磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂的制备及酯化性能

固体酸催化剂的无腐蚀、环境友好和可循环使用等特点使其成为无机液体酸的最佳替代物.磁性纳米固体酸具有优于常规固体酸催化剂的催化活性及分离简单的特性.用共沉淀法分别合成了一系列三组分TiO2-Al2O3-Fe3O4(TAF)和CeO2-Al2O3-Fe3O4(CAF)及四组分ZrO2--Al2O3-Fe3O4(ZACF)磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱、比表面积测定、X射线衍射、透射电镜、热重分析和红外光谱等对其进行了表征,并利用酯化反应作为探针反应评价了其催化性能.结果表明,合成的磁性纳米固体酸催化剂在酯化反应中表现出很好的催化活性.     

溶胶-凝胶法制备纳米荧光粉Y4Al2O9:Eu3+的初步研究

用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了纳米荧光粉Y4Al2O9: Eu3+,用X射线粉晶衍射对其进行了物相鉴定,表明在900℃已经得到纯相的Y4Al2O9产物,并用透射电镜对其进行形貌和衍射分析,分析结果证明得到的产物为纳米粉末态晶体,产物Y4Al2O9:Eu3+粒径均匀,大致在20～50nm之间,平均粒径为30nm.并用荧光光度计对其荧光光谱进行了研究,光谱表明Eu3+在Y4Al2O9晶格中占据两种不同的位置.用λ =254nm的紫外光激发Y4Al2O9:Eu3+时,产生两条发光谱带,即由于5 D 0→7 F 1的跃迁产生在峰值λ =590nm处的橙色发光带,和5 D 0→7 F 2跃迁在峰值λ =610nm处的红色发光带.     

大洋粘土制备白炭黑后的铝回收实验研究

为了回收大洋粘土制备白炭黑后残液中的Al3 ,并获得氧化铝超细粉体,实验选用NH3.H2O为沉淀剂,在常温下采用沉淀法使残液中Al3 以氢氧化铝形式沉淀并去除其它杂质离子,然后将得到的沉淀在1200℃灼烧,保温1h。利用IR和XRD测试了产物的物相组成和结构,证实实验可以获得纯度较高的α-Al2O3;而SEM和粒度分析结果显示产物粒度细小,部分颗粒可以达到纳米级;BET结果显示Al2O3的比表面积可达32m2/g。根据氧化铝结构和性能等优选的实验条件为大洋粘土的进一步开发利用提供了参考依据。     

X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO_2的含量

目前通常采用焦磷酸法和X射线衍射法测定游离α-Si O2的含量,其中焦磷酸法不能消除氧化铁皮中Fe O、Fe3O4和Fe2O3等焦磷酸难溶物质的影响,不适合用于测定氧化铁皮中的游离α-Si O2。本文建立了采用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-Si O2含量的方法。以α-Al2O3作为参考物质,以α-Si O2(101)衍射峰和α-Al2O3(012)衍射峰作为测量谱峰,将α-Si O2和α-Al2O3(质量比1∶1)混合均匀制备成测量K值的试样,获得K值为7.86,应用此值分析已知游离α-Si O2含量的氧化铁皮样品,游离α-Si O2含量的测定值与实际值相符。该方法的测定范围为游离α-Si O2含量≥0.50%,且方便快速,能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。     

溶胶—凝胶法制备纳米荧光粉Y4A2O9：Eu^3＋的初步研究

用溶胶－凝胶法（sol-gel)制备了纳米荧光粉Y4Al2O9:Eu^3 ，用X射线粉晶对其进行了物相鉴定，表明在900℃已经得到纯相的Y4Al2O9产物，并用透射电镜对其进行形貌和衍射分析，分析结果证明得到的产物为纳米粉末态晶体，产物Y4Al2O9：Eu^3 粒径均匀，大致在20－50nm之间,平均粒径为30nm。并用荧光光度计对其荧光光谱进行了研究，光谱表明Eu^3 在 Y4Al2O9晶格中占据两种不同的位置。用λ=254nm的紫外光激发了Y4Al2O9：Eu^3 时，产生两条发光谱带，即由于^5D0→^7F1的过产生在峰值λ＝590nm处的橙色发光带，和^5D0→^7F2跃迁在峰值λ＝610nm处的红色光带。     

溶胶凝胶法制备（Eu^2＋，Dy^3＋）SrAl2O4

采用无机盐溶胶-凝胶法制备了颗粒均匀的形态为针状的(Eu2+,Dy3+)SrAl2O4纳米粉体.通过TG-DTA分析和X射线衍射和扫描电镜分析方法,对样品进行了微观结构和表面形态的表征.研究了纳米(Eu2+,Dy3+)SrAl2O4粉体在不同烧结温度下固相反应过程和成相规律.实验结果表明,当样品的烧结温度为500 ℃时是单一的Sr(NO3)2晶相;750 ℃左右生成了Sr3Al2O6,并伴有少量SrAl2O4晶体;1 100 ℃是生成了结晶度良好的针状纳米(Eu2+,Dy3+)SrAl2O4粉体.通过计算,样品粉体晶粒平均为80～100 nm.该晶体粒度随烧结温度升高而逐渐变大.     

