铵盐镍基电镀金刚石钻头的电化学机理研究及应用

以微机控制电化学分析系统对铵盐镍基胎体镀层的电化学机理进行研究,试验了硫酸镍用量、氯化铵用量、镀液温度和镀液的pH值对镍沉积的影响,结果表明保持镀液适当高的pH值、略低的温度和加入氯化铵,可使镍沉积的极化增大,从而使镀层晶粒变小,结晶致密,且氯化铵的加入没有改变阴极过程的控制步骤。在N iSO4.6H2O 280 g/L,NH4Cl 19 g/L,H3BO335 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L;镀液温度45℃±1℃,pH值5.2,电流密度3.6 A/dm^2条件下电镀Φ41/27 mm室内钻头,钻进可钻性Ⅷ级的绢云母化含石英斜长石玢岩,钻进时效平均达到1.94 m/h,钻头的磨损约为0.092 mm/m,与普通镍-钴胎体钻头的使用寿命相差不大;但其钻进时效要比镍-钴胎体钻头高0.18 m/h,即约高10%,为野外生产试验提供了试制钻头的可靠资料和经验。     

示波极谱法测量电锌液中微量镍

提出在丁二酮肟-亚硝酸钠-氨水-氯化铵体系中,准确测定电锌液中微量镍的新方法:克服原子吸收光谱法测定微量镍回收率偏低问题。     

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。     

镍酞菁修饰镍铝水滑石的制备及光催化性能研究

通过共沉淀法将水溶性四羧基镍酞菁(Ni Pc)负载到镍-铝碳酸根水滑石(Ni Al-LDHs)上,制备负载型催化剂(Ni Pc/Ni Al-LDHs)。采用XRD、FT-IR、UV-Vis、TG-DTA和SEM等技术对酞菁衍生物和Ni Pc/Ni Al-LDHs的结构进行表征。结果表明Ni Pc没有改变Ni Al-LDHs的晶型结构和热稳定性能。在10 mg/L、25 m L的甲基橙溶液、p H值为3、H2O2用量50μL的条件下,Ni Pc/Ni Al-LDHs协同H2O2光催化氧化降解甲基橙3 h后,甲基橙剩余率为16.33%。溶液p H值在3~7范围内,Ni Pc/Ni Al-LDHs/H2O2都能有效光催化氧化降解甲基橙,且光催化氧化降解过程涉及到羟基自由基反应。     

光度法测定造币镀液及其废液中的铁和镍

在酸性介质中,Ｆｅ＾３＋与磺基水杨酸络合物的吸收峰在５１０ｎｍ处,在此波长处大量Ｎｉ＾２＋的吸收最弱,而Ｎｉ＾２＋在７２０ｎｍ处出现吸收峰,此外铁的络合物的吸收亦很弱,据此建立了题示样品中铁和镍的光度分析方法。铁和镍的相互干扰可用中以消除,其它共享离子不干扰测定。测定造币镀液及其废液样品中铁和镍的相对标准偏差（ｎ＝５）分别〈２．５％和〈１．８％,加标加收率分别为９７．０％～１０２．１％和９７．４％     

镍与铬天青S.喹啉,CTMAB的显色反应

在pH10—11介质中,镍与铬天青S、喹啉和CTMAB反应,形成绿色的四元配合物,配合物最大吸收波长为640nm,摩尔吸光系数为1.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),其组成比为:Ni(Ⅱ):CAS:喹啉:CTMAB=1:2:2:4。Ni量在0—10μg/25ml范围符合比尔定律。考察了共存离子的影响。方法用于矿物岩石中痕量镍的测定,结果满意。     

HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中镉铜锌镍铅

利用电化学分析原理,采用HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中Cd、Cu、Zn、 Ni、Pb。建立了流动体系微电解池Au(Hg)-Au-Ag三电极体系,选择1mol／L NH4Cl-NH3 ·H2O为底液,采用阳极溶出伏安法测定Cd、Cu和Pb,催化伏安法测定Ni,阴极伏安法测定Zn。标准曲线法测定Cd、Cu的检测限各为1．0μg/L,Zn为0．1 mg/L,Ni为1．0μg/L,Pb为5μg／L。自行研制的封闭式流动体系便携式水质分析仪能够满足水质分析的要求,并已用于环境科学、给排水系统现场监测。     

