流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定范围为０．０１～１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

流动注射－催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／ＬＭｎ，线性范围为０．０２～６μｇ／ＬＭｎ，进样频率为６０次／ｈ对５μｇ／ＬＭｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验证方法可行并已用于水样中痕量Ｍｎ２＋的测定。     

流动注射—催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ，线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ，进样频率为６０次／ｈ，对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

氯酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量钒

研究了在酸性介质中，钒（Ｖ）催化氯酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ褪色的新指标反应，建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的检测限为８．０×１０＾－１１ｇ／ｍｌ，线性范围为（０．００２０－２．０）μｇ／２５ｍｌ。用于岩石和水样中痕量钒的测定。     

吡啶聚苯乙烯螯合树脂分离——原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中铷铯

研究了以（ＮＨ４）２ＣＯ３为沉淀剂和以吡啶聚苯乙烯螯合树脂为柱床分离Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋的各种条件，制订了吡啶聚苯乙烯螯全树脂分离－原子发射光谱测定Ｒｂ、Ｃｓ的方法。其检出限为０．０６μｇ／ｇ（Ｒｂ）、０．０２μｇ／ｇ（Ｃｓ）相对标准偏差分别是８．７６％、１０．５％。方法应用于碳酸盐岩中Ｒｂ、Ｃｓ的测定，其结果与其它方法十分相近。     

氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。     

铜精矿中铅锌的连续测定

利用铜铁试剂分离Ｃｕ、Ｆｅ等干扰元素,同时铜铁试剂与Ｐｂ和Ｚｎ产生络合物吸附波,可连续测定铜精矿中的Ｐｂ和Ｚｎ。体系中铅峰在－０．５４Ｖ,锌峰在－０．９９Ｖ,线性范围Ｐｂ为８０～１６００μｇ／ＬＺｎ为１２０～１２００μｇ／Ｌ,检出限Ｐｂ为４０μｇ／Ｌ,Ｚｎ为８０μｇ／Ｌ,测定结果与参考值相符,ＲＳＤ（ｎ＝３）Ｐｂ（ｎ＝３）Ｐｂ〈６％,Ｚｎ〈１０％。     

钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯

在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。     

铑－呋喃二肟催化波的研究及其应用

在０．０５６％呋喃二肟－０．２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ底液中，Ｒｈ有一灵敏的催化氢波，峰电位在－１．５０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ）时峰高同Ｒｈ浓度呈线性，其范围在０．０１～０．１ｎｇ／ｍｌ。所拟方法可用于岩石、尾矿中Ｒｈ的测定。试验证明Ｒｈ与呋喃二后形成１：３的二元络合物，其波属表面吸附不可逆催化氢波。     

氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒

本文介绍了氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒的方法。测定下限为０．０１μｇ／ｇ，测量精度（２×１０－７）ＲＳＤ为６．６３％。方法灵敏度高、快速、操作简便。本方法也适用于一般岩石样品中微量硒的测定。     

激光探针等离子体质谱同时测定锆石微区铀—铅年龄及微量元素

建立了一种利用激光探针等离子体质谱技术同时原位测定锆石Ｐｂ－Ｐｂ及Ｐｂ－Ｕ年龄和２５个微量元素的快速分析方法。Ｐ的检出限为１４μｇ／ｇ,Ｓｃ的检出限为３μｇ／ｇ,Ｒｂ、Ｎｂ、Ｂａ稀土元素Ｎｄ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ及Ｙｂ的检出限为０．１￣０．３μｇ／ｇ,Ｐｂ的检出限０．５μｇ／ｇ,其它稀土元素及Ｓｒ、ｙ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｔｈ和Ｕ的检出限为１０￣９０ｎｇ／ｇ。方法对绝大多数微量元素的相对标准偏差为５￣１５％;     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镓和铊

对固体悬浮液直接进样及石墨炉原子吸收光谱法测定Ｇａ和Ｔｌ进行了研究，拟定了以琼脂为悬浮剂，Ｎｉ（对Ｇａ）和Ｖ（对Ｔｌ）为基体改进剂，标准溶液进行校准的、灵敏、快速、准确测定Ｇａ和Ｔｌ的方法。在选定条件下，测得Ｇａ和Ｔｌ的特征量（１％吸收）分别为２．８×１０￣（－１１）ｇ和４．４×１０￣（－１１）ｇ，检出限（３σ）分别为２４ｐｇ和２８ｐｇ，相对标准偏差分别为６．３％（含Ｇａ６．４ｇ／ｇ，ｎ＝１１）和４．８％（含Ｔｌ１．０ｇ／ｇ，ｎ＝１３）。方法适用于地质样品中低至０．１ｇ／ｇＧａ和Ｔｌ的测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量铜——Cu（Ⅱ）——H2O2——phen——紫脲酸铵…

研究的弱酸性介质中，邻菲罗啉活化Ｃｕ（Ⅱ）催化Ｈ２Ｏ２氧化紫脲酸铵褪色的指示反应，建立了测定痕量铜的催化动力学新方法，方法的线性范围为０－０．４０、０．４０－０．８０（μｇ／２５ｍｌ），检出限为７．０×１０＾－１１ｇ／ｍｌ。用于水样中痕量铜的测定。     

锆—硝基磺酚C—安替比林体系极谱波的研究及应用

在ＨＣｌＮａＮＯ３介质中,Ｚｒ（Ⅳ）硝基磺酚Ｃ安替比林形成的络合物在－０．３３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波。Ｚｒ（Ⅳ）在１０～１４０μｇ／Ｌ与波高呈线性关系,检出限４．５μｇ／Ｌ。该波具有吸附和动力性质,为一不可逆波。方法经水系沉积物和岩石标准物质分析验证,测定结果与标准值相符。对质量分数在１０－６水平Ｚｒ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）为３．２％。     

青藏高原五道梁冻土活动层表面二氧化碳和甲烷的排放

通过静态箱取样方法，首次获得青藏高原冻土活动层排放气体。分析测定结果表明，ＣＨ４含量为０．６３～１．５４μｇ／ｇ，平均为１．１９μｇ／ｇ，大多数样品ＣＨ４含量低于当地大气ＣＨ４含量（１．３２μｇ／ｇ）；ＣＯ２含量为０．１５％～０．２７％，平均为０．２１％，明显高于大气ＣＯ２的浓度（０．０６９％）。ＣＨ４、ＣＯ２含量具有一定的日变化特征。ＣＨ４排放率为－０．０３２～０．０４８ｍｇｍ－２ｈ－１，平均为０．００１ｍｇｍ－２ｈ－１；ＣＯ２排放率为－５６．５０３～６１．４２５ｍｇｍ－２ｈ－１，平均为０．０９５ｍｇｍ－２ｈ１。从所获得的冻土排放气体中ＣＨ４和ＣＯ２的浓度来看，这种干燥寒冷的高原冻土活动层表面ＣＨ４排放较少，ＣＯ２的排放较高     

钼—邻苯二酚紫多元配合物协同增敏显色的研究

研究了在ｐＨ４～６的弱酸性介质中,羟胺（ＨＹ）和溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）在钼、邻苯二酚紫（ＰＶ）配合物中的增敏作用和显色条件。有色配合物的最大吸收峰为７１８ｎｍ,表观摩尔吸光系数达１．２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钼的检出限为０．６μｇ／Ｌ,反应在室温下瞬间完成,方法的线性范围在０．８～１００μｇ／ＬＭｏ,对ｗ（Ｍｏ）在１０－３水平的试样测定４次,ＲＳＤ为４．６％～６．２％。对企业标准钢样的测定结果与推荐值相符。     

在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。