纪尼叶聚焦相机——一种提高分辨率的衍射装置

X射线粉末衍射法已有很长的历史。在近十至十五年内,计算机应用的结果,使得粉末法在粉末图谱指标化和晶胞参数精细测定等方面均有较大的进展,可以取得更多更深的结构信息。粉末数据现代计算方法的基础是粉末图谱的分辨率和衍射角测量的精确度。怎样获得高质量的粉末数据?采用纪尼叶聚焦照相技术看来是一种很好的手段。     

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。     

铜钴矿样品X荧光快速测定技术的初步研究

使用基于Si-PIN探测器和嵌入式计算机的便携式高能量分辨率X荧光(XRF)分析仪,对采自刚果(金)的铜钴矿样品进行测量。通过对实测数据的处理与分析,分含量段建立目标元素的工作曲线,同时求出相应的基体效应校正模型,并编制到仪器内置X荧光分析应用软件中。实现仪器根据实测多道微分谱线中相关元素的特征X射线计数率,自动切换工作曲线与基体效应修正模型,快速输出Cu和Co的含量的测定结果。通过与化学分析结果比较,快速测定结果精确度较高。     

伊利石结晶度Kübler指数的校正与近变质带的确定

就像用"砝码"标定"称"来测量物质质量一样,伊利石结晶度的测量也需要这样的"砝码"标定它的测量工具——衍射仪,从而能够进行伊利石结晶度的测量和对比。这个砝码就是伊利石结晶度标样或称伊利石结晶度国际标样。第2届Kübler-Frey国际研讨会伊利石结晶度圆桌会议就伊利石结晶度标样和近变质带的确定的问题进行了深入的讨论。会议一致认为,用伊利石结晶度标样校正X射线衍射仪是极为重要和必要的,没有进行标样校正的伊利石结晶度数据将被拒绝发表,经过伊利石结晶度国际标样校正后的伊利石结晶度数据才可用于近变质带的划分和国际对比。本文就伊利石结晶度测量的有关衍射仪类型与差别,衍射仪系统,测量条件,样品的影响和国际标样对仪器的校正等问题进行了分析研究。结果表明不同型号仪器,同型号仪器不同测量条件与状态,样品的不同制备方法都将影响伊利石结晶度Kübler指数的测量。指出只有使用国际标样才可校正测量的伊利石结晶度Kübler指数,从而达到消除偏差准确划分近变质带的标准和进行国际对比的目的。     

辉光放电质谱应用和定量分析

辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。GDMS采用固体进样,样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽,是痕量分析的一种重要分析手段,在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。GDMS可以进行深度分析,选择合适的放电条件,可以在样品表面获得平底坑,深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。目前商业化的GDMS都是直流放电源,这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量,从而限制了GDMS在非导体材料分析方面的应用。GDMS放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求,在精确度要求不高的情况下,GDMS在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。文章总结了近几年国内外GDMS在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。GDMS已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法;在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。在定量测量方面,由于受到基体、测量条件等影响因素较多,缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正,GDMS主要停留在定性和半定量分析阶段。目前,国外已有关于GDMS定量分析的报道,采用掺杂的方法合成校正样品,利用一系列校正样品获得的标准曲线实现定量分析,这种方法过程较为复杂,但可以获得较好的定量分析结果,是一种不错的校正方法。     

XRF法快速测定铁钛精矿中的Fe、Ti品位

介绍了XRF法(X射线荧光)在快速测定铁钛精矿样中Fe、Ti品位中的应用,用IED2000P型快速X荧光分析仪,分析目标元素特征X射线计数率与含量的关系,主要研究了基体效应对测量结果的影响。通过比较,选用特散比与经验系数法相结合做三元回归计算的数理模型,可较好地校正基体效应,其分析结果相对误差在0.2%以内,达到了实际生产的要求。     

岩石中多元素的X射线荧光光谱测定——经验系数法

采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数,在一定程度上克服了上述的局限性,具有较宽的分析范围。 实验部分 一、样品制备 称取颗粒度小于200目的粉末样品2g与1g微晶纤维素,置于塑料球内,盖紧,放入康氏振荡器内,滚动20分钟,使之混匀,倒入制样的钢模内,以20吨压力压制成直径为32mm的圆片,放入干燥器内待用。 二、仪器及测量条件 1.日本RIGAKU.S.MAX(3080)E型X射线荧光光谱仪;端窗Rh靶(QEG-75H)X光管。     

成像测井数据处理中分辨率匹配及深度校正方法

成像测井由于分辨率高、信息量大而得到广泛应用。但其采样密度相当高,在深度校正数据预处理中,当与常规测井数据进行分辨率匹配时带来了困难,通常的插值方法都不能很好地解决这一问题。采用快速且精度较高的阿克玛(Akima)光滑等距插值方法,对常规测井自然伽马(GR)曲线进行插值处理,在此基础上采用相关分析方法,确定成像测井带测GR曲线的深度偏移量。结果表明,该方法能够快速地进行测井数据分辨率匹配及有效地校正成像测井曲线的深度误差,为进一步提高成像测井图像解释的精度奠定了基础。      

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴

选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。     

X射线萤光光谱法测定铁矿石和岩石中的低、微量元素时基体成分影响的研究

用X射线荧光光谱法测定试样的主要成分时,主要是用数学校正法来校正基体成分对分析结果的影响,然而用数学校正法来分析试样中的低、微量元素是很困难的.分析试样中的低、微量元素,多数作者是采用散射内标法或加人内标法来校正基体效应.用散射内标法测定试样中的低、微量元素时,背景强度的变化往往影响分析结果的精确度,特别是分析元素靠近检出限时,分析元素能否检出以及测定结果的精确度如何,主要取决于背景强度的大小及背景测定的精确度.     