淮南矿区主采煤层中矸石的资源利用研究

淮南煤田处于华北大型聚煤盆地的东南缘,主要含煤地层为山西组和上下石盒子组。为系统研究矿区主采煤层煤矸石的理化性质与元素分布特征,选取谢桥、丁集和新庄孜煤矿,在矿区11及13煤层共采取51件矸石新鲜样,利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)、原子荧光光谱(AFS)和数理统计方法进行了研究。结果表明,丁集矿区煤矸石的主要化学组成为SiO2,占83.87%,但Al2O3的含量极低,只有2.28%,而谢桥和新庄孜矿区的煤矸石Al2O3含量均在20%左右,新庄孜矿区煤矸石的Fe2O3、CaO、TiO2含量非常高,而其K2O、Na2O含量都远远低于其它两个矿区;13煤层SiO2、K2O、Na2O含量均高于11煤层,而Al2O3、Fe2O3、CaO含量偏低。结合多种资源化利用途径对原材料性能的要求,因地制宜提出了各矿区煤矸石的利用方案,为矿区固体废物无害化综合治理提供了理论参考和技术支持。     

利用高铝粉煤灰合成β-Sialon粉体的实验研究

在N2气氛中以粉煤灰为原料,采用碳热还原氮化工艺制备了β-Sialon粉体,研究了碳含量、合成反应温度、保温时间和氮气流量等因素对生成物物相的影响。在添加适量Al2O3、C含量23%、氮气流量2L/min、合成温度1450℃、保温时间为6h的条件下,可获得Z=3的纯晶相β-Sialon粉体,粒度均一,形态规则。β-Sialon粉体粒径在1～3μm之间,形态与结晶程度受合成条件影响。在不同的制备条件下,所合成的产物为β-Sialon和Al N、β-SiC、Si3N4、Al6Si2O13、O’-Sialon、α-Al2O3、Si O2等的混合物。并对高铝粉煤灰合成β-Sialon的反应过程进行了分析。     

用阜新煤矸石制备阿利特一硫铝酸盐水泥的试验研究

我国大量堆存和正在排放的煤矸石，既是一种矿业排量最大的废弃物，又可以被认为是一种可利用的巨型资源。阜新煤矸石主要由石英、长石、伊利石等矿物组成，化学成分含60％～67％SiO2，13％～18％Al2O3，具有高硅低铝特征，属于目前难以利用煤矸石。本文实验采用了C3S—C4A3S—C2S—C4AF体系，利用煤矸石的Al2O3煅烧成无水硫铝酸钙而不是铝酸三钙。添加BaSO4、CaF2和铬渣，使硅酸三钙和无水硫铝酸钙能在1300-1360℃共生，制备出了阿利特-硫铝酸盐水泥。水泥熟料在1360℃，保温1小时烧成。研制的煤矸石水泥3天和28天抗压强度分别达到了34．7～36．8MPa和52．2～54．4MPa，达到了525#早强型高性能水泥指标。     

桂西南下雷锰矿床地球化学特征及沉积环境分析

晚泥盆世五指山组是桂西南地区重要的含锰地层,为一套硅质-泥质-灰质及其过渡相组成的深水台沟相沉积。锰矿体的形态和展布受岩相组合和构造条件的控制。本文分析了含锰岩系的主量及微量元素地球化学:含锰岩系的V/(V+Ni)、V/Cr、U/Th、Ni/Co值,U、V和Mo等氧化还原敏感元素的富集程度显示研究区含锰岩系形成于弱氧化-富氧环境。另外,含锰岩系的Fe/Ti、Al/(Al+Fe+Mn)、Si O2/Al2O3、Ba/Sr及Co/Zn比值及稀土元素Eu正异常特征均显示热水沉积物的特征,在Si O2-Al2O3、Fe/Ti-Al/(Al+Fe+Mn)、log U-log Th、(Ni+Cu+Co)×10-Fe-Mn关系图解中,样品投影点均落在热水沉积区内,反映锰的富集和成矿过程与热水活动的参与密切相关。含锰岩系的La/CeAl2O3/(Al2O3+Fe2O3)、100×(Fe2O3/Si O2)-100×(Al2O3/Si O2)、Fe2O3/(100-Si O2)-Al2O3/(100-Si O2)、Fe2O3/Ti O2-Al2O3/(Al2O3+Fe2O3)图解及稀土元素特征,均指示含锰岩系形成于被动大陆边缘背景。     

