能量色散X射线荧光光谱分析大气颗粒中多种元素

采用基本参数法，利用较少的几个标样，建立能量色散X射线荧光光谱对大气颗粒物中多种元素的定量分析方法，在不破坏样品的情况下，可测定探测下限为xng/cm^2的大气颗粒物的无机元素，测量的RSD（n=10)为0.5%-18.1%，测定空气滤膜标准的结果与标准值符合较好。     

酸碱两种方法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析空气滤膜样品中的19种元素

特氟龙空气滤膜试样用反王水浸泡预消解,电热板加热,反王水-高氯酸-氢氟酸四酸体系分解滤膜样品吸附的空气颗粒物。在无合适监控样品的情况下,采用国家一级标准物质GBW07401模拟滤膜吸附的空气颗粒物与空白滤膜一起消化分解、上机测定,优化ICP-AES光谱仪的最佳测试条件,分析样品中的Ba、Cr、Cu、Li、Mn、Ni、P、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Al、Ca、Fe、K、Mg、Na共18种元素,测定值与标准物质的认定值相符,各元素分析结果的相对标准偏差RSD在1.42%～9.21%之间,方法回收率在89%～112%之间,元素检出限在0.002 0～0.35 μg/g 之间。滤膜中的Si元素测定采用微波马弗炉碱熔法,水提取酸化定容,同步采用国家一级标准物质GBW03105a模拟空气颗粒物样品加入空白滤膜,灰化碱熔,进行ICP AES测定。相对标准偏差RSD为7.68%,检出限为0.12 μg/g。采用酸溶法和碱熔法2种方法分解样品,实现了空气滤膜样品中19个多元素的快速测定。     

奥运会及残奥会期间北京市区大气颗粒物污染特征及微观形貌类型

2008年8月和9月,北京市成功举办了第29届奥运会和第13届残奥会,对这段时间在北京市区(中国矿业大学校园综合楼五层,距奥运村3 km)采集的大气颗粒物的质量浓度和微观形貌类型进行了研究。结果表明:奥运会期间,北京市区大气PM10和PM2.5的日均质量浓度分别小于国家PM10二级标准(150μg/m3)和美国EPA的PM2.5二级标准(65μg/m3),12 h的质量浓度范围分别为7.64~81.63μg/m3和1.91~54.59μg/m3;残奥会期间,12 h的PM10质量浓度范围为33.83~106.36μg/m3,没有超标,PM2.5质量浓度变化范围为15.29~88.30μg/m3,其中出现了3 d超标天,分别为9月6日、7日和14日;从奥运期间PM2.5/PM10的比值(0.26~0.86,大部分值大于0.5)可以看出,奥运期间北京大气颗粒物以细粒子为主。与往年相比,颗粒物质量浓度出现大幅下降趋势。场发射扫描电镜观察显示,奥运会和残奥会期间样品的微观形貌类型主要有球形颗粒、烟尘集合体、不规则矿物和未知颗粒,其数量-粒径分布主要呈单峰分布,峰值均在0.1~0.2μm范围,其中球形颗粒明显占多数。各种分析数据均显示,残奥会期间样品比奥运会期间样品污染要严重。     

同步辐射X射线荧光微探针测定岩石中的元素分布

同步辐射X射线(白光)荧光微探针在大气环境下,光斑尺寸为(50×50)μm~2,位移为1mm/步,计数时间30s,扫描测量了含石榴石紫苏花岗岩中多元素(K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb和Sr)的分布并绘制成图。检测限达x×10ppm,绝对量为10~(-10)—10~(-11)g范围。     

地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定

报道了粉末压样－X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明，对于不同岩性样品中Br的分析，特别是当Br的含量低于2μg/g时，采用谱峰强度（未扣除背景）与背景强度的比进行校准所得到的结果，明显优于铑靶线的Compton散射线内标法，分析精度（RSD,n=6)为2.4%-15.3%，大多数优于10％；平均值的相对误差低于24％。对于Cl的分析，只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果；不同样品中Cl的分析精度（RSD，n=6)为2.1%-13.6%，大多数优于5％；平均值的相对误差不大于25％，多数优于10％。S的校准曲线的离散性较大，矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素，其分析精度（RSD,n=6)为0.87%-5.6%，除个别样品外，平均值的相对误差优于36％。Cl和S均存在分析结果随测量时间（次数）的增加而增高的现象，必须在制样后立即测量。方法的检出限（μg/g)Br、Cl、S分别为0．43、5．8和2．2。     

