低温固相法制备SrFe12O19粉体

采用FeCl3·6H2O、SrCl2·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,用低温固相反应制备出相应的复合草酸盐前驱体,将前驱物煅烧热处理,得到黑色锶铁氧体粉末SrFe12O19,用X射线粉末衍射、震动样品磁量计对产物的组成和有关性质进行了表征。     

真空铝热还原法制备金属锶工艺研究

采用真空铝热还原法制备了金属锶,金属锶纯度可达98%～99%。通过XRD和XRF分析渣相,其主要成分为SrO.Al2O3。研究了还原温度、保温时间、制团压力、铝粉过量系数、CaF2加入量对锶还原率的影响,获得最佳工艺参数,即真空度0～100 Pa,铝粉过量20%,制团压力20 MPa,还原温度1 200～1 250℃,保温3 h,CaF2加入量3%。在最佳工艺条件下锶还原率可达80%左右。     

Li~+,Na~+,K~+/Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O五元体系25℃相图及其应用

Li~+,Na~+,K~+/Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O五元体系相图对于硫酸钠亚型富锂卤水分离提取锂盐、锂辉石加工利用和锂盐产品的开发利用工艺制定都有指导作用。20世纪50年代曾有人研究过这一体系25℃时的相图,限于当时的科研水平,液相组成确定不准确,对平衡固相的判断,后来诸多研究结果证明也有错误。50多年来再没有人研究这一五元体系相图。利用我们提出的Li~+,Na~+,K~+,Mg~(2+)/Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O六元体系热力学模型,对该五元体系的平衡溶液组成和正确的平衡固相进行理论预测,给出了该体系的完整相图。结合硫酸锂混盐分离、加工实例阐述了该五元体系相图的应用。     

三元体系K^＋，Mg^2＋／B4O7^2- -H2O25℃相关系研究

对三元体系K+,Mg2+/B4O2-7-H2O 25℃的溶解度进行了研究,该体系属简单共饱型,两段溶解度曲线对应于体系的两种原始组分K2B4O7·4H2O、MgB4O7·9H2O的结晶区,共饱点组成为K2B4O7 13.96%,MgB4O7 0.53%.     

LiMn_2O_4的溶液─凝胶─酯化法合成反应机制

本文以溶胶─凝胶─酯化法合成LiMn2O4尖晶石粉体材料，用FT—IR、TG—DTA以及XRD研究了LiMn2O4的形成机制。整个反应过程可分为凝胶的形成和干凝胶的分解两阶段，前体物在液相中经络合、酯化、聚合而形成凝胶，不同的投料Li／Mn（摩尔比）值使凝胶分解形成LiMn2O4经历不同的反应历程，也使产物具有不同的物相组成。     

层状正极材料Li[Co_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)]O_2的合成及电化学性能表征

以Co(NO3)2.6H2O、Ni(CH3COO)2.4H2O和Mn(CH3COO)2.4H2O为原料,在氩气保护下用共沉淀法制备了分散均匀的前驱体[Co1/3Ni1/3Mn1/3]C2O4.xH2O,用TG/DSC对前驱体的热分解做了表征。前驱体与碳酸锂在乙醇-水的混合体系中均匀分散,50℃下真空干燥后于500℃下预烧,将得到的混合物压片,然后在空气中于700~1 000℃下煅烧12~24 h得到三元正极材料。将得到的样品进行XRD、电池充放电循环、循环伏安等表征和测试。结果表明,700~1 000℃合成的样品有好的晶型(六方晶系,α-NaFeO2),特别是900℃下合成的正极材料有较好的晶型、高的首次充放电容量,并具有良好的电化学性能。     

Na+、K+//SO42--H2O三元体系273 K介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究了三元体系Na+、K+//SO42--H2O 273 K时介稳相平衡,测定了该体系的溶解度和液相密度。根据溶解度数据绘制了相图。该体系的介稳相图由2条单变量曲线、2个结晶相区和1个共饱点组成。2个结晶区分别对应于盐K2SO4和Na2SO4.10H2O的结晶区;共饱点液相组成为w(K2SO4)7.56%、w(Na2SO4)5.14%。该体系属简单共饱型,无复盐及固溶体形成。     

