直接蒸发单颗粒锆石测定~(207)Pb/~(206)Pb年龄的方法

在双带源热离子发射质谱计上,用Kober,B.(1987)建立的方法直接蒸发锆石测定~(207)Pb/~(206)Pb表面年龄。4件已知年龄的锆石样品测定结果表明,用该方法测定的年龄值与常规锆石U-Pb一致曲线的上交点年龄一致。使用腈基丙烯酸酯粘合剂,使得装样简单、可靠,并可增加铅离子流强度。文中首次报道了湖北广水蔡家河小河岩体、黄土寨岩体中锆石的形成年龄。     

直接测定颗粒锆石^207Pb／^206Pb年龄的方法

用B·Kober(1986—1987)所提出的热离子源发射质谱计分层蒸发、直接测定颗粒锆石~(207)Pb/~(206)Pb年龄的方法,6件锆石样品试验表明,其年龄值能与同一样品的常规锆石U-Pb法的交点年龄及其它方法的结果完全一致,并能给出更多具有一定地质意义的年龄信息。     

静态测量方式的单颗粒锆石蒸发铅同位素定年方法

报道的单颗粒锆石蒸发定年方法是利用新型固体质谱计的多离子接收器配置实现的。改进的锆石蒸发^207Pb／^206Pb定年流程通过静态测量方式，在锆石蒸发过程中直接测定铅同位素比值，获得^207Pb／^206Pb年龄。应用该方法测定了元古代永宁组沉积岩的碎屑锆石，获得6颗锆石的^207Pb／^206Pb年龄值为1965—2590Ma。与传统的蒸发法流程相比，静态测量方法省时简捷，同时可以直观地观测到锆石内部的铅同位素组成变化。这些变化反映锆石结晶历史、后期事件叠加以及锆石成因等地质信息。     

小秦岭变质岩及脉体锆石SHRIMP U-Pb年龄及其地质意义

本文对小秦岭地区花岗伟晶岩、花岗片麻岩及含金石英脉中的锆石进行了SHRIMP U-Pb年龄测定。花岗伟晶岩中的锆石为岩浆锆石,其~(207)Pb/~(206)Pb平均年龄为1955±30Ma,MSWD=1.4;花岗片麻岩中的锆石复杂,其变质成因"幔"的~(207)pb/~(206)Pb平均年龄为2462±20Ma,MSWD=2.0,铅丢失不谐和直线的上交点年龄为2400～2600Ma;含金石英脉中的锆石为残余锆石,其~(207)Pb/~(206)Pb平均年龄为1995±86Ma,MSWD=0.092。这些年龄数据为小秦岭地区的构造演化提供了更精确的年龄依据,2400～2600Ma和1900～2000Ma分别代表了小秦岭地区第一期和第二期变质作用的年龄。含金石英脉形成于2000Ma之后,石英脉中没有热液锆石。     

质谱计蒸发-沉积测定单颗粒锆石年龄原理及讨论

本文讨论了锆石由于铅丢失造成的自晶体表层到晶体内部放射成因(~(207)Pb/~(206)Pb)_R的变化趋势;用热离子质谱计直接进行单颗粒锆石蒸发-沉积测年时,锆石在热离子质谱计灯丝上加热蒸发和在冷灯丝上沉积时物质的分布状况;锆石中的U-Pb体系是否为封闭体系的差别标志;与单颗粒锆石测年有关问题的讨论。     

河南洛宁太华岩群斜长角闪岩的锆石^207Pb／^206Pb和角闪石^40Ar／^39Ar年龄

运用单颗粒锆石逐层蒸发法和角闪石40Ar/39Ar阶段加热法研究了河南洛宁太华岩群斜长角闪岩的同位素年龄.获得锆石207Pb/206Pb年龄为2675±2 Ma,角闪石40Ar/39Ar坪年龄和等时线年龄分别为2372.98±47.46 Ma和2349.10±46.98 Ma.锆石207Pb/206Pb年龄代表了斜长角闪岩原岩的形成时代,而角闪石40Ar/39Ar年龄则为其变质时代,与Sm-Nd等时线年龄(2351±103Ma)相一致.上述年龄数据表明河南洛宁地区太华岩群形成于新太古代,在古元古代遭受过一次角闪岩相变质作用.     

