岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定烟尘中铟的含量

将样品经550~600℃灼烧后,以过氧化钠熔融,用(5+95)三乙醇胺溶液提取熔融物,过滤后用6mol/L盐酸溶解沉淀物,滤液中加入氢溴酸除去部分杂质,在(5+95)硝酸介质中,通过火焰原子吸收光谱仪于303.9nm处,以空气-乙炔火焰可精确测定烟尘中的铟含量。     

钼精矿中铀的测定

酸法溶矿,加入氨水,钼形成（NH4）2MoO4、铜形成络离子：[Cu（NH4）4]2＋留在溶液里,过滤除去钼、铜。滤渣经2%盐酸溶解,铅与残渣留在滤纸上,铁等金属元素与铀以离子形式存在滤液中。在滤液中加入EDTA,用氨水调节溶液的酸度,控制溶液的pH=7±0.5,铀以（NH4）2U2O7形式沉淀,铁形成Fe（OH）Y络离子,过滤分离。该方法的加入标准回收率为98.8%～101.4%。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)     

火焰原子吸收光谱法测定天青石中锶

将天青石试样经混合熔剂熔融,使锶转化为碳酸盐,水提取,过滤分离硫酸根离子,沉淀用盐酸溶解,加入聚乙醇,加热煮沸,稀释至一定体积。分取部分溶液于0.4mol/L硝酸介质中,加镧盐为释放剂,原子吸收光谱法(空气-乙炔火焰方式)测定氧化锶。方法适用于天青石中w(SrO)≤50%氧化锶的测定。     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。     

某地闪锌矿单矿物中银的物相分析方法研究

本文以选择溶解法研究了某地闪锌矿单矿物中各相态银的分别含量。 方法以硫酸高铁铵为选择性溶剂,首先将试样中裸露的自然银溶解分离,加入Hg~(2 )消除S~2—的干扰。继以硫酸酸化的硫脲溶剂溶解裸露的辉银矿,然后根据自然银在非氧化性的无机酸中不溶的特性,采用盐酸溶解闪锌矿并浸出被包裹的辉银矿,以二氯化锡消除Fe~(3 )的干扰。于最后不溶的残渣中测定     

答读者问

孙素芬同志:伏尔科夫法测定铀的几个问题的解答之三——四价铀磷酸盐沉淀的溶解及滴定在四价铀的磷酸盐过滤后,必须仔细洗涤,因为有二硫四氧酸钠还原时生成的产物,即使是跡量的留在沉淀内,都会使测定的结果偏高。1.沉淀的溶解四价铀的磷酸盐沉淀在过滤洗涤后,可以立即用33％的硫酸溶解,也可以放置一些时间(但不应过久),对测定结果并无影响。以前认为洗涤后,不立即溶解会影响测定结果,经过试验证明,不影响测定结果。     

锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜阳极泥中微量元素铱铑

铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值。目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准,而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提。本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术。实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑,用50%盐酸溶解锍镍扣,使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离,趁热过滤,铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以50%王水为介质溶解。试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量。实验优化了样品预处理条件,镍硫比为4∶1,时,熔渣为酸性,熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑;锍镍扣溶解酸度为50%盐酸时,锍镍扣溶解反应合适且溶解完全,趁热过滤,其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去,达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果;密封消解温度和时间分别为160℃、2～3h时,铱和铑消解完全;选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰,以¹⁹³Ir和¹⁰³Rh为测定同位素、²⁰³Tl和^...     

氟硅酸钾容置法测定二氧化硅的讨论

氟硅酸钾容量法测二氧化硅分析中,为使氟硅酸钾沉淀完全和避免其它盐类的氟化物沉淀必须控制沉淀过程中酸和氯化钾的加入量。本文就此进行了讨论并对方法做了相应的改进。 一、KCl饱和加入量的计算 KCl饱和加入量的计算是:已知溶液一定体积于一定的室温下,假定溶液为水,根据KCl的溶解度计算出KCl溶解的最大克数,然后减去溶液中介质不能溶解KCl的克数,即得KCl饱和加入量。 沉淀K_2SiF_6不外乎硝酸、盐酸、硝酸—盐酸介质中进行。溶液中酸介质不能溶解KCl的克数分别     