大气颗粒物样品波长色散X射线荧光光谱法无机元素测量结果不确定度评估

分析了用X射线荧光光谱法（XRF）测定大气颗粒物样品（TSP）中Al、Na、Cl、Mg、Cu、zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源，对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明，XRF测定中无机元素薄膜标样示值误差和工作曲线拟合误差是测量结果不确定度的主要来源。对计算测量不确定度的公式合成法和蒙特卡洛（Monte Carlo）模拟法的结果进行了比较，两种计算方法所得的结果一致。     

微孔滤膜制片X射线荧光光谱法测定矿石中银

在氨性介质中以水合联氨还原,Au兼作载体和内标,微孔滤膜制片,XRF测定Ag的方法应用于银矿标准物质及铜矿、铅锌矿、低品位金矿样品中x～xxxμg/g含量Ag的测定。分析结果的RSD优于3％,准确度与常规方法相当。     

X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素

建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素

金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。     

X-ray Diffraction of Dust Particles in Spring Beijing

X-ray diffractometry was utilized to study the mineralogical characteristics of the inhalable particles (PM10) sampled during two dust storms in Beijing city on March 18th and May 21st, 2008. We confirm, for the first time, that there stably exists ammonium chloride in the atmosphere when temperature is low. The total sulfates particles were affected by relative humidity. Both species and concentration of sulfates decreased first and then grew back by the end of each dust storm. Koninckite, a phosphate mineral never reported as particulate aerosol before, was identified. Meanwhile, our result shows that a chemical modification on dust minerals occurs during long range transportation. PM10 samples collected during the period of dust storms were dominated by crustal minerals such as quartz, illite/ smectite, illite, chlorite, feldspar and calcite, and were notably higher in concentration than that in normal periods of time. The amounts of total sulfates, calcite and feldspar altered in each dust storm. It is derived from 24-hour isentropic backward trajectories that two dust events in spring 2008 originated in different sources.     

Atmospheric inorganic aerosol of a non-industrial city in the centre of an industrial region of the North of Spain,and its possible influence on the climate on a regional scale

Mineral particles could have influenced on the climate of Oviedo, a non-industrial city situated in the centre of an industrial zone of the North of Spain, increasing the temperature and the precipitations, in spite of the fact that “greenhouse gases” concentrations have diminished in this city in recent years. The directive (1999/30/EC) of the European Commission began to be applied in Oviedo in the year 2003. In agreement with this norm, our first aim was the identification of the inorganic particulate matter of the PM10 and PM2.5 fractions sampled in this city. X-ray diffraction and scanning electron microscopy coupled with X-ray dispersive energy spectrometry were used. The percentages of the different mineral phases of the PM were obtained by a Rietveld refinement of powder X-ray diffraction data. The compositions of the PM10 and PM2.5 fractions of this city are similar. Sulphates are the most abundant particles in the both fractions. Most sulphates, nitrates and sal-ammoniac would have formed by reaction between solid, liquid and/or gas particles and they could be associated with the power stations near to the city and traffic. Wüstite and haematites come from the iron and steel industries of Gijón and Avilés. The main natural sources of halite and carbonates and silicates are sea spray and soil resuspension by the wind, respectively.     

X射线荧光光谱-X射线粉晶衍射-偏光显微镜分析12种产地铜精矿矿物学特征

我国是世界上最大的铜精矿进口国,研究不同产地铜精矿的矿物学特征,能支撑铜精矿原产地分析及相关固体废物属性鉴定.本文研究对象为来自8个国家12个矿区的进口铜精矿样品,采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉晶衍射(XRD)以及偏光显微镜进行综合分析,探寻这些矿区铜精矿的元素组成、矿物组合特征,探讨不同成因类型铜精矿的矿物学...     

