XRD、TEM表征了AACH及其煅烧产物的物相及粒径;用ICP测定了煅烧产物的纯度.分析结果表明,铁的萃取率达到99.2%,AACH的纯度满足制取高纯超细Al2O3的要求.产品为粒径小于70 nm、纯度大于99.95%的Al2O3.     

高铝粉煤灰碱溶法制备氢氧化铝的研究

实验研究了采用两步碱溶法从高铝粉煤灰中提取氢氧化铝的可行性。首先采用浓度为8 mol/L的NaOH溶液,在95℃的条件下溶出高铝粉煤灰中部分非晶态SiO2;所得脱硅粉煤灰再与适量CaO混合均匀,在260~280℃下以浓度18~20 mol/L的NaOH溶液溶出Al2O3,得到高苛性比的铝酸钠溶液;经降低苛性比、脱硅和碳酸化分解,制得氢氧化铝制品。化学成分分析结果表明,该氢氧化铝制品符合GB/T 4294-1997规定的一级标准。与其他从高铝粉煤灰中提取氧化铝的工艺相比,该方法避免了粉煤灰原料的高温烧结过程,生产能耗显著降低,加工过程的环境相容性良好。     

高铝煤矸石脱硅滤饼碱石灰烧结法制备氢氧化铝的实验研究

采用碱石灰烧结法从内蒙古三道沟地区的高铝煤矸石中提取了氢氧化铝,实验原料经过碱液预处理,使其中的铝硅质量比(Al2O3/SiO2)由原来的0.86提高到2.21。实验研究了烧结过程中烧结温度为1100℃、1200℃、1250℃、1300℃以及生料中Na2O/Al2O3摩尔比为0.94～1.0,CaO/SiO2摩尔比为1.90～2.10时,对熟料烧结质量的影响。结果表明,在烧结温度为1200℃、Na2O/Al2O3摩尔比为1.0,CaO/SiO2摩尔比为2.1时,熟料的烧结质量最好,其中氧化铝的溶出率最高达到94%。最佳条件下得到的溶出液以一水铝石为晶种,在添加甲醇并于30℃下分解5h,铝酸钠溶液中氧化铝的分解率达到88.9%;扫面电镜结果显示,生成的铝氧水合物呈片状生长。     

固相合成法制备六角薄板状CeO2纳米晶

以分子量为600的聚乙二醇(PEG600)为分散剂,通过Ce(NO3)3.6H2O和无水Na2CO3的固相反应制备出混相碳酸铈盐[Ce2O(CO3)2.H2O和Ce2(CO3)3.8H2O]前驱体,热分解该前驱体获得CeO2纳米晶。XRD研究表明,产物归属于立方晶系的方铈石相,空间群为Fm3m。混相碳酸铈盐前驱体的反应活性较高,350℃热处理已使其分解完全,获得平均晶粒度仅为6.5 nm的纯CeO2纳米粉体,600℃焙烧产物的平均晶粒度达到27.1 nm,该温度下获得的CeO2微粒呈薄板状,板面平滑,大体呈规整的六边形,板径主要在30 nm~40 nm之间,径/厚比为5~7。在透射电镜下直接观察到的平均颗粒度与采用Scherrer公式计算的平均晶粒度相近,反映出由此固相合成法制备的纳米粉体颗粒较为均匀,从团聚体生长出来的大颗粒较少。     

利用高铝粉煤灰合成β-Sialon粉体的实验研究

在N2气氛中以粉煤灰为原料,采用碳热还原氮化工艺制备了β-Sialon粉体,研究了碳含量、合成反应温度、保温时间和氮气流量等因素对生成物物相的影响。在添加适量Al2O3、C含量23%、氮气流量2L/min、合成温度1450℃、保温时间为6h的条件下,可获得Z=3的纯晶相β-Sialon粉体,粒度均一,形态规则。β-Sialon粉体粒径在1～3μm之间,形态与结晶程度受合成条件影响。在不同的制备条件下,所合成的产物为β-Sialon和Al N、β-SiC、Si3N4、Al6Si2O13、O’-Sialon、α-Al2O3、Si O2等的混合物。并对高铝粉煤灰合成β-Sialon的反应过程进行了分析。     

