X射线荧光光谱分析技术在过程分析中的应用

X射线荧光光谱(XRF)分析作为过程分析化学中一门富有成效的分析技术,在现场分析、流程控制中发挥了积极的作用。文章评述了XRF分析在冶金、地质、采矿、选矿等方面的应用概况以及在国内此领域的发展。     

河北临漳曹村窑址青釉器物工艺特征研究

河北地区古代瓷窑产品的理化测试工作多集中于隋唐、宋金时期的器物,北朝等早期产品的分析数据则少有报道。本文运用X射线荧光光谱、X射线衍射、岩相、吸水率测试和烧成温度测定等分析方法,对曹村窑址出土青釉样品的工艺特征开展研究。结果表明,2件样品釉层氧化钙含量分别为17.86%和14.1%,烧成温度分别达到1150.1℃和1185.2℃,证明这2件样品属于青瓷,从而证实了曹村窑是已发现的我国北方早期烧制青瓷的窑口之一;其余样品釉层氧化铅含量大于42%,部分样品吸水率低于5%,X射线衍射结果显示胎体中出现莫来石相,证明曹村窑可以生产出瓷胎铅釉陶。结合样品烧成温度均在1000℃以上,远高于铅釉成熟温度,推断曹村窑的瓷胎铅釉陶在北朝时期已经使用了二次烧成工艺。这一复杂工艺的产生,有可能为唐三彩的出现作了技术铺垫。     

滤纸薄样片—X射线荧光光谱法测定钨和锡

本文用蜡环成形滤纸定量吸附由微量进样器分取的50μl试液,制成薄样进行X射线荧光光谱分析,实现了对样品中高含量WO_3、SnO_2的定量测定。被测组份的荧光强度与浓度在0—500μg/50μl范围内有良好线性关系。方法操作简单、制样速度快、成本低、稳定性好。     

便携式X射线荧光分析仪的研制与应用

采用Si-PIN高分辨率探测器，研制了2408道X射线荧光分析仪，其体积小、重量轻、携带方便。能量分辨率为203eV/Mn Kα；稳定性为5％（8h）；配备了专门的、操作简便的软件系统。在地质和矿物样品中分析中进行了应用，与封闭正比计数器X射线荧光分析仪相比，检出限降低了一个数量级。     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。     

超细粉末压片X射线荧光光谱法分析铬铁矿中的多种元素

随着超细标准物质的研制,超细样品在地质分析中得到了进一步的应用。本文利用超高速行星式碎样机粉碎铬铁矿标准物质制成超细样品,采用粉末直接压片制样波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中的多种元素(Cr、Si、Al、Fet、Mg、Ca、S、Co、Ni、V)。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.24%~2.95%。本方法有效地克服了样品的粒度效应,分析结果的精密度和准确度不低于化学法。     

XRFS分析中修正比例常数法的原理和分析方法

建立了X射线荧光光谱（XRFS）分析中修正比例常数法的理论和分析方法，主要用来测定8～24K黄金首饰样品中的主、次元素含量。     

X射线荧光光谱分析方法的共享

探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。     

高倍稀释熔融制样X射线荧光光谱测定钨砂和铬铁矿中主含量

用X射线荧光光谱测定钨砂中WO3和铬铁矿中Cr2O3,通过高倍稀释熔融玻璃片制样法,采用高纯WO3或Cr2O3作单一标准样测量X射线荧光强度计数,然后同未知样品测量所得X射线荧光强度计数相比,即可计算出WO3和Cr2O3的测量值.方法用于钨砂矿和铬铁矿中WO3和Cr2O3的测定,结果与标准值相符.     

X射线荧光技术及其在江西金山地质找矿上的应用效果

简介了应用HYX-1型X射线荧光仪及“金一号”平衡滤片对江西金山金矿的样品进行的室内含Au量分析。应用X荧光分析测量结果对该矿区矿体垂向上变化规律、含金的贫富分布变化进行分析,通过与化学分析、热发光方法分析的对照,说明了X射线荧光技术的实用意义。     

X射线荧光光谱-X射线粉晶衍射-偏光显微镜分析12种产地铜精矿矿物学特征

我国是世界上最大的铜精矿进口国,研究不同产地铜精矿的矿物学特征,能支撑铜精矿原产地分析及相关固体废物属性鉴定.本文研究对象为来自8个国家12个矿区的进口铜精矿样品,采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉晶衍射(XRD)以及偏光显微镜进行综合分析,探寻这些矿区铜精矿的元素组成、矿物组合特征,探讨不同成因类型铜精矿的矿物学...     

湖南临武黑色石英岩质玉矿物组成特征及成因初探

石英岩质玉是一种市场上常见且产地较多的玉石品种,本文基于前人石英岩质玉的研究基础,通过常规宝石学测试、红外光谱测试、偏反光显微镜下观察,以及采用X射线粉晶衍射、X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱仪对样品的宝石学特征、矿物组成进行分析,并对其成因进行讨论。结果表明:该地区黑色石英岩质玉多为中-细粒粒状结构,偏光显微镜观察可见多种变晶/变余结构;成分中主要矿物石英平均含量为44.7%,次要矿物云母、长石平均含量合计31.0%,黏土矿物平均含量为12.7%,另含有有机碳以及红柱石、铁铝榴石、黄铁矿等铁质矿物;结合样品结构、构造特征及矿物化学成分分析可知,样品为典型副变质岩系的中、低温热液交代型区域变质岩,属绿片岩相,原岩为富铝且富含石英、长石的沉积岩,其形成的构造环境属大陆边缘构造。本研究为该地区石英岩质玉的矿物组成鉴定提供了多手段技术支撑。     

X射线荧光光谱集成分析系统

选用了兼容性能好的３８６微机，在ＤＯＳ操作系统和Ｗｉｎｄｏｗｓ３．１环境下，研究开发了Ｘ射线荧光光谱集成分析系统（ＸＲＦＩＡＳ），全面更新了理学公司３０８０系列仪器的计算机硬件和软件。采用了当前最流行的多窗口，全屏幕友好界面，在西文ＤＯＳ操作系统下，显示汉字信息。有常规的（背景扣除，内标校正，谱重叠校正，基体校正）数据处理功能（多种校正模式）扩充了分析元素，内标元素、干扰元素的数量，新开发了共用背     

X射线荧光光谱法测定含金石英石中7种成分

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

粉末压样法X射线荧光光谱硅酸盐分析

拟定了粉末样品压饼Ｘ射线荧光光谱进行硅酸盐分析的方法，并考查了粒度的影响，将样品研磨至φ０．０６ｍｍ，可满足试验的要求。经地质标样分析及实际应用验证，方法可行。     

GCL对垃圾渗滤液中阳离子和有机质的吸附能力

通过对渗透前后垃圾填埋场渗滤液进行化学成分的测定和分析,研究了GCL的吸附能力及其变化规律,并采用X射线荧光光谱分析对试验结果进行了验证。研究结果表明在渗透过程中GCL对渗滤液中的有机物和阳离子存在吸附作用,水化液对GCL的吸附能力有一定影响;在渗透开始阶段,GCL对垃圾渗滤液中阳离子和有机物的吸附能力比较强,而后逐渐达到吸附饱和状态而丧失吸附能力,因此用GCL作为防渗屏障,主要是依靠其低渗透特性,而非其对溶液中有机质和有害离子的吸附作用。通过对膨润土进行X射线荧光光谱分析也发现:经过渗透后的膨润土中除常见氧化物外,还有来自渗透液中被吸附的物质,但含量不大。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度评定

用实例对x射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度进行了评定。测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。