多离子计数器动态多接收方式锆石Pb同位素比值高精度测定方法

采用装配多离子计数器系统的TRITON Plus热电离质谱仪（thermal ionization mass spectrometer,TIMS）,建立了多离子计数器动态多接收锆石Pb同位素（以205Pb为稀释剂）测定方法.相对多离子计数器静态多接收方法,该方法完全消除了不同离子计数器间增益差异对锆石Pb同位素测定的影响.相对传统的单个二次电子倍增器（secondary electron multiplier,SEM）五次跳峰的锆石Pb同位素测定方法,该方法两次跳峰即可测定全部Pb同位素比值,Pb同位素离子流接收效率提高2.5倍,同时,降低了离子流稳定性对Pb同位素分析结果的影响.为验证方法的可靠性,对加入205Pb稀释剂的NIST981 Pb标准和标准锆石清湖（Qinghu）进行了测定.对5×10-11 g 205Pb-NIST981 Pb混标,207Pb/206Pb测定精度达到0.079%（2RSD,n=20）;对清湖标准锆石,获得的年龄结果为159.51±0.11 Ma（2SE,n=7;MSWD=1.1）,与文献报道值在误差范围内一致.      

北秦岭西段冥古宙锆石(4.1～3.9Ga)年代学新进展

2007年王洪亮等报道在北秦岭西段火山岩中获得一粒年龄为4079±5Ma的冥古宙捕虏锆石。之后,对这一发现开展了深入的调查研究,我们除利用SHIMP技术方法对原4079Ma的锆石进行验证外,新获得了两粒~(207)Pb/~(206)Pb年龄为4007±29Ma和3908±45Ma捕获的变质成因锆石,表明早在4.0Ga已经有变质作用的发生,这或许说明在冥古宙时期地球已经具有相当规模和厚度的地壳。同时开展的岩石学研究表明,蕴含古老锆石的母岩属于火山碎屑熔岩类而不是火山熔岩。     

榍石LA-ICP-MS U-Pb定年技术研究

榍石具有较高的U含量和封闭温度,是一种重要的适用于U-Pb定年的副矿物。然而,基体效应与普通Pb校正成为制约榍石LA-ICP-MS U-Pb定年发展的主要因素。本文以~(206)Pb/~(238)U为例,采用基体归一化因子(F_(AVG))评估了锆石与榍石U-Pb定年标准的基体效应,结果显示榍石F_(AVG)几乎都大于1.20,而锆石F_(AVG)明显都小于1.20,表明锆石与榍石U-Pb定年标准存在显著的基体效应。以BLR-1榍石标准为外部校准标样,OLT1榍石获得的谐和年龄1014.9±4.8Ma(95%置信水平,n=23,MSWD=0.32)与SHRIMP谐和年龄1017.1±3.6Ma及ID-TIMS谐和年龄1014.6±1.3 Ma在误差范围内一致,同时获得~(206)Pb/~(238)U、~(207) Pb/~(235) U、~(207) Pb/~(206) Pb加权平均年龄在误差范围内与其谐和年龄一致;而以91500锆石为外部校准标样,OLT1榍石获得的~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄为891.3±9.5 Ma(n=23,MSWD=5.3),与ID-TIMS测得的谐和年龄相比偏低约12%。经~(207)Pb法校正后,TCB榍石获得的~(206)Pb/~(238) U加权平均年龄1015.6±6.2 Ma(n=16,MSWD=0.84)与ID-TIMS谐和年龄1018.1±1.7Ma在误差范围内一致。本研究表明,采用基体匹配的榍石标准为外部标样,利用LA-ICP-MS对榍石进行U-Pb定年也能获得与ID-TIMS相一致的年龄,精度(2RSE)小于2%。     

