燃烧—离子色谱法测定地质物料中的硫

文章介绍了用自制氧瓶，氧气燃烧－离子色谱法测定地质物料中Ｓ。实验了最佳吸收条件。对含Ｓ为０．０８６％的地球化学标样ＧＳＲ－４测定６次，其平均值为０．０８４％，相对标准偏差ＲＳＤ为１．５８％。     

离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫

本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。     

热水解离子色谱法测定地质物料中的卤族元素

报道了一种快速，高效和无干扰测定地质物料中卤族元素的热水解离子色谱方法及热水解装置，该方法Ｆ＾－，Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－的检出限分别为１．４，１．７，１５．５μｇ／ｌ，方法的精密度（ＲＳＤ％），Ｆ＾－，Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－分别为１．４，０．８８，２．３４，３．８２。     

热解分离—离子色谱法测定矿石中低量硫

研究了含硫矿物的热解条件，选定用二氧化硅覆盖样品，热解出含硫氧化物，以３％过氧化氢溶液吸收，用离子色谱法完成硫的测定，本文灵敏度高，精密度好，准确，可以用于矿石中低量硫的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子元器件中的卤素

采用氧瓶燃烧法对电子元器件样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子。选择的色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。对色谱方法进行了比较详尽的讨论,并给出了判断"假阳性"的一些推荐方法。选定的方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜、对环境友好等特点,适合大规模推广使用。     

离子色谱法测定硫化矿中高含量硫和砷

选定了混合熔剂的比例及用量,试样经半熔后制备成与淋洗液匹配的试样溶液,结合色谱条件的选择成功地将离子色谱法应用于硫化矿中高含量S和As的测定。含As 42.44％和含S20.97％的试样其相对标准偏差(n=8)分别为0.53％和0.47％     

碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫

玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫

研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6.6ppm;氯30.8ppm;硫酸根36.8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12.3%和3.8%。     

离子色谱法测定煤中的氯

采用离子色谱法测定原煤中的总氯,标准工作曲线的线性范围在０ ．０１ ～２４ ｍｇ／ Ｌ,相关系数为０ ．９９９ ８ ,测定ρ（ Ｃｌ－ ） ＝ １ ．２０ ｍｇ／ Ｌ 的标准溶液１０ 次,ＲＳＤ 为０ ．７７ ％ 。用艾氏卡试剂在８００ ℃±２５ ℃下分解煤样,去离子水浸提后用离子色谱法测定原煤中的总氯。测定了１８ 个煤样中的氯,加标回收率为９７ ．８ ％ ～１０４ ．４ ％ ,与银量滴定法对照,两种方法基本相符。     

X射线荧光光谱分析中不同价态硫对测定硫的影响及地质试样中全硫的测定

研究工作表明在粉未压片试样中，由于不同价态的硫所发射的Ｘ射线谱（ＳＫα和ＳＫβ）发生位移，Ｋα／Ｋβ谱线强度比不一致；以及粉未压片－ＸＲＦ测定硫的结果随保存时间的增长发生变化，导致了分析地质试样中全硫时的测定误差。提出采用熔融粉末压片法制样，试样中硫全部转化为硫酸盐硫，克服了谱线位移和试样不稳定问题，提高了全硫分析结果的准确性。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

离子色谱法测定土壤中有效氟

利用离子交换-电导检测离子色谱法对土壤中有效氟进行测定。选用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.20 mL/min,准确测定有效态(可提取态)氟含量。方法加标回收率为95%~108%,精密度好,检出限低,操作简单,对环境无污染,适合于土壤污染状况的调查。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

离子色谱—双电导法同时测定水样中多种阴离子的研究

本文在Dionex2020i离子色谱仪上,选用0.61×10~(-3)mol/L NaHCO_3-1.61×10~(-3)mol/LNa_2CO_3水溶液作淋洗液,在HPIC-AS4A阴离子分离柱上分离痕量F~-、NO_2~-、Br~-和较高浓度的Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-);选用2.0×10~(-3)mol/L TBAOH-6％CH_3CN水溶液作淋洗液,在MPIC-NS1分离柱上分离痕量F~-、Br~-和较高浓度的Cl~-,然后用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量测定。本法特别适     

离子色谱法测定水果和蔬菜中硝酸盐

利用DIONEX-2020i离子色谱仪、IonPac AS3分离柱对蔬菜和水果中硝酸盐进行测定。通过．等冀合适的前处理方法，获得纯清溶液。提出只使用分离柱，以提高灵敏度、缩短出峰时间和改善峰形。方法精密度好、检出限低、操作简便快速，用于实际样品的检测，10次测定的相对标准偏差小于2％，加标回收率为97％～98％。