沉积物总氮总磷同时消解分析方法

对沉积物样品通过同时消解可分别测定总氮和总磷的方法作了探讨.总氮用次溴酸盐氧化比色法,比凯氏定氮法快速省时;总磷用钒钼酸铵比色法.采用同时消解沉积物样品,简化了分析操作流程,使分析条件与工作曲线酸度相同,因而取得较好的测定效果:总氮回收率102% ～105%,精密度3.6%;总磷精密度5.5%,测定值都在标准值范围之内,适用于批量测定.     

海水中总氮和总磷的同时测定

早期总氮和总磷的过硫酸钾法氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行［１,２］,样品分别保存,然后分别氧化测定,工作较繁琐。１９７７年Ｋｏｒｏｌｅｆｆ用过硫酸钾氧化法同时氧化水体中的总氮和总磷,使样品的保存和氧化分析工作简化。１９８１年Ｖａｌｄｅｒｒａｍａ对该方法测定天然海水中的总氮和总磷做了进一步研究,总氮和总磷同时氧化后,水样中的硝酸盐和磷酸盐用手工分别进行分析。Ｗａｌｓｈ１９８９年和Ｋａｒｌ等１９９３年曾采用ＵＶ光氧化法对海水中总溶解氮和总溶解磷进行同时氧化后,用自动分析对氧化后的无机氮和磷进行…     

水样中氮磷营养盐的短期保存技术研究

用8种保存方法对淡水和海水水样中四个氮磷营养盐（NH3-N、NO3—N、NO3-N、PO4—P）参数及总氮的稳定性进行了7d保存效果的比较研究。结果表明，淡水与海水氮磷营养盐的最佳保存方法与效果各不相同，但淡水和海水的总氮值在各种方法保存下均十分恒定。综合考虑有效性及可操作性后提出了5d内的短期保存技术：（1）海水水样用5‰氯仿4℃条件下保存，供NH3-N、NO2—N和N03-N三个营养盐的测定，用5‰甲醛4℃条件下保存供PO4-P测定；（2）淡水用5‰氯仿4℃条件下保存，供NH3-N测定，5‰甲醛4℃条件保存供NO2-N、NO3-N和PO4-P测定。     

海洋站总氮自动监测仪的研制

基于海洋监测站无人值守自动监测要求,通过控制程序,实现微波-过硫酸盐消解,镉柱还原,流动注射紫外分光光度法连续测定近岸海域海水中总氮。在设计改进仪器模块的条件下,通过试验,优化测定条件。实验结果证明,海水中总氮浓度与吸光度呈良好线性关系,总氮质量浓度为0.010～10 mg/L时,线性方程为y=0.185x+0.043,相关系数r=0.9990。标准样品检验,实验相对标准偏差(RSD)为0.89%,样品的加标回收率在98%～102%。方法稳定性:零点漂移在?0.5%之内,量程漂移在?3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731-2014)要求。该方法测定实际海水样品总氮质量浓度为0.1927mg/L,与国标法测定结果 0.209 4mg/L无显著性差异。实现了近岸海域总氮的实时监测和预警监测。     

高亚硝酸盐胁迫下日本囊对虾肝胰腺的转录组分析

海岸带盐度过渡区域水体中氮、磷的准确测定对陆海统筹及海岸带管理起着至关重要的作用。为探究盐度对氮、磷测定准确度的影响,进而明确河口海岸带淡水-咸水盐度过渡区不同形式氮、磷测定方法的选择依据,分别采用淡水和海水的相关国家标准方法,测定不同盐度下不同质量浓度氮、磷的人工海水和天然海水水样中氨氮、亚硝氮、总氮、活性磷酸盐和总磷的质量浓度。结果表明,盐度对某些氮、磷的淡水法和海水法测定结果有一定程度的影响。对氨氮的测定,当S≤4.0时淡水法或海水法均可准确测定水体中的氨氮,S>4.0时应对水样进行pH 调整预处理后用海水法进行测定;对亚硝氮的测定,淡水法和海水法的测定结果无明显差异;对总氮的测定,当S≤5.0时应采用操作简单、测定准确的淡水法测定,S>5.0时应采用海水法。对水体中的活性磷酸盐的测定,在低盐低磷(S≤35.0且ρPO3-4 ≤0.2mg·L-1)的情况下盐度对淡水法和海水法测定结果的影响微乎其微,而对于高盐高磷(S>35.0且ρPO3-4 > 0.2mg·L-1)的水样选择灵敏度更高的海水法测定更准确;对总磷的测定,选取海水法测定准确度更高。研究结果为海岸带水体不同形式氮、磷质量浓度的准确测定与方法选择提供了科学依据。     