根际环境锌镉镍的形态变化与植物有效性

以抚顺西露天采场60平盘5种修复植物根际与非根际土为研究对象，运用顺序提取实验和数理统计分析方法研究了根际与非根际土中Zn、Cd、Ni的形态分布与植物有效性。结果表明，Zn、Ni在根际与非根际土中主要以硫化物态存在；而Cd在非根际土中以硫化物态为主，在根际土中以可交换态和松、紧有机态为主。与Ni相比，非根际土中Zn的紧有机态、氧化物态和Cd的紧有机态、氧化物态、可交换态比例明显偏大；与非根际土相比，根际土中Zn的铁锰氧化物态和硫化物态含量增加，碳酸盐态含量降低，松有机态、紧有机态和可交换态Zn在不同植物根际变化不同。Cd的硫化物态降低，可交换态、松有机态、碳酸盐态、氧化物态和紧有机态含量在不同植物根际变化不同。Ni的紧有机态显著增加，可交换态、碳酸盐态和硫化物态明显降低，松有机态在不同植物根际变化不同；根际Cd的碳酸盐态增加和氧化物态降低有利于植物Cd的吸收；碳酸盐态Zn的减少可促进植物Zn的增高。     

镍矿石和镍精矿标准物质研制

我国镍矿石与镍精矿标准物质较少,镍矿石成分分析标准物质仅有1个,镍含量较高(4.33％),当前已有的标准物质基本用尽,且国际上尚没有镍精矿标准物质.本文研制了3个镍矿石标准物质(GNi-1、GNi-2、GNi-3)和2个镍精矿标准物质(GNi-4和GNi-5).标准物质候选物采自吉林省红旗岭镍矿,将样品粉碎至粒度小于0.074 mm,针对样品硫化物含量较高的特点,在样品加工过程中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法,防止加工过程中产生热量导致硫化物发生氧化,提高样品长期稳定性采用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品的均匀性进行检验,F的实测值小于临界值,相对标准偏差较小,样品均匀性良好;两年内4次测定的分析结果无方向性变化趋势,统计计算结果显示稳定性良好.19家实验室对此批标准物质进行联合定值,Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定,微量元素采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等技术测定,依照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,3个镍矿石标准物质给出了Ni、Cu、S等23种组分的标准值与不确定度;2个镍精矿标准物质的19种组分给出标准值与不确定度,4种组分给出参考值.镍矿石标准物质中镍的含量分别为0.11％、0.33％、1.02％;镍精矿标准物质中镍的含量分别为5.93％、9.01％,形成一个从边界品位、工业品位至镍精矿较为完整的含量系列,能够满足镍矿勘查和选冶对标准物质的需求.     

电沉积镍—钴—金刚石微粉复合镀工艺的研究

具有细晶粒显结构的镍-钴-金刚石分散体—硬化复合镀层,可在硫酸盐和氨基磺酸盐镀液中沉积出来.该文重点阐述加有添加剂、分散剂的金刚石复合镀层.以金刚石微粉为分散相(W_1～W_(2.5))的复合镀层,镀层厚度可根据被镀件的不同要求任意选择,一般可在5～100μm范围内.其硬性变化随复合层中微粒的性质、粒度、含量的变化而不同,这种复合镀层最高硬度Hv720～740Kg/mm~2.经thare磨损仪测定,其耐磨性高于镀铬层;超过该文试验的陶瓷材料为分散相的复台镀层.这种镀覆层在机械工程方面有广泛的应用前景,它必将越来越广泛引起人们的重视.     