沉积型滑石的测定方法

本文用沸腾的氯化铵水溶液处理样品,使滑石与方解石,白云石分离,然后进行滑石含量的测定。1.氯化铵对若干矿物的溶解情况: 取一定量单矿物于250毫升烧杯中,加入100毫升不同浓度的氯化铵水溶液,煮沸一定时间。冷后,定容至100毫升,干过滤。分取溶液测定钙、     

酸溶除铁动物胶凝聚法测定铁矿石中的二氧化硅

试样经盐酸溶解,过滤分离铁离子,残渣经灰化、过氧化钠碱熔、动物胶凝聚重量法测定其质量分数,该方法消除了试样中大量铁离子的干扰,使测定结果更加稳定、可靠。     

沉积型滑石的测定方法

本文用沸腾的氯化铵水溶液处理样品,使滑石与方解石,白云石分离,然后进行滑石含量的测定。 1.氯化铵对若干矿物的溶解情况: 取一定量单矿物于250毫升烧杯中,加入100毫升不同浓度的氯化铵水溶液,煮沸一定时间。冷后,定容至100毫升,干过滤。分取溶液测定钙、镁,计算矿物的浸取率。 从上述分离试验看出,5％的沸腾氯化铵水溶液,能有效地溶解方解石和白云石,而不溶解滑石。     

铁矿石物相中磁性铁测试方法的改进

在传统的铁矿石物相分析中,磁性铁用盐酸溶解,有的样品溶解不完全,故而造成各单项加和低于全铁分析结果.笔者通过试验,发现用硫磷混酸或残渣碱熔能很好地分解磁性铁,使单项加和与全铁分析结果一致.     

测定矿石中硫化锡的新方法

锡矿合理分析的基本任务是分别测定氧化锡和硫化锡.所提出的测定方法都是根据:用酸处理时,黝锡矿(硫化锡)的锡进入溶液中,而锡石(氧化锡)的锡则留于不溶残渣中这一事实为基础的.根据核尔沙的方法,黝锡矿用王水溶解;B.B.杜利沃-杜布罗沃利斯基及?克利门科的方法基于矿样在有氧化剂存在时,用盐酸煑沸则黝锡矿溶解.?沙罗庆叙述在许多企业中所使用的方法:即用硫酸处理矿样以溶解黝锡矿.这些方法中没有一种能测定矿石中硫化锡的真实     

锍镍试金富集-等离子体质谱法测定煌斑岩中铂族元素

试金配料中适量加入铁粉,控制硫化铁在锍扣中的含量在20%~40%,获得的锍扣直接用水浸泡粉化后加盐酸分解,分解结束后趁热过滤,沉淀用1mL王水溶解,定容后上机测定,Cs作内标。改进后的方法空白水平进一步降低,检出限得到显著改善,分析流程简化。采用改进后的锍镍试金富集-等离子体质谱法测定了云南哀牢山金矿带煌斑岩和国家一级标准物质GBW 07288(GPt-1)、GBW 07290(GPt-3)中的铂族元素(PGEs)含量,方法检出限为0.001~0.01ng/g,精密度(RSD,n=5)为7.49%~16.6%。     

废光谱感光板中银的提取

废光谱感光板用自来水浸泡，剥离的乳胶经氢氧化钠和双氧水溶解后，在微酸性溶液中加入锌粉置换出银，银沉淀经过滤和硼砂与碳酸钠的混合熔剂熔炼后得到成品银锭。采用建立的方案提取废光谱感光板中成品银的纯度达到95．4％，工艺操作简便，成本低、环境污染小。     

改进氨水-碘量法测定高银铜精矿中铜的含量

在对广西河池地区高银铜精矿中铜含量的测定中,由于样品中银含量较高,极大地影响终点判定,常用国标碘量法无法准确对铜含量进行定量.用氨水-碘量法将样品利用盐酸-硝酸-溴体系处理,样品充分溶解后,用盐酸去除高含量银残留的影响,用氨水-乙酸法调节溶液pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定样品中铜的含量,结果满意.