氧化铁黄衍生Fe_2O_3/Al_2O_3复合颜料的制备及其耐热性能

本文采用沉淀法合成氢氧化铝包覆氧化铁黄前驱体,再通过煅烧的方式合成耐热型氧化铁红颜料,利用XRD、FT-IR、SEM等手段表征了复合颜料的结构,探讨前驱体反应pH值对材料结构以及耐热性能的影响。XRD和FT-IR测试结果表明:煅烧温度为400℃、600℃和800℃时,煅烧后样品包覆层为γ-Al_2O_3或无定型氧化铝;当煅烧温度提高至1100℃时,pH4/Al、pH8/Al包覆层分别为α-Al_2O_3和θ-Al_2O_3。而pH6/Al、pH10/Al时为两种晶型的混合物。SEM测试表明,包覆提升了Fe2O3/Al_2O_3复合颜料的耐烧结性能。耐热性能测试表明,包覆后氧化铁红颜料耐热性能有较大提升,特别在pH=6时经过1100℃的高温煅烧后相对于其在800℃煅烧产物的色差ΔE为0.84,显示出了良好的耐热性能。     

利用水合硅酸钠钙渣回收碱并用于制备硅灰石纳米粉体的实验研究

从高硅含铝原料霓辉正长岩中提取氧化铝时,硅以水合硅酸钠钙的形式排出。实验研究了水合硅酸钠钙渣的高效利用技术。利用水合硅酸钠钙自身的水解作用和在NaOH溶液中使之分解两种方法来回收其中的Na2O,所得NaOH溶液经蒸发浓缩后可循环利用。回收碱后剩余的固体渣用来制备硅灰石粉体。实验得出回收碱的优化条件为温度180 ℃,起始溶液的Na2O浓度为20 g/L,液固比为4∶1,洗涤6~7次。在此条件下,碱回收率可达90%以上。对回收碱后所得固体渣进行差热-热重分析,确定制备硅灰石粉体的煅烧温度。在820 ℃下煅烧2 h,制得颗粒尺寸为50~100 nm的α-CaSiO3纳米粉体,对其反应机理进行了初步的探讨。     

硫酸铵与粉煤灰焙烧产物的物相组合及变化规律

为了提取粉煤灰中的Al2O3,采用助剂硫酸铵与粉煤灰混合,并经焙烧处理形成易浸取的硫酸铝铵。利用TG-DTA、XRD等分析手段对焙烧反应产物进行表征,研究了助剂添加量、焙烧温度、焙烧时间对焙烧产物的影响。结果表明:添加硫酸铵焙烧可将粉煤灰中的Al2O3以硫酸铝铵的形式释放出来;当n(Al2O3)∶n[(NH4)2SO4]=1∶6时,粉煤灰中莫来石相完全消失;焙烧时间超过1.5 h时,其对应焙烧产物的物相主要为硫酸铝铵;升高温度,有利于硫酸铝铵的形成。     

利用高铝粉煤灰制备氢氧化铝的实验

以无水碳酸钠为助剂,分解高铝粉煤灰中的莫来石和铝硅酸盐玻璃相。经中温烧结、酸浸使硅铝分离,调节pH值为5～6纯化含铝滤液,通入CO₂气体酸化等工序,可制备氢氧化铝粉体。采用X射线粉末衍射、扫描电镜、化学分析方法对制品进行表征,结果表明：制备的氢氧化铝为球形颗粒,其粒径为200 nm左右,性能达到GB/T4294-1997的三级标准。实验所采用的工艺路线是高铝粉煤灰资源化高效利用的有效途径之一。     