秦岭清岩沟黑色岩系及镍-钼矿床地球化学

研究清岩沟镍-钼矿床地球化学特征,结果表明:含矿岩石主量元素以Si,Al,Ca,Mg为主,富含Mo,Ni,Ti,Cu,Pb,Zn,P及碳质等.铂族元素丰度介于地壳和地幔间,稀土元素在各岩石中含量较大,具铕正异常,铈异常不明显,轻稀土相对于重稀土富集.据氢氧同位素及地质特征,认为成矿流体为遭强烈改造的大气降水,混有变质热液及少量岩浆水.早中期含镍矿化石英脉原生包裹体均一温度为211.4℃~444.9℃,成矿温度属中-高温,盐度7.02%~19.21%.辉钼矿与石墨化关系密切,为高温成矿阶段产物.Mo,Ni等成矿元素在沉积期形成后,经区域变质变形,后期强韧-脆性剪切构造作用叠加、改造,在有机质及产生的烃类参与下,Mo,Ni元素发生迁移、沉淀,形成硫化物型镍、钼矿(化)体.     

湖南张家界杆子坪黑色岩系型镍钼矿床工艺矿物学研究

对张家界杆子坪黑色岩系型镍钼矿进行矿物学分析和扫描电镜研究,发现镍主要赋存于铁-方硫镍矿[(Ni,Fe)S2]、针镍矿(NiS)、方硫镍矿(NiS2)、硫镍矿(NiNi2S4)、辉砷镍矿(NiAsS)、紫硫镍矿(FeNi2S4)、镍黄铁矿[(Fe,Ni)9S8]等;钼主要以"胶硫钼矿"的形式存在。镍钼矿物多与黄铁矿、脉石矿物交代共生,反映出矿物嵌布关系的复杂性。镍钼矿物嵌布粒度不均匀且细小,给选矿带来很大的难度。     

滇西南墨江金厂金镍矿床金、镍赋存状态及成矿过程探讨

墨江金厂金镍矿床位于滇西南哀牢山造山带中段,是西南三江地区一个独特的金镍共生矿床。笔者通过野外地矿物主要为针镍矿、辉砷镍矿、锑硫镍矿、黄铁矿等。依据矿(化)脉切割关系、矿石结构构造及矿物共生组合,墨江金厂金镍矿床成岩-成矿期共发育4个世代黄铁矿。沉积变质期以草莓状黄铁矿和胶状黄铁矿为主,热液成矿期可划分为:早阶段石英-针镍矿-辉砷镍矿-锑硫镍矿-黄铁矿;主阶段石英-黄铁矿-毒砂-硫锑铜银矿-自然金;晚阶段方解石-石英-黄铁矿。对矿区赋金镍贯通性矿物黄铁矿进行详细的电子探针分析,结果显示4个世代黄铁矿微量元素有所差异。其中热液主阶段黄铁矿中含有Au、As、Sb、Pb、Zn、Cu、Co、Ni和Te,显示其流体成分复杂。不同阶段黄铁矿Ni含量不同,沉积变质期黄铁矿中Ni含量较低,为0.00%~0.82%,平均0.26%;热液早阶段黄铁矿中Ni含量最高,为0.43%~3.15%,平均1.38%;热液主阶段黄铁矿中Ni含量降低,为0.00%~0.99%,平均0.22%;热液晚阶段黄铁矿中Ni含量最低,为0.00%~0.09%,平均0.03%。研究结果表明墨江金厂金镍矿床中主要含金矿物和含镍矿物形成于热液期,含金矿物形成晚于含镍矿物。Ni在热液流体中的迁移能力与流体温度正相关,温度越高,Ni进入黄铁矿晶格的能力越强。基于上述金、镍成矿过程研究成果,并对比国内外热液镍矿床的地质-地球化学特征,推断墨江金厂金镍矿床是一个受岩浆热液改造的中-低温热液金镍矿床。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍

Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。     

Li-(Mg、Zn、Ni)钒酸盐三元体系相关系和结晶化学

对Li-(Mg、Zn、Ni)钒酸盐系统在500—800℃的相图研究发现:(Mg、Zn、Ni)V_2O_6和(Mg、Zn、Ni)_2V_2O_7,二个系统中都有两个主要固溶体,一个以NiV_2O_6(或Ni_2V_2O_7)为主结构,另一个在MgV_2O_6-ZnV_2O_6间形成完全连续型,Mg_2V_2O_7-Zn_2V_2O_7间为MgZnV_2O_7结构型。(Mg、Zn、Ni)_3V_2O_8系统中,整个就是一个固溶体,而Li(Mg、Zn、Ni)VO_4系统中,端员组分相互间也形成不同的固溶体。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙

样品用硝酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙.选择Ni 221.6 nm、Al 396.1nm、P 178.2 nm、Mg 285.2 nm、Ca 393.3 nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线;...     