黑龙江金厂金矿区J0 号矿体闪长岩角砾的锆石U——Pb 测年及其地质意义

通过对黑龙江省金厂金矿区J0 号矿体中闪长岩角砾的单颗粒锆石LA--ICP--MS U--Pb 形成年龄测定,获得205 ～ 207 Ma、116 ～ 130 Ma 和104 ～ 114 Ma ( 加权平均年龄为110. 6 ± 1. 1 Ma) 三组年龄。结合锆石的晶形和Cl 图像特征,进一步确定205 ～ 207 Ma 是捕获印支晚期岩浆热事件形成的锆石; 116 ～ 130 Ma 远离谐和线,有明显的放射成因Pb 丢失; 而104 ～ 114 Ma ( 加权平均年龄为110. 6 ± 1. 1 Ma) 具有代表闪长岩岩浆作用过程形成的锆石年龄。此项成果揭示在早白垩世孙家湾期( 113 ～ 108 Ma) 曾发生过一期重要的中性岩浆热事件,而金厂金矿成矿作用应在110 Ma 之后。     

中国大陆地壳单颗粒锆石U-Pb年代学特征:国内文献数据的初步分析

锆石U-Pb年代学方法已经成为地质学研究必不可少的方法。本文收集整理了二十世纪八十年代以来分散在期刊论文、学位论文等多种出版载体中的锆石U-Pb年代学数据,建成中国大陆单颗粒锆石数据库中文子库。该数据子库涉及截至到2017年底的文献2331篇,有效数据154768条目,数据总量已经能够用来进行数据的初步分析和相关地球科学研究。数据子库中年龄-年龄绝对误差关系的分析表明,Age(~(206)Pb/~(238)U)、Age(~(207)Pb/~(235)U)、Age(~(207)Pb/~(206)Pb)在不同的地质年代区间误差表现有所不同。在小于1684.4Ma、1684.4~2855.2Ma、大于2855.2Ma年龄区Age(~(206)Pb/~(238)U)、Age(~(207)Pb/~(235)U)、Age(~(207)Pb/~(206)Pb)的误差最小、置信度最好,除了Age(~(207)Pb/~(235)U)测试方法的原因外,Age(~(206)Pb/~(238)U)和Age(~(207)Pb/~(206)Pb)可分别作为不同年龄段的推荐年龄。将选用的推荐年龄运用于LA-ICP-MS、SHRIMP、SIMS三种方法的比较,得出其适用于不同地质年代的范围。推荐年龄运用于年龄-频数图中并使用高斯多峰拟合,则可发现中国大陆锆石存在6个生长峰期,分别为131.71Ma、255.17Ma、442.42Ma、811.56Ma、1868.36Ma和2505.31Ma等;更小尺度下的新生代则存在七个峰期,分别为16.99Ma、27.64Ma、35.26Ma、43.44Ma、48.27Ma、52.74Ma和62.07Ma等,峰期及其对应测试点的位置可与中国大陆地壳演化重大历史事件对应。     

内蒙古大青山地区英安岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄及其构造意义

在内蒙古大青山地区逆冲推覆构造所截切的英安岩中获得锆石~(207)Pb/~(206)Pb表面年龄加权平均值为1870±19Ma,认为英安岩为华北克拉通古元古代末—新元古代一次裂解事件的产物.同时,据安山岩锆石U-Pb年龄谐和度(102)较好的锆石~(206)Pb/~(238)U表面年龄436±4Ma及英安岩锆石U-Pb年龄谐和度(104)较好的锆石~(206)Pb/~(238)U表面年龄153±2Ma和160±2Ma,表明大青山地区逆冲推覆构造存在构造复活或构造追踪现象。这一认识为大青山地区逆冲推覆构造的研究积累了新的资料,提供了新的研究思路。     