一种新的褐藻胶寡糖制备方法--氧化降解法

建立了一种新的褐藻胶寡糖的制备方法,即氧化降解法。通过褐藻胶来源的聚甘露糖醛酸(PM)在不同浓度的过氧化氢、不同温度和不同反应时间下降解优选降解条件。以包含3～11糖单体的寡糖混合物为目标产物,以相应的降解产物的平均分子质量为1500u为选择标准,获得氧化降解法的最佳条件：过氧化氢浓度5％,反应温度90℃,降解时间2h。以该条件降解PM获得的降解产物经圆二色谱、紫外光谱及红外光谱测定表明,制备的寡糖保持了甘露糖醛酸的结构特点。提示该方法可用于褐藻胶寡糖的制备。     

过硫酸盐氧化法测定海水中溶解总磷

实验研究在碱性和酸性条件下过二硫酸钾高温氧化四种不同类型含磷标准化合物在海水中的回收率和影响回收率的因素。结果表明 :在碱性条件下过二硫酸钾高温氧化可使海水中非聚磷类化合物完全回收 ,而聚磷类化合物回收率不高 ,延长消化时间聚磷类化合物的回收率有一定提高。除个别化合物外 ,各类含磷化合物在酸性条件下可被定量回收。依此 ,建立酸性过硫酸盐氧化法分解测定海水中溶解态总磷的方法。     

珠江口表层沉积物中氮、磷的形态分布特征及污染评价

珠江口是生态敏感的典型河口区,也是富营养化和赤潮多发区。为了搞清楚该区域沉积物中营养物质的含量及平面分布特征,进一步研究营养盐在沉积物-水体间的循环机制,同时也为珠江口污染防治和生态环境保护提供科学依据,对珠江口16个站位的表层沉积物中氮、磷的形态、含量及分布特征进行了研究。其中总氮用凯氏定氮法测定,无机氮提取后直接测定各形态含量,各种形态的磷采用化学分步提取法进行。提取液中硝酸盐氮用锌-镉还原法,亚硝酸盐氮用重氮-偶氮比色法,氨氮用靛酚蓝法,无机磷酸盐用磷钼蓝法测定。沉积物中TOC的测定用重铬酸钾氧化-还原滴定法。在测定结果的基础上采用单项指标标准指数法对沉积物中氮和磷的污染程度进行了评价。研究结果表明:沉积物中总氮的含量较高,平均值高达1649mg/kg;有机氮所占的比例很高,平均达83.17%,平均含量为1374mg/kg;氨氮是无机氮的主要形式,平均占无机氮的98%,平均含量为209.64mg/kg;硝酸盐氮和亚硝酸盐氮在沉积物无机氮中比例很低,平均值为54.87mg/kg。表层沉积物中总磷的含量平均值为455.94mg/kg;有机磷占总磷含量的39.41%,平均含量为179.69mg/kg;铁结合磷和铝结合磷平均含量为94.97mg/kg。在平面分布上,各站间不同形态氮、磷的含量差异与陆源输入、沉积物粒径及水动力条件等因素有关。单项指标标准指数法对沉积物中氮和磷的污染评价结果表明:珠江口沉积物中总磷含量较低,标准指数都小于1;而总氮的含量较高,其标准指数变化范围为1.96—3.86,说明珠江口沉积物环境质量受氮的污染相对严重。     