盐卤资源锂钾卤化物水体系研究 Ⅳ.三元体系NH_4I-LiI-H_2O,LiI-LiBr-H_2O和NH_4Br-LiBr-H_2O 298.2K溶解度

作为四元交互水盐体系Li~+,NH_4~+∥Br~-,I~-—H_2O的前导,测定了其3个边界体系NH_4I—LiI—H_2O(Ⅱ),LiI—LiBr—H_2O(Ⅲ)和NH_4Br—LiBr—H_2O(Ⅲ)在298.2K时的溶度和折光率,绘制了溶度图和折光率—组成图,这三个体系都是简单低共饱型体系,3相无变点组成数据分别为:NH_4I 6.28,LiI 57.39 Mass％(Ⅰ);Lil 23.71,LiBr 41.14 Mass％(Ⅱ);NH_4Br 3.52,LiBr 58.91 Mass％(Ⅲ)。     

五元体系NaCl+KCl+MgCl2+SrCl2+H2O(NaCl饱和)在288 K时相平衡研究

合理开发利用四川盆地地下卤水资源,对卤水体系开展多温相平衡与相图的研究具有重要意义。本文通过等温溶解平衡法对在288 K时五元体系NaCl+KCl+MgCl₂₊SrCl₂₊H₂O(NaCl饱和)进行了相平衡实验研究,运用化学分析法以及X-ray粉晶衍射法分别确定了在288 K温度条件下该体系的平衡液相和平衡固相组成。通过固液相平衡实验数据,绘制了该五元体系以NaCl为饱和区域的干盐相图、水含量图以及氯化钠含量变化图。研究结果表明在288 K且NaCl饱和条件下,该五元体系干盐相图含有2个五元共饱和点、5条等温溶解度曲线和4个固相结晶区(KCl、MgCl₂·6H₂O、KCl·MgCl₂·6H₂O和SrCl₂·6H₂O)。固相结晶区KCl在该干盐相图中面积最大,其次是SrCl₂·6H₂O,而MgCl₂·6H₂O的结晶区面积最小,说明KCl在饱和溶液中的溶解度较小,易析出而得到分离,而MgCl₂的溶解度最大,难以从饱和溶液中结晶析出,且MgCl₂·6H₂O对KCl和SrCl₂·6H₂O有强烈盐析作用。通过对本体系热力学相平衡实验研究和多温相平衡的对比讨论,揭示了钾锶镁等含氯化物卤水体系在多温相平衡与相图条件下的结晶析盐规律,为液态矿产资源开发利用提供理论指导。     

Li M XM n 2-XO 4(M=C r、A1)尖晶石相阴极材料研究

用溶胶-凝胶法制备了LiMxMn2-xo4(M=Cr、Al;x≤0.2)尖晶石相锂离子电池阴极材料.SEM表面观测显示材料的晶形好,粒度均匀,粒径小于0.5微米.电化学测试表明,低水平量(0.02≤x≤0.05)的Cr、Al掺杂材料初始容量稍有降低,但却较大地改善了循环性能.在LiMxMn 2-xO4中,掺Al降低了Li+、Mn3+占位的无序度;Cr3+和Al3+取代了其中的部分Mn3+,占据八面体位(16d),抑制了Jahn-Teller效应,增强了尖晶石骨架的稳定性,提高了其电化学性能.在3.0～4.3V的充放电过程中,材料中的Cr、Al都保持+3价不变,不发生氧化还原.     