利用提钾废渣和粉煤灰制备矿物聚合材料的实验研究

利用富钾岩石提钾后的废渣代替硅酸钠 (钾 )、大部分高岭石和氢氧化钠 (钾 ) ,以粉煤灰为主要原料 ,制备出矿物聚合材料 ,并采用正交实验确定其优化工艺条件为 :煅烧高岭石用量为 10 %～ 15 % ,废渣用量约 35 % ,氢氧化钠用量为 5 %～ 6 %。代表性样品的 7d抗压强度可达到 4 0～ 5 0MPa ,耐酸性、耐碱性分别为 99.99%和 10 0 % ,密度1.77～ 1.88g/cm3 ,收缩率 0 .13%～ 0 .2 8% ,导热系数 0 .4 8～ 0 .5 1W/m·K ,平均硬度 3.4 3。X射线粉末衍射分析表明 ,由铝硅酸盐聚合反应形成的基体相呈非晶态。扫描电镜分析絮凝状的基体相与粉煤灰玻璃体结合紧密 ,从而为制品具备良好的力学性能提供了结构基础。该矿物聚合材料成本低廉 ,同时又能利用粉煤灰等工业固体废物而达到改善环境的目的     

地质聚合物技术的发展近况

概要介绍了一种无机聚合物———地质聚合物。首先对地质聚合物材料的制备过程作了介绍。根据原料的不同,地质聚合物材料的制备可以有两种途径:一种是以偏高岭石为基础原料,一种是以粉煤灰为主要原料。通常以硅酸钠水溶液作为单体硅源,氢氧化钠溶液作为碱激发剂以提高原料的溶出性。对某些在常温和低于100 ℃下制备的独石材料作了介绍。对煅烧高岭石,叶蜡石,粉煤灰和钢渣的溶出特性作了阐述。应用SEM EDX,对以粉煤灰为原料的地质聚合物材料的化学组成作了分析。最后对地质聚合物材料的经济性以及在环境保护等领域的应用前景,特别是在减少二氧化碳排放与废弃物处理方面的意义作了介绍。     

鄂尔多斯盆地北缘煤炭固体废弃物中铝的特征

为了研究煤炭固体废弃物中铝的含量及赋存状态,探讨其中氧化铝提取的可能性,在处理煤炭固体废弃物的同时扩大我国自然铝资源,分别采用化学分析、XRD、SEM及粒度分布等方法对鄂尔多斯北缘准格尔等煤田煤矸石及粉煤灰进行了化学成分、物相组成及结构测定。结果表明:该地区的煤矸石和粉煤灰中氧化铝的质量分数均接近或大于40%, 达到了铝矿床的工业品位;煤矸石中铝主要赋存在高岭石和勃姆石中,OF灰中铝主要赋存在莫来石中,而CFB灰中铝则赋存在非晶态物质中;同时CFB灰与OF灰相比具颗粒细小且粒度分布均匀、颗粒形态呈絮状、结构活性高等特点;CFB灰中的铝活性高易提取,煤矸石中的铝只需要热活化即可提取,而OF灰中的铝则需要化学活化才可以提取。高铝煤炭固体废弃物中铝的有效提取可以补充铝资源的不足。     

Synthesis of Mullite from High-alumina Fly Ash: a Case from the Jungar Power Plant in Inner Mongolia, Northern China

In this paper, an experimental study was conducted in order to test the feasibility of sintering mullite directly from the high-alumina fly ash, without adding any extra material. The results show that the mullite contents in most sintered samples are over 70%. The samples sintered from the beneficiated fly ash have a higher content of mullite than those from the as-received fly ash under the same synthetic conditions. To obtain an equal amount of mullite, a higher sintering temperature is needed for the beneficiated fly ash than for the as-received fly ash. Considering the physical properties of sintered mullite, the favorable sintering temperature is 1400℃ for the as-received fly ash and 1500℃ for the beneficiated fly ash. A higher sintering temperature and a shorter holding time are profitable to sintering mullite. The orthogonal test confirmed that the dominant factor affecting mullite synthesis is sintering temperature, and that the most profitable matching conditions are 200 MPa-1500℃-3 h for the as-received fly ash and 200 MPa-1500 ℃-4 h for the beneficiated fly ash.     