热导法测定沉积物中有机碳

一、前言 测定沉积物中有机碳的方法很多,如干烧法,重铬酸钾比色法,络合碱溶比色法,重铬酸钾-硫酸氧化法及热导法等。目前常用的方法是重铬酸钾-硫酸氧化法。多年来的实践表明,此法简便可靠,适于大批样品分析,但在测定过程中,易受样品中还原物质的干扰(如     

去极化方法测定海水的氧化还原电位初探

采用去极化法测量氧化还原标准溶液——醌氢醌标准溶液,初步探讨了去极化法测定氧化还原电位的准确度,结果发现运用去极化方法测定氧化还原电位是一种快速、准确的方法,相对传统方法而言,具有测量时间短、测量精度高、数据重现性好的优点。进一步开展去极化方法测定海水氧化还原电位,为海洋氧化还原电位的快速测量提供依据。     

Determination of experimentally enriched15N in nitrate nitrogen based on an improved method of azo dye formation

A method has been developed for determination of¹⁵N isotope ratio in nitrate nitrogen, which is a major analytical step in tracer experiments for studies of nitrate metabolism in the marine environment. The method is based on diazotization of nitrite with sulfanilic acid following reduction of nitrate to nitrite by a cadmium-copper column. The diazonium compound is then subject to the azo coupling reaction with 2-naphthol, and the azo dye formed is extracted by a solid phase extraction column. The dye eluted from the column is collected, and total nitrogen and¹⁵N content of the dye are determined by mass spectrometry. Sulfanilic acid can also remove preexisting nitrite by heating the sample under acidic conditions before passing through the cadmium-copper reduction column. The average recovery of nitrate nitrogen was 86%. A procedure for reducing the background nitrogen that derives from the analytical operations has been developed; background nitrogen was limited to about 0.25 μg-atomN. The variation in the background nitrogen levels reflects the range of error in¹⁵N determination of nitrate nitrogen by this method. Application of the present method to a¹⁵NO₃ ⁻ isotope dilution experiment for determination of nitrification rate in sea water is demonstrated.     

海洋生物固氮作用研究进展

近年来,海洋生物固氮作用研究已成为海洋氮循环研究热点之一,因为它补充了海洋中的结合态氮,影响着海洋氮储库的收支平衡,进而调控海洋的初级生产力,并因此与海洋颗粒有机碳的迁出以及海洋对大气CO2的吸收密切相关.海洋生物固氮作用的研究主要是在近30a开展起来的,现有观点认为全球海洋生物固氮速率为100～200 Tg/a.15↑N2示踪法和乙炔还原法是最重要的生物固氮速率实测方法,而硝酸盐异常指数法、15↑N同位素收支平衡法、卫星遥测法等则是重要的间接估测方法.束毛藻曾被认为是全球海洋最重要的固氮生物,但近年来也发现了固氮生物在微微（pi-co）级和微（nano）级的分布,表明以往基于束毛藻的固氮速率可能是被低估的.海洋生物固氮作用营养盐限制的研究主要集中在铁和磷这2个元素的作用,但目前尚无定论.在中国边缘海生物固氮作用的研究还很匮乏,少数研究表明除黑潮区外,由束毛藻所支持的固氮速率并不高.就海洋固氮作用研究的未来发展,指出今后必须在更大时空尺度上开展海洋生物固氮作用研究,以弥补现有实测数据的不足,并获取固氮微生物种类组成的准确信息,在确定海洋生物固氮作用控制因素的同时,追踪新固定氮的流向,进而为海洋氮循环提供准确信息.     