弯晶X射线光谱仪试制成功

为了满足冶金地质科研工作的需要,桂林冶金地质研究所岩矿室,在有关单位的支援下,利用旧式衍射仪的X射线发生器,制成一台CFX-1型弯晶X射线光谱仪。该仪器由分光主体、X射线发生器及自动显示记录装置等三大部分组成。它能直接对固体试样的多种元素作快速定性、定量分析。在波长分辨率、峰背比、能谱分辨率以及灵敏度等主要技术指标方面,均达到了设计要求。元素分析范围较广,周期表上的元素,原子序教20(钙)以上的均可分析。目前已做了Cu、Ni、Co、Fe、Mn、Cr等元素,对一些岩石和矿物试样作了常量元素及微量元素分析。结果表明:常量分析精度可达电探分析水平;对一些过渡元素分析灵敏度可达十万分之一至二。     

三维激光扫描与气体置换联合测定岩石有效孔隙率

提出了一种利用三维激光扫描和气体置换法测定岩石有效孔隙率的方法。通过三维激光扫描获取岩心总体积,并运用氦气置换法求取岩心有效孔隙率。实验表明,三维激光扫描计算体积较默认计算体积更为精确,体积测量可降低3.92%的误差;扫描体积及表面积随着扫描分辨率的增大而增大;该方法计算得出有效孔隙率较采用默认体积计算值更接近实际情况,针对砂岩样品可降低误差16.550 3%和43.232 6%。     

非双曲线高保真动校正

复杂构造和非均匀介质对时距曲线同相轴的弯曲形成了非双曲线型曲线。如按双曲线正常时差动校正方法计算动校正量,必然使反射波叠加效果不理想。本文使用非双曲线高保真动校正方法计算剩余动校正量△△T,然后对反射信号实行整体移动,避免波形拉伸畸变,提高地震剖面的保真度、信噪比和分辨率。用FORTRAN语言,在TIPEX系统中开发了计算程序,该程序调用方便,对实际资料处理后的反射波道集同相性和叠加剖面质量都较常规正常时差动校正处理效果好。     

XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析蒙古铁矿石

以熔融玻璃片和粉末压片制样,采用XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪,建立了铁矿石中总铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、硫、磷、铜等组分的快速分析方法。着重讨论硫、磷两元素测定的可行性和Lucas-Tooth、Price数学校正模型的适应性和改善方法的途径。     

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素

X射线荧光光谱是一种多元素分析的有效方法。通常对粉末样品(180目以上),可以直接压片成型进行分析测量。为提高地球化学样品中主元素的准确度,更有效地消除矿样的颗粒效应,在制样前用理学盘式振动磨研磨二分钟,然后压片成型。各元素的基体影响可采用经验系数法,利用理学DATAFLEX-151B计算机软件进行元素间的基体效应校正,选择最佳测试条件,在日本理学3080E3型全自动X射线荧光仪上测定SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaOMgO、K_2O、Na_2O、V、Cu、Cr、Ni、Sr等24元素。方法具有简单、快速、成本低和效率高等优点,并有较好的准确度和精密度。     

双稀释剂计算及校正方法

随着高精度同位素测量技术的发展,双稀释剂方法被证明是很多同位素体系测量的必要方法。尽管双稀释剂方法的原理和计算过程在多篇文献中已有介绍,但双稀释剂本身的测量和校正方法还没有被系统地讨论过。本文从介绍同位素质量分馏定律入手,简明阐述了双稀释剂测量原理并推导了双稀释剂计算公式及计算方法。同时进一步讨论了双稀释剂校正方法与其对同位素测量结果的影响,提出了双稀释剂方法的完整公式,以及相应的双稀释剂误差传递推导过程。     

X射线荧光光谱快速分析铝土矿的方法研究

使用日本理学3070型X射线荧光光谱仪,采用粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,在矿山实验室实现了铝土矿样品中Al     

X射线荧光分析中理论α系数经验修正方法研究

在地质样品粉末任片法X射线荧光分析中,使用理论α系数校正基体效应尚有一定的局限性。为了获得最佳校正效果,本文提出了一种简易的理论α系数经验修正方法。     

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%~3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%~107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。     

海底X射线荧光探测系统的软件研制

基于Windows98操作平台,结合软件工程的设计原则和面向对象的程序设计方法,用Visual Basic 6.0开发了海底X射线荧光探测系统软件（EDXRF^MS)。该软件能完成数据处理及运算,主要解决谱数据的采集与测量控制、成图和图形处理、X射线荧光谱分析、干扰因素的校正、仪器标定与含量计算等问题。EDXRF^MS软件与海底X射线荧光探测系统的硬件配合,能够进行海上现场多道数据的实时采集,对于海底矿产资源的开发具有一定的实用价值。