内蒙古北山地区盘陀山一带长城纪古硐井群碎屑锆石LA-ICP-MS U-Pb年龄及其地质意义

长城纪古硐井群作为内蒙古北山地区古老褶皱基底之上的第一个沉积盖层,尚未获得可靠的年龄资料,前人只是根据其产出的层位和岩石组合特征与燕山地区的长城系对比后,将其置于中元古代长城纪。对古硐井群变质长石石英砂岩中碎屑锆石进行了LA-ICP-MS U-Pb测年,结果显示,锆石~(207)Pb/~(206)Pb年龄数据90%介于1.3~2.2Ga之间,其余年龄介于2.4~3.2Ga之间,峰期在1.6~2.0Ga之间,最年轻的碎屑锆石~(207)Pb/~(206)Pb年龄为1393±50Ma。通过对比碎屑锆石的年龄频谱和周围古地块的形成时代,碎屑锆石的U-Pb年龄限制了古硐井群的沉积时代,应为中元古代蓟县纪,古硐井群的沉积物可能来自北山-阿拉善和塔里木-敦煌地块。     

应用新型固体质谱计IsoProbe-T高精度地测定单颗粒锆石年龄

固体质谱计，以其高精度和可靠性度，在同位素年代学和同位素地球化学的研究领域的应用依然前景广阔。近年来，微量样品测试手段已经成为地质科学和环境科学等领域极其重要的研究方法，促使国际国内地球化学实验室对固体热电离质谱计更新换代。中国科学院地质与地球物理研究所固体同位素地球化学实验室于2004年引进英国GV公司的IsoProbe-T固体热电离质谱计，具有较宽质量谱带，装备多通道离子计数接收器，高灵敏度高精度，易于操作等特点。该类型仪器将是今后的同位素年代学和同位素地球化学研究的主导之一。该质谱计配置了9个法拉第接收器、１个戴利接收器和7个离子计数器（图1)。它的运行将有望大幅度地促进年代学和同位素地球化学在壳幔相互作用与深部物质成分、古大陆形成与演化、流体与成矿等主要领域研究工作的应用。本文主要介绍采用IsoProbe-T质谱计测定单颗粒错石U-Pb和Pb-Pb蒸发年龄方法和应用。传统的锆石Pb-Pb蒸发法定年原理是将锆石单颗粒包裹于铼灯丝中并加热，将锆石中铅蒸发至另一铼灯丝上，之后加热电离沉淀于该灯丝上的铅样品，采用单个离子计数器动态方式测量铅同位素组成，从而获得207Pb/206Pb比值和对应的年龄。这一方法技术简单但极为耗时。采用IsoProbe-T质谱计的多个离子计数器测量，可以克服耗时缺点。方法是将包裹于铼灯丝的锆石颗粒加热，采用静态方式直接测量蒸发出来的铅同位素组成，获得207Pb/206Pb年龄。该方法简便省时，同时可以直观地观测到锆石内部铅同位素组成的变化，如207Pb/206Pb比值，指示锆石中Th/U比值的变化，或207Pb/206Pb比值变化，直接反映出继承锆石的存在与否。离子计数器之间的效率差别可以采用测定铅标准溶液同位素比值来校正。尽管该方法不能与SHRIMP微区U-Pb定年媲美，却可以获得成因单一锆石高精度207Pb/206Pb年龄且节省经费。应用该方法测定内蒙古渣尔泰群沉积岩中碎屑错石，获得的年龄与采用传统错石Pb-Pb蒸发法和U-Pb稀释法获得的年龄一致，集中分布于2.4~2.5 Ga.多个离子计数器测量技术也可以应用于单颖粒错石U-Pb年代学方法，该方法所获得的数据可靠性主要地取决于实验流程U和Pb本底情况。为了降低流程本底，笔者采用低本底的蒸汽法高温高压条件下溶解错石，（图2)。将错石和205Pb-235U混合稀释剂加于小溶样杯内，HF酸置于Teflon焖罐底部，在高温高压条件下加热，完全溶解错石。采用该溶样方法和高纯度水和试剂，获得小于5 pg和10 pg的全流程U和Pb本底。应用该方法测定了苏鲁地区南部海州群单颗粒锆石U-Pb年龄。3个云母石英片岩样品中的错石大部分具有振荡环带内部结构，指示岩浆成因，退晶化程度也较明显。采用铀-铅同位素稀释法和铅-铅蒸发法分析，获得错石年龄范围为801-787Ma。时代上，海州群云母石英片岩的原岩可与大别-苏鲁超高压变质带内超高压和高压变质岩的原岩对比，可能代表与晚元古代Rodima超大陆裂解有关的岩浆作用的产物。     