甜水沟全新世黄土-古土壤序列风化程度及意义

对大荔人遗址的甜水沟剖面(TSG)全新世黄土-古土壤序列中常量元素含量、磁化率和Rb/Sr比值进行了研究和比对。结果表明:在TSG剖面发育过程中,Ca、Mg、Na表现为迁移淋失,Si、K呈现弱富集特征,Fe的迁移不明显;磁化率、钾钠比、硅铝铁率、SiO2/(MgO+CaO)(、CaO+K2O+Na2O)/Al2O3的分布随地层的变化而同步变化。上述变化指示古土壤S0形成时期,化学风化程度强烈和气候温暖湿润,黄土L0和Lt堆积时期,风化成壤作用较弱和气候相对干旱,而全新世晚期可能曾出现过一次较为暖湿的次级气候变化。     

温和水热法制备MZr2(PO4)3(M=Na,K,Rb)

在温和的水热条件下分别制备出纯净的磷酸锆钠 [NaZr2 (PO4) 3 ]、磷酸锆钾 [KZr2 (PO4) 3 ]和磷酸锆铷 [RbZr2 (PO4) 3 ]。研究了原料配比、矿化剂 (氟离子 )、反应时间和温度等水热晶化条件对产物生成的影响。发现在较宽的温和水热条件下可以制得这三种磷酸锆盐 ;随着碱金属离子的增大 ,产物的生成条件越来越窄 ;最佳制备条件是 :F- ZrO2 =2、P2 O5 ZrO2 =3 (均为摩尔比 )、[ZrOCl2 ]=0 6mol L、反应温度 1 5 0℃、反应时间 2天。用水热法没有制备出同一系列磷酸锆盐中的磷酸锆锂 [LiZr2 (PO4) 3 ]和磷酸锆铯 [CsZr2 (PO4) 3 ]。采用XRD、SEM、IR、Raman和XPS等现代物化仪器对产物的结构与物相纯度进行了测定与表征     

Li2S—B2O3体系玻璃的形成及其稳定性研究

本要用情性气体保护下的高温熔融反应及液氮淬冷技术制备了Li_2S-B_2O_3体系玻璃。采用XRD、ICP及化学滴定法分别确定了产物的形态和化学组成。利用DTA星热法测定了玻璃的转变温度Tg、晶化温度Tc及晶化峰值温度Tp，并根据Tg、Tc-Tg、Tp－Tg、（Tp－Tg）／Tg四种玻璃稳定性判据讨论了Li2S-B2O3玻璃的相对稳定性。实验表明，Li2S-B2O3体系能在Li2S的摩尔分数X≤0．45的浓度范围形成玻璃，且在x=0．25附近玻璃的稳定性最强。     

伶仃洋ZK19孔晚第四纪沉积地球化学特征 及其古环境意义

依据对珠江口伶仃洋海域ZK19孔岩芯材料的沉积学、年代学和沉积地球化学研究,探讨了该海域古环境演变特征。该孔以末次盛冰期风化层为界,存在2个沉积旋回和2次海侵事件。微量元素质量分数、主量元素（Al2O3/Na2O值、MgO/Al2O3值、Sr/Ba值及V/Cr值等）,化学蚀变指数（CIA）和化学风化指数（CIW）的变化特征,反映了MIS4晚期至MIS3初期,该地由陆相向滨海相过渡,气候从偏冷逐渐升温,海平面逐渐上升,但速度较慢;MIS3该地为河口湾相,气候进一步转暖,海平面以较大幅度上升;MIS2阶段（末次盛冰期）海平面大幅下降,气候变冷;MIS1的8―12 cal. ka B.P.气候逐渐转暖,海平面快速上升,为河流相―滨海潮滩相―河口湾浅滩相―河口湾相;中全新世大暖期,受水下滩槽地貌侧向迁移影响,该孔地层遭剥蚀;晚全新世3 cal. ka B.P.以来,气候整体相对稳定,较早全新世温暖,沉积环境依次为河口湾相―三角洲前缘斜坡相―三角洲前缘浅滩相。     

东南极拉斯曼丘陵斯托尼斯半岛化学风化作用的初步研究

在低温环境下，拉斯曼丘陵斯托尼斯半岛表生环境具有微弱的化学风化作用。富集系数、富集分异系数等指标的分析表明，化学元素存在不同程度的富集、迁移。其中Ｃａ的迁移能力最强，Ｍｇ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｋ、Ｎａ等元素也均有较强的迁移能力，在不同粒级中各元素表现出不同的集散特征。风化壳硅铝率平均为５．７９，属弱风化类型，相对于母岩，风化壳中ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３均有一定淋失。化学风化作用具有由南向北增强趋势；剖面中具有中下层风化程度略高于表层的趋势。     