Fe2O3对13X沸石分子筛合成条件及性能的影响研究

对江苏丰县的富钾页岩进行预处理,得到不同Fe2O3 质量分数的钾长石粉体原料FXY1、FXY2,经中温焙烧得到偏铝硅酸盐前体化合物,水热晶化合成了13X沸石分子筛。采用正交实验法,确定了水热晶化反应的优化工艺条件,原料中Fe2O3 质量分数的不同导致水热晶化反应的工艺参数有所不同。合成的两种沸石的性能与13X沸石分子筛的工业产品相似,吸附量均达到国家化学工业产品标准HG/T 2690 95的要求。对比实验表明,原料中Fe2O3 质量分数的降低可使其在更宽的碱度范围内合成性能更优的13X沸石产品。由低Fe2O3 质量分数的FXY2为原料合成的沸石,其物相纯度、热稳定性、白度、比表面积、吸附性等性质更优。合成沸石均可用于对含重金属离子废水的深度净化处理,由FXY2为原料合成的13X沸石还可用作洗涤助剂。     

Mechanical Behavior and Sulfate Resistance of Alkali Activated Stabilized Clayey Soil

Clayey subgrade soil requires treatment in order to make the subgrade stable for pavement structures. Treatment of clayey soil i.e. stabilization of clayey soil by cement, lime, and fly ash are established techniques used in geotechnical and highway engineering. Stabilization by alkali activation of fly ash is reported recently but literatures are limited. Present study investigates the stress strain behavior, peak stress and ultimate strain of clayey soil stabilized by slag and slag-fly ash blending by alkali activation. The peak stress as high as 25.0 N/mm² may be obtained at 50% slags content when 12 molar sodium hydroxide solutions were used. Peak stress, ultimate strain and slope of stress–strain curve of stabilized clay are controlled by Na/Al and Si/Al ratios. Stress–strain response and peak stress of slag and fly ash blended specimen are not governed by Na/Al and Si/Al ratios; rather the behavior is dependent predominantly on slag content.     

Particle size distribution and dissolution properties of metals in cyclone fly ash

The particles in the examined cyclone fly ash were all smaller than 0.25 mm. in diameter, and particles smaller than 0.075 mm. in diameter accounted for 88.4 % of the ash weight. This result indicates that cyclone fly ash consists of particles with a small diameter. The metals in the cyclone fly ash were enriched in small particles. The highest concentrations for zinc, copper, lead, cadmium and molybdenum in the cyclone fly ash were found in the smallest particle size fraction (< 0.075 mm.) and for Barium, chromium, nickel, Vanadium and Cobalt in the second to smallest particle size fraction (0.075-0.125 mm.). From an environmental and toxicological standpoint, the smallest particles are of the greatest concern when ash is handed at landfill disposal sites (transport and disposal especially in stormy weather conditions), and some studies have reported risks to workers from prolonged exposure to ash. The results of the comparison of various dissolution methods for metals showed that the digestion procedures with nitric acid alone (USEPA 3051) or with a mixture of nitric acid + hydrogen peroxide (USEPA 3050B) slightly underestimated the metal concentrations in the cyclone fly ash. Although the use of hydrofluoric acid is often necessary for the determination of a number of elements associated with siliceous minerals, its use can result in loss of trace elements during dissolution.     

控制粉煤灰密实度以替代砂类土的原位测试

本文是一例研究粉煤灰替代排水砂沟中以黄砂为材料的原位试验。通过建立静力触探比贯入阻力与干容重的相关关系,找出达到设计要求的7.5 KN/m干容重的最佳夯实击数(振密遍数),从而有效地控制了粉煤灰的密实度。