渤海水环境无机氮污染风险研究

渤海海域污染日趋严重, 无机氮是主要的污染因子, 对无机氮未来趋势的预测及风险空间分布的分析可为减缓和管理渤海海域污染提供依据。本文基于2000 到2011 年渤海无机氮的趋势性监测数据, 用IDW 插值和回归分析方法对其发展趋势进行预测, 并根据其发展趋势预测今后5 年渤海海域无机氮含量, 划分了渤海无机氮污染的高、中、较低和低风险区, 为渤海无机氮污染控制提供科学依据。     

益阳大通湖生态因子的灰关联分析

本文采用灰色系统关联度分析方法,以空间理论数学为基础,依规范性、偶对称性、整体性和接近性原则,计算并分析了益阳大通湖14个生态因子的关联度,关联序结果为:亚硝酸氮氮磷比氨氮总氮硝酸氮浮游动物叶绿素a透明度总磷水深水温浮游植物酸碱度溶解氧。益阳大通湖表现为总氮(包括亚硝酸氮、氨氮和硝酸氮)和氮磷比是优势影响因子。通过灰关联分析发现,大通湖水体水质良好,水体的总氮、氮磷比及总磷都适于浮游生物的生长繁殖,对增加渔产潜力有重要作用。     

浙江近岸海域表层沉积物中氮的存在形态及其含量的分布特征

运用分相浸取法分析了浙江近岸海域60个站位的表层沉积物(0～2 cm)中各形态氮的含量和分布.研究结果表明,表层沉积物中总氮(TN)含量为214.66～861.44 mg/kg,均值为580.52mg/kg,位于浅水区的长江口、杭州湾和浙江沿岸的TN含量低于东部远岸海域;可转化态氮(TTN)含量只占总氮的3.06%～37.24%,有机态和硫化物结合态氮(OSF-N)是沉积物中可转化态氮的主要赋存形态,非转化态氮(NTN)是浙江近岸海域表层沉积物中的优势形态.各站位沉积物中氮在不同提取相中的含量差异较大,与沉积物的陆源输入、沉积物重金属含量、粒径分布及沉积海域的水动力条件等因素有关.     

A catalytic oxidation method for the determination of total nitrogen dissolved in seawater

A detailed examination of a high-temperature catalytic oxidation method for liquid samples in the analysis of total nitrogen dissolved in seawater is reported. The nitrogenous compounds in liquid samples are oxidized on a platinum catalyzer at 680°C under oxygen atmosphere and the generated NO₂ is absorbed into a chromogenic reagent, followed by a spectrophotometric determination. The results of this method are much higher than those of wet oxidation methods. Molecular size dependency of the results clearly indicates that the above discrepancy is caused by the low oxidation capacity of the wet oxidation method against high-polymer organic matter dissolved in seawater. The results revealed that the concentration of total nitrogen in seawater is nearly constant from surface to bottom, ranging from 30 to 40 μM 1^?1, which organic nitrogen concentration higher in the surface layer, and a rapid decrease with depth. An examination of molecular size distribution indicates that the concentration of high-polymer organic nitrogen decreases rapidly from surface to deeper layers, with molecular sizes ranging from 5 × 10³ to 3 × 10⁴. Because of the well-defined principle of the oxidation process, its reliability, ease of sample handling and of analytical procedure on board or in the land laboratory, the present method is much more suitable for the marine analytical chemistry of total and organic nitrogen than the other previous methods.     

Chemical determination of particulate nitrogen in San Francisco Bay. A comparison of two estimates

Particulate nitrogen was measured by both the ultra-violet light-catalyzed peroxide method and the high temperature combustion method. The difference between values obtained with the two methods (combustion minus UV) was found to be linearly correlated with the concentration of total suspended particulate matter (SPM) in the sample. The slope of this correlation was taken to be the concentration of refractory nitrogen associated with the suspended matter, which may be ammonium ions fixed in lattices of clay minerals or organic nitrogen compounds did not vary significantly with SPM, location, water depth or salinity. Refractory nitrogen concentration were possibly related to concentrations of chlorophyll a and to cruise date, but in neither case was the evidence conclusive. Based on the indirect evidence presented, the UV method appears to provide a good measure of biologically reactive nitrogen in this system.     

