X射线荧光光谱分析中不同价态硫对测定硫的影响及地质试样中全硫的测定

研究工作表明在粉未压片试样中，由于不同价态的硫所发射的Ｘ射线谱（ＳＫα和ＳＫβ）发生位移，Ｋα／Ｋβ谱线强度比不一致；以及粉未压片－ＸＲＦ测定硫的结果随保存时间的增长发生变化，导致了分析地质试样中全硫时的测定误差。提出采用熔融粉末压片法制样，试样中硫全部转化为硫酸盐硫，克服了谱线位移和试样不稳定问题，提高了全硫分析结果的准确性。     

X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。     

辉钼矿中钼,硫,铜,钛,硅等元素的X—射线荧光分析

本文继续研究了用XRFA法测定辉钼矿中钼、硫、铁、钛、硅等元素的分析方法。通过用粉末压片法,薄样法与基本参数法相结合,克服了样品粒度和基体效应,有效地控制了硫化物变异性的影响。与已研究的XRFA测定铼的方法相配合,形成辉铜矿中主、次与痕量元素的测定方法。该方法分析结果与化学分析,火花源质谱分析的结果相符。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中35种元素

采用混合熔剂熔融和粉末压片法制样，使用理论α系数和攻射线内标法校正元素间的吸收一增效应，用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对试样中的３５种元素进行测定，其分析结果的精密度和准确度可与化学法相媲美。     

中高含硫量煤中硫的形态分析

利用超声提取、高速离心分离和加入助分散剂等手段，实现了中，高含硫量煤中单质硫，硫酸盐硫，硫化物硫，有机硫等主要形态硫的分步提取和顺序测定。所建分析方法测定了国家一级标样，统样样品和部分有分析结果的样品，其主要形态硫的加和与标准样品参考值，统检样品定值，原样品的总硫分析结果相符，RSD（n=3)为0．80％－4．23％，方法可用于煤中各主要形态硫的测定。     

高岭土中全硫量快速测定方法

采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔，熔块以水浸取，将转化为硫酸盐后的滤液，以玫瑰红酸钠为指示剂，在pH为5．5．7．0的条件下，用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2．47％（n=5），加标回收率为95．2％-100．3％。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定，结果与国标重量法相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫,浸提剂分别为：Ca（H2PO2）2-2mol／LHAc（中酸性土壤有效硫）,5mol／LNaHCO3（碱性土壤有效硫）？研究了ICP-AES对有效硫测定谱线的选择以及浸提温度、静置时间等对浸提结果的影响,酸性土壤滤液直接经ICP—AES测定,碱性土壤滤液经酸化后再测定。方法检出限分别为0．32mg／kg,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW07415、GBW07413标准物质11次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3．66％、2．59％。     

库仑法测定煤中全硫必须重视的问题

煤中全硫测定是煤质分析的一项重要指标。本文从煤样的粒度和均匀性,载气流量,电解液的使用,电解池和电极片的处理,库仑测硫仪的校正等方面对应用库仑法测定煤中全硫应注意的问题及原因进行分析,以确保测定结果的准确性。     

XRF粉末法测定硅线石选矿试样中Al,Fe,Ti,K,Na

推荐ＸＲＦ粉末法直接测定硅线选矿流程试样中铝、铁、钛、钾、钠。以不同矿区的选矿流程试样作为标准，试样研磨至所需粒度。用经验系数校正法克服矿物效应，颗粒度效应和共存元素间的影响，与化学分析法相比，本法快速，简便，成本低，测定结果满足选矿要求。     

乌达矿区煤中显微组分有机硫的赋存分布

应用带能谱的扫描电镜微区测试对乌达矿区煤中不向显微组分的有机硫进行了系统测定，结果表明在不同的显微组分中其有机硫的含量有明显的差异，向一煤样中不同的亚组分中其有机硫的含量不相同，并且同一煤样同一显微亚组分其有机硫的含量亦有不同程度的差异。综合分析发现煤显微组分有机硫含量主要受煤的聚积环境、凝胶化程度、氧化程度等因素的影响。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫

使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S，探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD，n=6)小于10％，S的精密度(RSD，n=6)小于5％。Cl和S的方法检出限分别为14和11μg／g，采用国家标准物质分析验证方法，其结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

高频燃烧—红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫

应用HIR-944B型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30～60mg,加入0.4g纯铁屑及1.7g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0～O.9mg的硫及质量为0～15mg的碳.用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是＜2.6%和＜3.0%.     