东天山康古尔金矿区次火山岩同位素年代学及其意义

康古尔金矿区与金矿体相伴分布着一些潜火山岩 。从潜火山岩的RbSr等时线年龄及单颗粒锆石表面蒸发法207Pb/206 Pb年龄资料看,潜火山岩形成于300～２８２ Ma。而石英正长斑岩单颗粒锆石20 7Pb/206Pb年龄值(593 Ma)反映了岩体侵位过程中捕获了基底岩石中古锆石的 年龄信息。进一步推测在阿齐山—雅满苏火山岛弧之下可能存在前寒武纪陆壳基底。     

LA-MC-ICP-MS锆石微区原位U-Pb定年技术

利用激光多接收等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)技术对30～1 065 Ma的系列锆石进行了详细的定年研究.包含离子计数器的多接收系统使得不同质量数的同位素信号可以同时静态接收,并且不同质量数的峰基本上都是平坦的,进而可以获得高精度的数据,均匀锆石颗粒207Pb/206Pb、206Pb/238U、207Pb/235U比值的测试精度(2σ)均为2%左右,对锆石标准的定年精度和准确度在1%(2σ)左右;不同质量数同位素信号的同时静态接收使得剥蚀时间缩短,剥蚀深度变浅,相比LA-ICP-MS方法,提高了激光剥蚀的空间分辨率.对5个锆石标准和2个实际样品的测试表明,206Pb/235U年龄测定误差在1%(2σ)以内,定年结果在误差范围内与前人报道值完全一致,测试精度达到国际同类实验室先进水平.     

冀东青龙地区新太古代朱杖子群和单塔子群形成时代：锆石SHRIMP U Pb定年

本文报道了冀东青龙地区新太古代朱杖子群和单塔子群变质岩的锆石SHRIMP U-Pb定年结果。朱杖子群底部张家沟组砾岩中的TTG砾石、花岗岩砾石和基质的岩浆锆石207Pb/206Pb加权平均年龄分别为2515±9 Ma (MSWD=1.9)、2510±10 Ma (MSWD=1.6)和2512±7 Ma (MSWD=1.0),朱杖子群底部张家沟组黑云斜长片麻岩碎屑锆石207Pb/206Pb加权平均年龄为2540±6 Ma (MSWD=1.6),朱杖子群桲罗台组变质酸性火山岩岩浆锆石207Pb/206Pb加权平均年龄为2516±8 Ma (MSWD=1.1),单塔子群鲁杖子组黑云变粒岩碎屑锆石207Pb/206Pb加权平均年龄为2504±7 Ma (MSWD=1.8),另有一个数据点的207Pb/206Pb年龄为3.04 Ga。根据本文定年结果和前人资料,获得主要结论如下：朱杖子群和单塔子群形成于新太古代晚期,很可能为岛弧环境的产物; 朱杖子群与下伏单塔子群之间虽存在角度不整合关系,但时间间断不长,朱杖子群底部张家沟组砾岩不具有底砾岩性质;③绿片岩相—角闪岩相的朱杖子群和单塔子群与角闪岩相—麻粒岩相的遵化深变质绿岩带—三屯营—太平寨—迁安岩浆杂岩区变质程度差异很大,但形成时代相同,是后期构造作用把它们置于同一地壳平面。     

内蒙古北山地区标山一带北山岩群长石石英岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄及地质意义

北山岩群主要分布于哈萨克斯坦板块南缘的标山一带,主体为一套变质程度较深的陆源碎屑岩夹碳酸盐岩建造。该套变质地层的时代归属缺少古生物化石等定年依据,本次野外调查也未发现该岩群中有生物化石。为限定北山岩群形成时代,对北山岩群长石石英岩中碎屑锆石进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,共获得112个碎屑锆石年龄,结果显示,~(207)Pb/~(206)Pb年龄值为1.8~3.3 Ga,最小碎屑锆石年龄为(1 782±18) Ma,代表北山岩群形成时代的下限。通过同位素年龄图谱比较,此次在北山岩群中获得的碎屑锆石年龄频谱图与敦煌岩群类似,推测北山岩群的沉积物源区为敦煌地块。     