具有良好热稳定性的勃姆石纳米粉体的制备及表征

以Al(NO3)3·9H2O与氨水作用制备出勃姆石(AlOOH)沉淀,通过超声胶溶将沉淀转化为勃姆石溶胶,向所获溶胶中加入聚乙二醇使之凝胶化,再经冷冻干燥脱水,得疏松勃姆石粉体.对该粉体及其煅烧产物进行SEM,XRD表征,发现400℃/2 h煅烧产物仍然为勃姆石相,表明此方法合成的勃姆石有良好的热稳定性,用Scherrer公式计算的晶粒尺寸为10 nm左右;1 200℃/2 h煅烧产物为结构疏松、粒度微细的θ-Al2O3及α-Al2O3混相产物.     

改良酸碱联合法利用高铝粉煤灰制备氧化铝的实验研究

本实验以高铝粉煤灰为原料、Na2CO3为助剂,经中温烧结,酸溶除硅,碱溶除铁,加入铝酸钡除微量硅后,制得较纯净的铝酸钠溶液;向该溶液中加入Al(OH)3晶种,采用种分分解法制备得到Al(OH)3沉淀,于1200℃下煅烧2 h后,制得α-Al2O3。分析结果表明,制备的-αAl2O3粉体形态不规则,粒径在10μm以下,性能达到国标GB8178-87三级标准。本项技术符合国家发展循环经济的要求,是高铝粉煤灰资源化高效利用的有效途径之一。     

纳米氧化铝改性粘土试验研究

将具有优异性能纳米Al2O3(简称NA)作为外掺剂应用于粘土改性研究,NA以0%、1%、2%、3%、4%和6%的掺量分别掺入到含水量为10%、16%、22%粘土试样中,共配制了18组试样,对试样进行室内无侧限抗压强度试验。结果表明,试样强度随NA掺量的增大而增大,随土样含水量的增大而减小,4%NA掺量的试样能显著提高粘土的强度和稳定性。分析表明,NA的胶结填充作用和孔隙的填充以及其本身的表面吸水作用对加固效果有重要影响。     

出现于β-Al2TiO5的固相合成及热分解过程中的待定归属相

在由α-Al2O3和TiO2合成β-Al2TiO5时,文献报道有待定归属相(称作x相)先于β-Al2TiO5出现在煅烧后的混合物内,该x相表现出中间产物相特征,据说它在混合物内的含量随煅烧温度升高而增大,1 400 ℃时出现β-Al2TiO5,且x相与未转化反应物均转变成β-Al2TiO5.研究煅烧共凝胶法前驱体制备β-Al2TiO5的固相反应以及β-Al2TiO 5的热分解过程,以了解该待定归属相的生成、演变规律.同文献报道的x相相比该相的初始生成温度、转化为β-Al2TiO 5的温度均有明显降低,1 150℃煅烧共凝胶法前驱体所获产物的XRD图谱(18°≤2θ≤58°)内出现3个归属该x相的衍射峰,它们的峰中心分别位于2θ=41.2°,44.0°,24.9°(按相对峰强大小排列).MgO掺杂使该x相与少量β-Al2TiO5相共同出现于1 150 ℃及1 200 ℃煅烧物内.1 250 ℃煅烧使该相失稳,转变为β-Al2TiO5,同时使未转化的金红石、α-Al2O3完成固相反应.对比表明x相的转变温度具有阈值特征,前驱体的微细化使之大大降低.本研究首次发现,伴随β-Al2TiO5在1 100℃下的热分解,该待定归属相重新出现,说明该相随热过程条件改变具有生成-消亡-重新生成的可逆性.它的消亡及重新生成体现出同β-Al2TiO5此消彼长的相关性.它应该是除β-Al2TiO5、Al2Ti7O15以外的第三种铝、钛复合氧化物.     

纳米氧化物颗粒对水基钻井液润滑性能影响的试验研究

通过在水基钻井液中添加纳米氧化物颗粒,来改善其润滑性能。选用了Al2O3、TiO2及SiO2三种纳米氧化物颗粒作为钻井液改性添加剂,利用极压润滑仪及销盘摩擦磨损实验仪研究了添加不同种类和浓度纳米颗粒氧化物对水基钻井液的润滑性能及减摩效果的影响。结果表明,所添加的3种球形纳米颗粒均有润滑减阻减摩的效果,其中SiO2颗粒的钻井液的润滑性能、滤失性能以及减摩效果都是最好的。当纳米SiO2颗粒加量为0.4%时,滤失量最小,润滑系数降低率达到15.6%,摩擦系数降低率为32.0%,磨痕轨迹平滑,减摩效果最为明显。当纳米颗粒浓度超过0.5%时,减摩效果降低,磨盘脱层磨损明显。     