以PAC为原料合成锂吸附剂的工艺研究

研究了聚合氯化铝（PAC）为原料合成锂吸附剂的基本工艺路线，并探究了加料方式、反应物配比、反应温度、反应时间和加料速度等对所合成吸附剂吸附量的影响，研究结果表明配比是影响吸附剂吸附量的最主要因素，得到了最佳合成条件，在此条件下所合成吸附剂对锂离子的吸附容量为6.1mg/g。推断吸附剂的主要成分为晶态或非晶态的LiCl·2Al(OH)3·nH2O，同时含有Al(OH)3、(CaO)3Al2O3·6H2O及 LiCl·H2O等成分。从吸附结果来看，结晶度较差的片状LiCl·2Al(OH)3·nH2O和非晶态的Al(OH)3为主成分的吸附剂吸附性能最好。     

南极乔治王岛晚白垩世地幔源火山岩Nd、Sr同位素和微量元素证据

对乔治王岛上白垩统半三角组火山岩样品进行了 Rb- Sr同位素等时线年龄测定 ,所获结果为 71 .3 3± 0 .3 Ma。通过 εND(T) - 14 7Sm/14 4Nd,14 3 Nd/14 4Nd- 87Sr/86 Sr,87Sr/86 Sr- Sr和 87Sr/86 Sr- K2 O/(K2 O+Na2 O)的相关性研究表明 ,该火山岩物质主要来自亏损地幔 (DMM)源区 ,基本上未受到地壳物质混染。其中 6个样品的平均 Sm- Nd模式年龄 (TNd DM)为 443 .3± 2 0 .6 Ma,可能反映了在研究地区的岩浆源区化学分异事件的时代。微量元素的特点表明 ,半三角组样品属典型的钙碱性火山岩系列 ,与长城站地区第三系火山岩相类似 ,同属于岛弧火山活动的产物。     

硼酸镁(铝)晶须增强镁基复合材料中界面特性对比研究

对硼酸镁(铝)晶须增强镁基复合材料的界面行为进行了对比研究。对复合材料进行了示差扫描量热分析以及对复合材料中萃取的晶须进行了X射线衍射分析,表明在硼酸镁晶须增强AZ91D镁基复合材料界面无界面反应产物的生成。通过对硼酸镁晶须增强AZ91D镁基复合材料界面的键合状况进行分析和讨论,认为界面的键合是由无反应产物的化学键合、扩散键合及物理键合所组成。另外,根据已有的关于硼酸铝晶须增强镁基和铝基复合材料界面行为的研究结果,分析得出硼酸铝晶须增强镁基复合材料在硼酸铝晶须/AZ91D镁合金界面上的反应产物只有MgO。     

新型抗水氯氧镁水泥防渗渠在自然环境的水化产物、相转变规律及其对强度的影响

氯氧镁水泥(Magnesium oxychloride cement, MOC)具有快凝、早强、高强、防火和不腐蚀玻璃纤维等优点,非常适合于制作玻璃纤维增强薄壁制品,在农业灌溉工程中具有良好的应用前景。采用XRD和TOPAS分析了新型抗水氯氧镁水泥制成内蒙古防渗渠的物相组成,探讨了氯氧镁水泥制品在自然环境的水化产物与相转变规律、以及相组成对强度的影响。结果表明,在水分缺少的条件下,氯氧镁水泥的水化产物主要为5Mg(OH)_2·MgCl_2·8H_2O(5·1·8)和Mg(OH)_2;在水分充足的条件下,水化产物主要为Mg(OH)_2和5·1·8,碳化产物为碳化氯氧化镁Mg(OH)_2·MgCl_2·2MgCO_3·6H_2O(1·1·2·6)和水菱镁矿4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O(4·1·4)。水化产物对强度有促进作用,而碳化产物会降低强度。通过10年的工程环境考验,证明新型氯氧镁水泥制品在环境中能够保持主要强度相5·1·8的稳定性,具有良好的长期力学性能。