内蒙古乌达矿区煤中硫的同位素组成及演化特征

通过对内蒙古乌达矿区高硫煤９煤层和低硫煤１３煤层剖而上有机硫和黄铁矿硫同位素的测定,结合煤岩学综合分析,着重论述了煤中硫同位素的分布特点及成因,分析了有机硫同位素和黄铁矿硫同位素之间及其和全硫的关系,提出高硫煤硫同位素形成过程中在剖面上具有层次性和时间上具有相向性,层次性表现为随泥炭沼泽深度的增加,体系对ＳＯ４＾２－和Ｈ２Ｓ的开放程度及黄铁矿的形成对＾３２ＳＯ４＾２－的过滤性;相向性有仅表现为泥岩     

X射线能地测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ７种、次量元素进行测定。讨论了基体疚及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度《３％     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

广州地区酸雨硫源的硫同位素示踪研究

为研究酸雨硫源，本文对广州地区大气降水、大气SO2和气溶酸、工业用煤和重油及其燃烧产物样品进行了硫同位素组成测定。对煤和重浊在燃饶过程中的硫同位素分馏效应进行了试验研究，发现重油在燃烧过程中有明显的类似于煤的硫同位素分馏效应，其燃烧产物SO2气体富集轻硫同位素，而固体颗粒物则富集重硫同位素。依据同位素质量平衡，定量计算了四种硫源(人为成因硫、天然生物硫、海雾硫和远距离传输硫），对广州地区酸雨的贡献。上述结果，对研究全球环境地球化学有重要意义，其硫同位素组成为识别和跟踪污染硫源的循环提供了“内标”。     

脆硫锑铅矿单矿物分析方法

采用加入与试样相当的锑量进行EDTA标准溶液的标定，并以此计算EDTA对铅滴定度的方法，消除了试样中大量锑的干扰，解决了铅结果系统偏低的问题，并拟定了脆硫锑铅矿单矿物分析流程。     

X射线荧光光谱法同时测定煤中砷硫磷氯

采用人工混配有限煤炭标准样品粉末直接压片制样，X射线荧光光谱仪同时测量煤中的砷、硫、磷、氯。优化了样品粒度、样品量、助磨剂、制样压力和保压时间等实验条件，用可变α系数法进行基体校正。方法测定范围为As0．0015％-0．0051％、S0．21％-1．44％、P0．003％～0．096％、C10．01％-0．11％；检出限为As 1．2μg／g、S22μg／g、P2．1μg／g、C12．0μg／g。与标准方法对照，结果基本一致。方法快速、简便，满足了煤炭检验需要。     

海南岛红树林泥炭中硫及其成因研究

海南岛红树林泥炭普遍富硫。黄铁矿、硫酸盐和有机硫是泥炭中硫的三种主要赋存形态,其中,以黄铁矿硫高为特征。利用形态硫分析、硫同位素分析等手段结合硫的时空变化特征,研究了泥炭中硫的形成机理。泥炭中硫的富集与泥炭坪环境具紧密的成因联系,全硫和形态硫的时空变化受微环境的控制;潮坪水介质中的硫酸盐是泥炭中硫的最初来源;泥炭中硫的加入,主要发生于准同生价段,在加入过程中还原硫细菌起了决定性作用。定量沉积环境分析是查明古代富硫煤田硫分布的主要途径。