电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁

样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0μg/g,镍3.0μg/g,铁10μg/g,氧化镁20μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%～4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。     

盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。     

ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立

针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒的分析方法。通过采用氢氟酸—硝酸—高氯酸分解样品,在40%盐酸溶液中,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.007μg/g,测定范围为0.02110μg/g。该方法操作简便,测定结果稳定,灵敏度和准确度高,适用于水系沉积物、土壤中硒量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅

样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。