焙烧-湿法预脱硅工艺处理高硫低铝硅比铝土矿石的试验研究及效果——以贵州务川大竹园铝土矿区矿石为例

DS1试样主要化学成分为Al2O3 64.31%,SiO2 8.92%,A/S 7.11,TS 0.30%;该试样经焙烧-湿法预脱硅处理后,A/S由7.11提高到26.37,Al2O3由63.41%升高到78.53%,TS从0.30%降低到0.11%;焙砂在温度280℃,时间60 min,配料比αk 1.45,碱浓度为220 g/l,石灰添加量4%的最佳溶出条件下,Al2O3的绝对溶出率为95.52%,相对溶出率99.59%;Ga的溶出率91.63%,溶出物在1100℃下锻烧2 h,可获得Al2O3>99%,其他各项指标均优于YS/T274-1998AO-1行业标准的氧化铝产品。     

贵州省毕节地区煤矸石特征及综合利用分析

研究分析了毕节地区部分矿区煤矸石的特征,指出该区煤矸石总的特点是SiO2、Fe2O3、CaO含量偏高,Al2O3偏低,但不同矿区有一定的差异。根据煤矸石的成分特征,指出了毕节地区煤矸石的利用方向,如制作水泥、新型墙体材料、空心砌块、陶粒（轻骨料、多孔骨料）、铸石,回收铝产品,生产肥料,利用矸石发电及用作筑路材料等。对其在综合利用方面存在的问题进行了分析,认为毕节地区煤矸石的综合利用具有广阔前景。     

准噶尔盆地东北缘下侏罗统地层中的放射虫硅质岩砾石研究

用古生物和地球化学方法研究了准噶尔东北隅阿勒泰卡姆斯特地区下侏罗统三工河组地层中的紫红色放射虫硅质岩砾石,放射虫化石显示该种砾石所属硅质岩的地质年代为杜内期至维宪期早期,Fe/Ti-Al/(Al Fe Mn)和Fe2O3/TiO2-Al2O3/Al2O3 Fe2O3以及REE等地球化学特征反映该硅质岩沉积背景为局限小洋盆。据此推论克拉麦里洋盆封闭于早石炭世晚期,克拉麦里造山带在侏罗纪早期发生快速隆升。     

钴负载凹凸棒石基复合吸附脱硫剂脱除SO2的实验研究

以甘肃产凹凸棒石(ATTP)为基体,辅以活性氧化铝、成型刺等成分,经造粒后附载过渡金属氧化物Co3O4,制得了一种新型复合吸附脱硫剂Co3O4-AlO3/ATTP.通过对该物质的动态脱硫实验,研究发现ATTP含量、焙烧温度、脱硫剂含水率及过渡金属浸渍液浓度对SO2脱除性能均有影响,当ATTP含量为60%～70%,焙烧温度为600℃,Co(N03)z浸渍液浓度为20%左右,且脱硫荆的含水率达到15%～30%时,该复合吸附脱硫剂具有较强的吸附性能和催化脱硫能力,其硫客可高达19.74%,脱硫效果优于CuO-γ-Al2O3/ATTP脱硫剂和CuO/γ-Al2O3脱硫荆.     

江西铅山晚石炭世硅质岩地球化学特征与沉积环境

江西铅山晚石炭世硅质岩大多呈条带状、少量呈层状和结核状产出,赋存于灰岩层内或层间;主要由微晶石英 组成,含有少量蛋白石或玉髓,未见硅质生物及硅化特点。地球化学分析结果显示,晚石炭世硅质岩的SiO2 含量为 74.51%~98.48%,Al2O3,TiO2,MgO 及ΣREE 含量低, 分别为0.10%~3.42%（ 平均为0.45 ％）,<0.01%~0.12%（ 平均 <0.02％）,0.07%~1.46%（平均为0.20％）和<1.52×10-6~24.66×10-6（平均不足4.84×10-6）;δCe 值为0.15~0.70（平均为 0.42）,呈负异常。Al2O3 与TiO2 具有明显的相关性,而两者与SiO2 相关性极低。在双变量SiO2-Al2O3,SiO2-MgO 和三变量 Al-Fe-Mn,Fe-Mn-（Ni+Co+Cu）判别图上,硅质岩几乎都落入热液成因及生物沉积成因区;在双变量Fe2O3 / TiO2-Al2O3 /（Al2O3+Fe2O3） 判别图上,落入大陆边缘沉积区范围。综合地球化学特征及岩石薄片观察结果,可以认为研究区硅质岩形 成于大陆边缘,其成因主要与海底热液活动有关。