微波辐射下嘌呤C-2,6位衍生物及“Reversine”的合成

以2,6-二氯嘌呤为原料,微波辐射法合成了"Reversine"[1,2-(4-吗啉苯胺基)-N6-环己基腺嘌呤]的重要中间体2-氯-6-环己胺基嘌呤及其衍生物3b～3f,再以2-氯-6-环己胺基嘌呤为原料,微波辐射下合成了2-苯胺基-6-环己胺基嘌呤及"Reversine"。探索了合适的反应条件及影响因素,产物的结构通过1 H NMR进行了表征。研究表明,微波法可大幅提高合成嘌呤2,6位衍生物收率并缩短反应时间,为嘌呤衍生物及"Reversine"的合成提供了一种绿色、简洁高效的合成方法。     

苯并异噻唑啉酮类衍生物的制备与生物活性测试

以1,2-苯并异噻唑-2(3H)-酮为原料合成了3-羰基苯并异噻唑-2(3H)-苯甲酸甲酯衍生物,目标化合物的结构经元素分析、<'1>H NMR和质谱确证.化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、溶藻弧菌、嗜水气单胞菌、枯草芽孢杆菌5种海洋菌的抑菌活性结果表明,化合物对上述菌种均有不同程度的抑制作用,其中对大肠杆菌活性最高,...     

3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B 酶抑制活性研究

为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。     

常山酮的合成方法研究

本文对常山酮(halofuginone)的合成方法进行了研究和改进,以2-甲基-3-羟基吡啶为起始原料,其甲基化产物与乙腈加成后经Rh/Al2O3选择性还原得(3-甲氧基-2-哌啶基)-丙酮,再经溴代、N-保护后与6-氯-7-溴-4(3H)-喹唑啉酮偶联,产物经水解脱保护得目标化合物6-氯-7-溴-3-(3-(3-羟基-2-哌啶基)-丙酮基)-4(3H)-喹唑啉酮氢溴酸盐,通过6步反应制得了常山酮,总收率为11.6%,为常山酮的工业化生产提供了可能。目标产物和各步中间体结构经MS1、H NMR和13CNMR确证。     

醒神药物莫达非尼合成方法的改进

本文以 1条简单有效的新路线合成了莫达非尼 ,总收率为 6 1.6 %。首先在 Fe(NO3 ) 3 ·9H2 O催化下以二苯甲醇和巯基乙酸合成二苯甲基巯基乙酸 ,进而进行酰胺化反应 ,生成相应的酰胺化合物在双氧水作用下将硫醚氧化为亚枫得到目标化合物。产物用 IR,NMR确证其结构。     

选择性糖苷化合成二糖甾体皂苷

合成了一种二糖薯蓣皂苷。本文在实现6′-O-Piv-β-D-半乳糖薯蓣皂苷4制备的基础上,通过与葡萄糖给体9进行区域选择性糖苷化反应和乙酰化反应得到化合物7,通过解析7的1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HMQC,HM-BC谱图,确定了化合物4选择性糖苷化的位点是其2′-OH,最后经脱除保护基得到二糖皂苷8。     

两性聚丙烯酰胺水分散体系的制备及结构表征

以硫酸铵水溶液为反应介质,以丙烯酰胺(AM)为主要单体,以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酸(AA)为离子单体,以DMC均聚物(PDMC)为稳定剂,以2,2′-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代)丙烷]二氢氯化物(V-50)为引发剂,采用水分散聚合技术,合成了流动性好、具有良好稳定性的两性聚丙烯酰胺分散体系。NMR1H谱表明,聚合物中DMC单元的含量与原料中所占的比例相近。所制备的两性聚电解质具有明显的反聚电解质效应。硫酸铵浓度、稳定剂浓度、引发剂浓度和pH值对分散体系的粒子形貌和聚合物的特性黏数都有较大的影响。最佳合成条件为:硫酸铵浓度31%~33%、分散剂用量为0.46 g·g-1、引发剂用量400 mg·kg-1和pH值为5~6。     

(S)-3-苄氧羰基氨基戊酸的合成

以(S)-2-氨基丁酸为起始原料,经过氨基保护、重氮化、Wolff重排三步反应合成了海洋天然环酯肽Obyanamide中的β-氨基酸单元,总收率为65.2%。     

吉非替尼合成方法改进

本文报道一条简单有效的合成吉非替尼的工艺路线。以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为起始原料,将其醛基转化为氰基后再与N-(3-氯丙基)吗啉缩合,然后依次经硝化、水解、还原、环合等操作得到重要的中间体7,最后经氯化后与3-氯-4-氟苯胺缩合以总收率48%得到吉非替尼。其中对如下过程进行优化:硝化反应后处理改用NaOH中和酸,然后过滤纯化;硝基还原反应改用甲酸铵、Pd/C的催化的条件;环合反应后处理采用蒸馏的方法除去甲酸,这些改进显著提高了反应总收率。     

11-deoxyheloside A的合成

首次完成天然胆甾烷型皂苷11-deoxyheloside A的合成。在相转移催化的条件下,葡萄糖溴苷1与膦酸单乙酯2反应以69%的收率得到葡萄糖膦酸酯供体3;以胆甾烷苷元4为原料,经Luche还原和乙酰化反应以及三氟甲磺酸负载硅胶脱除TBDPS基团得到胆甾烷二醇10;在金催化剂的作用下,胆甾二醇10与葡萄糖膦酸酯供体3进行糖苷化反应,然后脱除酰基保护基以97%的产率完成11-deoxyheloside A的合成。