衍生化预处理－气相色谱法测定水中酚类污染物

介绍了测定环境水质中６种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙酸酐作为酚类衍生化试剂的ｐＨ条件，选择甲苯为萃取剂。比较了大口径毛细管柱和填充柱，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和电子捕获检测器（ＥＣＤ）分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便，适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。     

衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物

近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10~80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。     

气相色谱法测定二氧化碳的研究及其应用

研究了气相色谱法热导检测器测定二氧化碳的仪器工作条件，优化了分离及测定条件。该方法测定二氧化碳选择性好，灵敏度高，准确，快速，适用于岩石矿物中以不同方式存在的碳的测定。     

地下水中有机污染物分析质量控制研究

建立了水中96种有机化合物的分析配套方案,包括吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中挥发性有机化合物,气相色谱火焰光度检测器测定水中有机磷农药,气相色谱电子捕获检测器测定水中有机氯农药和多氯联苯,高效液相色谱二极管阵列-荧光检测器联用测定水中多环芳烃。方法检出限满足中国地质调查局《地下水污染调查评价规范》的要求。同时对样品测试中质量控制方法进行研究,制定了一套行之有效的质量控制方案,质量控制结果满意。     

气相色谱法分析固体废物中苯酚类物质

通过一系列筛选实验,确定了一种使用国产毛细管色谱柱分离固体废弃物中苯酚类物质的气相色谱分析方法,固体废弃物中苯酚类物质的回收率均可达70%以上,5次测定的相对标准偏差RSD＜6%,检出限(mg/kg)苯酚为0.033,邻甲酚为0.039,对甲酚为0.046,间甲酚为0.054,可以满足固体废弃物中苯酚类物质测定的要求.     

天然水中有机污染物的富集与测定

天然水中的有机化合物主要由污染造成。其含量很低,一般难于准确测定。本文提出用XAD树脂吸附达到高倍浓缩并用适当的淋洗液解吸后,利用气相色谱仪的高效分离能力,配合使用选择性的色谱检测器,以解决多种有机污染物的测试问题。     

气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。     

地下水中12项半挥发性有机污染物测定的质量控制

以正己烷液-液萃取、气相色谱(电子捕获检测器)和高效液相色谱(紫外、荧光检测器)检测地下水调查样品中12项半挥发性有机污染物组分的分析为例,从水样的储存、气相色谱进样口活性评定、试剂空白检查、萃取过程中乳化现象的消除等方面总结出一些经验。参照美国EPA方法中QA/QC的经验,建立了全国地下水调查样品中半挥发性有机污染物分析过程的质量控制流程程序,通过引用质量控制图直观评价批量样品分析的满意度,实现了分析流程的受控状态。     

气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留量

报告了利用填充玻璃柱，恒温气相色谱法，选用电子捕获检测器，简便、快速地分离测定土壤中八种有机氯农药残留量的实验条件及测定结果。     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法，样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析。淋洗液最佳浓度为2.5mmol／L邻苯二甲酸氢钾溶液；电导检测器检测灵敏度为3.2μS／cm2。该方法简便快捷、灵敏，选择性好。     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法，样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析，淋洗液最佳浓度为2．5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液；电导检测器检测灵敏度为3．2μS/cm^2，该方法简便快捷、灵敏，选择性好。     

高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘

建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol／L NaOH为淋洗液，利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱．碘离子在8．3min洗脱，经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0．05μg／L（进样量500μL，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为1～2000μg／L（r=0．9995）。20μg／L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1．85％。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定，1μg／L碘离子的加标回收率为98％～105％。     

聚乙烯醇-海藻酸钠-高岭土固定鞘氨醇单胞菌GY2B降解苯酚

<正>苯酚等酚类物质作为一种重要的化工原料,在造纸、木材加工、塑料、纺织、染料和农药的生产制造中得到了大量应用,同时酚类污染物也是最典型的一类环境内分泌干扰物,对几乎所有生物体有毒杀作用,在大气、土壤和水体环境中广泛存在[1]。与物理化学方法相比,固定化微生物技术因具有操作简单、成本低廉、反应速度快、耐环境冲击、降解效率高的特点[2],在处理苯酚类污染的废水中具有得天独厚的优势。本研究将华南地区石油污染土壤中筛选出的能降解多种多环芳烃和酚类化合物的高效降解菌——鞘     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物

2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准,卫生指标扩展至106项,并配套了相关的检测方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法;丙烯酰胺、灭草松、2,4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点,在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）,建立了水样过0.22 μm滤膜,直接进样测定自来水、地下水及地表水中8种有机污染物（草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR）的分析方法。8种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.993,定量下限为0.07~5 μg/L,低、中、高三个加标水平的回收率为94.2%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~7.8%。本文建立的方法操作简便,可以实现在6 min内一次性分析8种目标化合物,与国家标准方法相比,显著提高了分析效率;与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比,本检测方法具有相似的灵敏度和检测限,但是目标化合物覆盖更全面,分析时间更短。     

顶空气相色谱法测定北京市地下水中的氯代烃

以国家标准方法和美国环保局（EPA）方法为基础，建立用自动顶空进样器对饮用水中的氯代烃进行测定的方法，探讨了影响实验空白的因素，所拟方法的检出限为：三氯甲烷0.096μg/L、四氯化碳0.034μg/L，三氯乙烯0.049μg/L，四氯乙烯0.033μg/L。方法回收率控制在82％－106％，其相对标准偏差（RSD，n=7)小于23％，符合国际有机污染物分析的标准，并用此方法对北京市地表水、地下水进行了测定。     

抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

离子色谱在岩石矿物,环境地质研究中的应用

本文研究了离子色谱在岩石、矿物、土壤、饮用水、谷物、油菜籽、蔬菜及人发、血、尿等复杂样品中的阴离子分析方法及其应用。其中包括用电化学检测器测定I~-、Br~-、SCN~-和CN~-;用电导检测器测定F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4 ~(2-)和NH_4~ 等。方法快速、结果准确、适用于各类样品。在配合安徽省地方病的多学科调查与防治研究及环境背景值调查中均获得满意的结果。     

二维气相色谱法测定流体包裹体中气相成分

建立了双柱、双检测器串联的二维气相色谱测定流体包裹体中气相成分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、H2O、C2H2、C2H6、C3H8的方法。方法经济、易行，灵敏度和精密度高，检出限在10^-4～10^-6（x，摩尔分数），精密度（RSD）小于7％。所获得真实水量与同一缩分样的液相成分离子色谱测定结果相结合，可以得到包裹体溶液中的离子浓度。目前已应用于流体包裹体样品分析，分析结果符合地质研究的要求。     

各种便携式气相色谱仪特点

不同检测原理的检测器，决定了各种便携式气相色谱仪的性能。文章从检测器检测原理出发，分析了几种常用便携式气相色谱仪的主要特征；简要介绍了配备氢火焰检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）、光离子化检测器（PID）、氩离子化检测器（AID）、氦离子化检测器（HID）、表面声波检测器（SAW）的便携式气相色谱仪性能。