SDBS—DAAB体系光度法同时测定矿石中的钴镍

本文在pH8.51NH_3-NN_4Cl缓冲溶液中,考查了Co-DAAB-SDBS和Ni-DAAB-SDBS二体系吸收光谱的特点,系统地研究了两体系在波长610mm处吸光度的加和性,在波长700mm处测定钴络合物的吸光度,镍不干扰的允许范围及其实验条件。提出了在610mm处测定钴镍合量,700mm处测定钴量,差减法计算出镍量,在同一试液中完成钴镍同时测定的一种简便、快速、准确可行的光度测定法。     

形成含镍红土的风化作用化学模式

本文讨论了在岩石化学风化作用过程中,导致形成红土和铝土矿的化学反应。风化作用过程的第一阶段是地下水和雨水对岩石的淋滤话动,从岩石中淋滤出硅、碱性元素、碱土元素(包括Mg~( 2))以及Fe~( 2)、Mn~( 2)带入溶液,如果母岩中含有Cu~( 2)、Zn~( 2),Ni~( 2)和Ca~( 2),也被带入溶液。进入溶液中的过渡元素形成碳酸盐络合阴离子,碱性元素和碱土元素以碳酸氢盐存在。残留物将由含水三价铁和铝的氧化物组成,三价铁和氧化铝构成了岩石的外部特征,这一过程为淋滤活动。若在母岩中存在有钛、镓、钒、镍和磷酸盐,也同样以残余物留下来。依PH值和氧的有效含量而定的液相,将逐渐沉积出磁铁矿、褐铁矿及三价和四价锰的氢化物,由于它们具有强离子交换性能,所以是强吸收剂。沉积褐铁矿因具有阴离子交换性能的缘故,所以它以碳酸盐络合阴离子形式保留了Cu、Zn、Ni和Co,形成含Ni褐铁矿。南Kaliapani、Snkinda流域、Orjssa的合Ni红土扫描电子显微图(SEM),显示了沉积相的存在,为上模式提供了依据。在实验室,以碳酸氢盐为介质,通过含Fe~( 2)、Ni~( 2)溶液的空气氧化作用,配制成含Ni红土。这种红土类似于天然红土。     

北秦岭清岩沟镍-钼矿床成矿特征及成因

经野外调研和室内研究发现,位于商州市大荆镇北的清岩沟镍-钼矿床赋存于庙湾组下部黑色岩系中,岩系由绢云斜长石英千枚岩、黑云斑点状二云母千枚岩、石墨化绢云千枚岩、白云母细晶大理岩-碳质白云岩、含石墨石英透辉透闪岩、含钛方解-石英片岩等组成,含Mo、Ni、Ti、Cu、Pb、Zn、P及碳质高。宏观及微观地质特征表明,岩石经历了区域变质变形、后期强烈韧-脆性剪切构造作用叠加、改造。正是这种地质过程导致Mo、Ni等成矿元素在沉积期形成之后,发生迁移、沉淀,形成硫化物型镍、钼矿化,矿(化)体就位于岩系强烈揉皱与膨大的片理化带、赋存于强变形的刚性与塑性构造体接触带。研究表明区内的岩脉与矿化关系不明显。最后认为,清岩沟镍-钼矿床为黑色岩系容矿的层控型沉积-变质叠加-韧脆性构造改造的后生热液成因矿床。     

我国花岗岩中自然镍的发现及其意义

本文报道的自然镍产于河北燕山南段一个钠质花岗岩小岩株中。自然镍的化学成分含Ni99.82%;等轴晶系,a=3.528±0.007A,空间群为Fm3m;反射率(%):55.3(480mμ),62.9(546mμ),62.1(589mμ),64.4(640mμ)。这一自然镍的发现可能表明在该花岗岩形成过程中有地幔物质的参加。