生物质燃烧颗粒物有机示踪化合物的测定和应用

使用气相色谱-质谱法对2002年7月-2003年7月的北京市大气粗、细颗粒物样品中的左旋葡聚糖等糖类化合物进行了测定。结果表明，左旋葡聚糖主要存在于细颗粒中，可以作为示踪化合物来研究生物质燃烧现象。生物质燃烧对北京市大气颗粒物有较重要的贡献。对应于12％-40％的PM2.5有机碳和10％-33％的PM10有机碳。北京市在2002年10月和11月受到明显的生物质燃烧的影响，可能由于农田秸杆焚烧和秋季落叶焚烧。2003年5月7日颗粒物样品受到直线距离约为1000km以外的内蒙古自治区呼伦贝尔市大兴安岭林区森林大火烟雾的影响。生物质燃烧事件具有突发性，可以长距离传输；生物质作为农村生物燃料的使用其燃烧排放具有经常性和持久性的特征。     

X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分

采用熔融玻璃片法制样，X射线荧光光谱法测定钛铁矿中Fe、Ti、Si、Al、Ca、Mg、Mn、P、S、V和Cr等11种主次量组分。探讨了熔融钛铁矿的有效熔剂，认为Li2B4O7和Li2CO3混合熔剂效果好。方法用于钒钛磁铁矿等国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符，对主、次量组分方法精密度（RSD，n=10）为0．20％～9．10％。     

核技术在东坪金矿勘查中的应用与研究

核技术用于金矿勘查的方法主要有Ｘ射线荧光法、γ能谱法、氡（射气）法、中子活化分析法等。本文论述了核技术勘查金矿的地质、地球化学依据、物理基础和方法技术。实践表明：以γ能谱方法（Ｋ，Ｋ／Ｔｈ为参数）可圈定与金矿化有关的钾化蚀变带；以Ｘ射线荧光法可确定含金矿脉的位置，原位划分金矿体边界；中子活化分析法（ＲＥＥ）可揭示深部盲矿体。     

X射线荧光光谱测定荧光粉中硅铁锌钴

采用溶液法配制标准,粉末直接制备样饼,用SRS300型X射线荧光光谱仪测定彩色荧光粉中的SiO2、Fe2O3、Co、Zn组分含量,取得较满意的结果,与已知含量样品比较,所测组分的结果基本相符。精密度检验SiO2、Fe2O3、Co、Zn的RSD均<3%(n=10)。     

北京城区和远郊区大气气溶胶的相似性研究

文章通过对北京城区和远郊区采集的气溶胶样品物理化学性质的分析,考察了两地气溶胶性质的相似性。 样品于2001年9月7～16日,11月3～27日,2002年1月30日～2月6日和2003年1月28日～5月21日分别在北 京舞蹈学院(城区)和昌平昭陵(远郊区)进行采集。根据元素富集因子(EF)的分析,几大类元素的源相似,自然源和 人为源对其均有重要的贡献。当然,在两地的大气气溶胶浓度是不同的。秋季总悬浮颗粒物平均浓度城区为177.1 g/m3,远郊区为117.4g/m3。城区气溶胶细粒子Pm².5质量浓度冬季为153g/m3,秋季为124.3g/m3。城区和 远郊区的大气气溶胶中各类元素占所测元素的百分数相近。两地主要元素百分数序列均为(Fe,Ca,Al)>(K,Na, Mg,Cl)>(S,Sb,As)>(Br,Ba,V,Pb),前3项之和超过94%。城、远郊区大气气溶胶质量浓度和元素浓度的粒径分 布也很相似。用Andersen9级采样器采集的气溶胶质量浓度PM10占其总质量浓度PM(A总)的95%以上,Pm².1/ PM10>62%。可见,气溶胶中可吸入颗粒物占绝对优势,而可吸入颗粒物又以细粒子为主。细粒子中以人为污染元 素S,As,Pb,Br和Zn为主,其Pm².1/PM10>60%,最高可达90%。气溶胶细粒子Pm².5的污染是区域性的。在城 区北京舞蹈学院单点监测的Pm².5,一定程度上可反应出北京市区Pm².     

Special and seasonal variations of trace metals in PM10 in Chongqing

Nineteen trace metals in PM10 were measured by X-ray fluorescence spectroscopy （XRF） at three sites in Chongqing. The special and seasonal variations of trace metals in PM10 samples collected in the downtown were different from those in the background area of Jinyunshan. The source identification indicated that particulate materials were contributed mainly by two sources.     

熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分

采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。