柴北缘花岗片麻岩的岩浆作用计时和前寒武纪地壳增长的锆石U-Pb年龄和Hf同位素证据

本文应用LAM-ICPMS技术测定了柴达木盆地北缘花岗片麻岩带中的锡铁山东全吉河花岗岩和都兰县北部沙柳河花岗岩的锆石U-Pb年龄,利用LAM-MC-ICPMS技术选择测定了沙柳河花岗岩锆石Hf同位素成分。全吉河花岗岩岩浆结晶锆石的谐和年龄为910 15/-17Ma;捕虏晶锆石的~(207)Pb/~(206)Pb年龄为1351Ma;～520Ma的变质锆石(~(232)Th/~(238)U=0.04) ~(206)Pb/~(238)U年龄可能是前高压超高压构造事件的产物。沙柳河花岗岩的岩浆锆石普遍含有继承碎屑锆石核。21个颗粒测得21个数据中,代表岩浆结晶锆石的10个点的Robust(Median)平均~(206)Pb/~(238)U年龄为920 31/-17Ma,碎屑锆石核~(207)Ph/~(206)Pb年龄大于1250Ma。在沙柳河花岗岩30颗锆石的30个Hf同位素分析点中,27个代表纯粹岩浆结晶锆石的~(176)Hf/~(177)Hf=0.282081～0.282222,平均0.282178 0.000009/-0.000015,以920Ma计算的Hf_1=0.28206～0.28220,平均值0.28215 /-0.00003;ε_(Hf)值的变化范围 0.21～-4.70,Robust(Median)加权平均值为-1.53 0.41/-0.52;锆石Hf的地壳模式年龄(T_(DM)~C)范围是1.59～1.75Ma,Robust(Median)加权平均值为1.68 0.03/-0.02Ma。其余2个锆石为继承性锆石,其~(176)Hf/~(177)Hf比值分别为0.281892和0.281792,Hf_1和ε_(Hf)值分别为0.28186～0.28178,和-11.83～-14.82,T_(DM)~C=2.18～2.33Ga。结合前人的研究结果,柴北缘花岗片麻岩的岩浆作用持续时间为～950Ma～～910Ma。峰值年龄为～920Ma,以沙柳河花岗岩为代表的柴北缘过铝S-型花岗片麻岩的岩浆来自现今剥露于地表的沙柳河岩群之下具高度再循环上地壳物质的基底表壳岩系;该物质的形成年龄可约束在1.4～1.7Ga,保存了蚀源区～1.7Ga和～2.3Ga的地壳增生事件的年代学记录。     

LA-ICP-MS标准锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的分析测定

利用长安大学成矿作用及其动力学实验室Agilent 7700X四极杆等离子体质谱(ICP-MS)和Photo Machines Analyte Excite 193nm激光,在激光频率为5Hz,束斑直径为35μm条件下,对91500、GJ-1、Ple?ovice和Qinghu 4个标准锆石进行了原位微区U-Pb同位素和微量元素测定。结果显示,91500标准锆石20个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为1059~1070Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为1063.8±6.6Ma;GJ-1标准锆石28个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为601~610Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为605.4±3.0Ma;Ple?ovice标准锆石28个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为336~341Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为338.8±1.4Ma;Qinghu标准锆石40个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为158~165Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为159.9±0.7Ma。上述结果表明,91500、GJ-1、Ple?ovice和Qinghu 4个标准锆石的~(206)Pb/~(238)U年龄都在误差范围内,且年龄加权平均值与前人报道的年龄在误差范围内一致。同时,4个标准锆石的微量元素结果基本落在前人文献报道的范围内。从4个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可以看出,稀土元素的相对含量较准确。以上结果表明,建立的测试方法实现了对锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定,分析数据结果准确、可靠。