天然海水硝酸盐氮同位素组成的蒸馏法测定

建立了测定天然海水中硝酸盐氮同位素组成的蒸馏法,该方法主要是在碱性条件下利用戴氏合金将海水中的硝酸盐还原为氨,后利用稀盐酸吸收生产的氨,将得到的氨吸收液浓缩后干燥结晶,利用同位素比值质谱仪测定所得晶体的氮同位素组成。研究中开展了戴氏合金添加量及氨吸收溶液在不同条件下干燥结晶对氮同位素测值的影响研究。结果表明,戴氏合金添加量为3.0 g及60 ℃下直接干燥结晶为最佳的实验条件。所建立的氨蒸馏法氮空白值仅为(0.90±0.19) μmol,低于此前文献报道的氮空白值;氮同位素组成(δ15N)空白值为(-14.7±4.1)×10-3。运用所建立的氨蒸馏法实测得到的硝酸盐δ15N值与氨扩散法、硝酸盐直接测定法得到的数值非常吻合,进一步证明所建立氨蒸馏法的可靠性。改进后的氨蒸馏法适用于硝酸盐浓度在2~50 μmol/dm3内的天然海水硝酸盐氮同位素组成的测定,方法的标准偏差为±0.3×10-3。     

海洋生物固氮速率与影响因素的研究进展

海洋生物固氮是指固氮生物利用固氮酶将氮气转化为生物可利用铵盐的海洋氮元素输入过程,和反硝化及厌氧氨氧化等氮流失途径一起制约着大洋氮收支平衡。而固氮速率的测定是研究海洋生物固氮的最直接方式。自发现海洋生物固氮作用以来,固氮速率的测定方法在不断更新改进,但总体来说仍存在较大不确定性。最近用¹⁵N₂同位素示踪法及其他相关数据综合得到全球海洋固氮量为196.1 Tg N∙a⁻¹,最高固氮速率发生在南太平洋热带地区。但分布受到多种因素的影响。其中,物理因素中的光照和温度是全球范围固氮速率分布的最佳预测因子,光照为固氮过程提供能量,温度通过影响固氮酶活性而发挥作用。在化学因素中,铁元素的缺乏成为固氮的重要限制因子。除此之外,还有生物因素,如浮游植物和异养固氮生物等,对固氮量的贡献影响较大。最近有研究对以往固氮作用区域和反硝化作用空间相互耦合的观点表示质疑,提出二者分布空间分离的新格局。研究多控制因素对固氮生物的耦合效应、明确不同物种对固氮总量的相对贡献以及进一步建立固氮速率的原位测定方法是未来海洋固氮作用研究的主要工作。     

日本刺沙蚕对饵料中氮的利用及其对盐度变化的响应

运用实验生态学的方法探讨不同盐度下(15、20、25、30和35)日本刺沙蚕(Neanthes japonica)对饵料中氮的利用情况.结果表明,盐度对日本刺沙蚕的摄食氮、生长氮、粪便氮、氮的饵料转化率和特定生长率均有显著性的影响,它们均有随盐度升高而增加的趋势,到达最大值后(盐度30左右),又随盐度的升高而下降.排泄氮随盐度的变化趋势与此相反.盐度对氮的表观消化率没有显著的影响.根据回归方程计算得到日本刺沙蚕的最佳氮生长盐度为28～29.实验结果还显示日本刺沙蚕在适宜盐度下获得较高的氮生长主要归因于较高的氮摄食和氮的饵料转化率.盐度对日本刺沙蚕氮收支各组分均存在显著性影响,其中排泄氮的比例在盐度25时最小,而后随盐度的升高或降低都明显增大,这与生长氮和粪便氮比例的变化趋势相反.粪便氮的比例变化并不剧烈,范围为7.50%～9.41%.因此,排泄氮的比例和生长氮的比例主导着日本刺沙蚕的氮收支模式.日本刺沙蚕在5个盐度下的平均氮收支方程为100CN＝49.01GN+42.45UN+8.54FN,其中,CN为摄食氮;GN为生长氮;UN为排泄氮;FN为粪便氮.此外,作者还对水生动物氮收支的模式做了初步的探讨.