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1.
在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。 相似文献
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复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002~5 mg/mL、0.005~10 mg/mL和0.005~10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%~104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。 相似文献
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为分析研究地表水体对地温的影响效应,本次通过使用钻孔测温仪采用钻孔水温平衡法,选取在宽阔河面中央1个地质钻孔和附近河滨陆地1个地质钻孔(对照组)分别进行地温测量。通过对测量数据整理及对比分析,结果表明:流动地表水体具有使外界因素影响地温变化的深度变浅、地温垂直变化幅度变小的效应和降低地温的效应。 相似文献
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GDX-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物 总被引:2,自引:2,他引:2
采用自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物,以乙腈作为洗脱剂,选择280nm和290nm双波长紫外高效液相色谱进行检测。结果表明,方法检出限为0.01-0.05mg/L,IL水的平均加标回收率为82.5%-95.0%,精密度(RSD,n=7)为3.6%-9.2%。方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高;萃取小柱可多次重复使用,分析成本低。 相似文献
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水溶液的pH值对铀沉淀的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
形成酸性或碱性含铀溶液,而后又发生中和作用,这是形成铀矿床的一对极有利的条件。接近中性的水介质有利于铀的沉淀。中和作用是各种铀沉淀作用的触发钮。由中和作用引起的铀的还原沉淀作用称为中和还原作用。铀的还原沉淀是在水-铀比电位值△Eh_水~U<0的条件下发生的(△Eh_水~U=Eh_水-Eh_0~U)。铀的还原沉淀不仅是依靠Eh_水的降低,同时与Eh_水~U的回升或下降速率有关。花岗岩铀矿床中往往不存在强烈的还原剂,热液上升过程中,一般很难提高它的还原能力,这时中和还原作用就显得格外重要。这是研究铀矿成矿机制和富矿条件的一条新线索。 相似文献
6.
pH值对长石溶解度及次生孔隙发育的影响 总被引:19,自引:0,他引:19
本文从长石溶解反应的机理及各离子形态在溶液中分布的热力学角度出发 ,论述了pH值对三个长石端员及高岭石在流体中溶解度的影响。在此基础上 ,进一步探讨了流体酸碱度对长石向高岭石转化和次生孔隙发育程度的制约 ,并提出了衡量次生孔隙发育程度的参数———转化系数D。 相似文献
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目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类、β-内酰胺类和其他类共七大类37种抗生素的分析方法。该方法对水中抗生素有较好的富集作用及灵敏度,检出限为0.6~10.6ng/L,基质加标回收率大多为60%~130%。采用本方法测定了北京市永定河地表水、潮白河地表水及潮白河流域地下水中的抗生素。结果表明:永定河地表水中以磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类为主,检出率分别为88.9%、55.6%和33.3%,其中氧氟沙星的最大值为111.9ng/L;潮白河地表水中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素的检出率均为100%,其中替米考星的浓度高达71.6ng/L;潮白河流域地下水中以磺胺类、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素为主,检出率分别为66.7%、55.6%和22.2%,磺胺嘧啶的最大值为69.3ng/L。污水处理厂附近样品中抗生素的检出率及浓度均明显高于其他点位。本研究建立的方法简单、快速、准确,为地表... 相似文献
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测试流经稀土矿区河水的p H和Eh值,可以反映矿区的酸碱性、氧化还原环境。本文以赣南地区濂水、桃江、东江流域为研究对象,利用ICP-MS和三通道多参数测试仪分别测试水样中溶解态稀土含量(DREEs)和p H、Eh值,分析p H、Eh值的变化特征以及DREEs含量与p H值的相关性。结果表明:1研究区水体中DREEs含量变化较大,介于几μg/L至几十mg/L之间;DREEs经球粒陨石标准化后表现为弱的轻稀土富集模式,Eu、Ce显示负异常;2溶解态稀土及La含量分别与p H值呈弱的负相关性,说明地表水体中DREEs浓度及分布模式在一定程度上受外部环境酸碱性的影响;3对于流经地层、地层内离子吸附型稀土矿区的水样,其p H均值分别为7.40、6.94,Eh均值分别为-0.023 V、6.55 mV;对于流经岩体、风化壳离子吸附型稀土矿区的水样,其p H均值分别为6.61、4.37,Eh均值分别为0.024 V、0.15 V,表明赣南地区离子吸附型稀土矿区处于中酸性的氧化环境。 相似文献
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在37℃时,配制了与人体血液等钙磷比的模拟体液(SBF),在不同pH值下合成了含钙磷酸盐。通过X射线电子衍射(XRD)、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对磷酸盐的物相组成、微观形貌进行了表征。结果表明,pH=5.9时,能生成晶型较完好的磷酸氢钙(DCPD)、磷酸八钙(OCP)和羟磷灰石(HA)的混合物,其中DCPD片状晶体长约10μm,宽约3μm;OCP片状晶体长约200 nm,宽50~100 nm;HA棒状晶体长约200 nm,宽约10 nm,HA柱状晶体长40~50 nm,宽约20 nm。pH=5.9~6.4时,HA晶体的长径比随pH值增加而增大,晶体沿c轴生长。pH6.4时,产物为HA,且其长径比随pH值的增加而减小。pH=5.9~8.9时,HA的结晶度随pH值增加而降低。实验时空气中的CO2溶入矿化液,形成的CO2-3能进入HA晶格,形成与生物成因成分特征相符的碳羟磷灰石。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1 h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%~115%,相对标准偏差为0.71%~5.3%,检出限为3.50~28.6μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。 相似文献
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盐酸阿考替胺三水合物为第一个胃肠蠕动改善药物,用来治疗功能性消化不良,作为一种新药,其分析测定方面的报道甚少,已有的报道采用高效液相色谱(HPLC)以甲醇-磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠为流动相进行测定,由于使用了离子对试剂辛烷磺酸钠,因而分析过程比较耗时且保留不够稳定。本文基于盐酸阿考替胺三水合物为两性化合物,建立了测定其含量的高效液相色谱分析方法。测定方法采用C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液=45:55(V/V)为流动相(pH 6.8)进行等度洗脱,紫外检测波长选择280 nm,盐酸阿考替胺三水合物的保留时间合适且峰形较好,出峰时间为8 min,总分析时间为23 min。在优化色谱条件下,盐酸阿考替胺三水合物的浓度在0.0006~1.0 mg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.0002 mg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。该方法不添加离子对试剂,有利于色谱系统的快速平衡,提高了实验的重复性和可操作性,可对盐酸阿考替胺三水合物工业品进行快速分析,实现对原料药的质量控制。 相似文献
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超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485~4850μg/L和0.495~1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%~101%,相对标准偏差在1.11%~2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%~104%,相对标准偏差在0.75%~5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。 相似文献
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本文使用高效液相色谱仪对贵州铜仁地区优质矿泉水中16种多环芳烃进行分析测试,研究了测定优质矿泉水中多环芳烃的方法,并进行了方法验证和实际样品测试,对仪器柱温箱温度和萃取溶剂种类等条件进行优化,选出最适条件。建立的检测方法线性关系良好(R2均大于0. 999 0),检出限为0. 002 6 0. 009 8μg/L,16种多环芳烃的回收率为73. 87%116. 16%,替代物十氟联苯的回收率为70. 17%85. 61%,方法精密度(RSD)为0. 85%16. 77%。方法前处理过程简单,有利于实际样品快速分析,在贵州铜仁地区优质矿泉水资源调查项目中发挥重要作用。 相似文献
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本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐(Li NTf2),通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率(100.4%~106.7%)显著优于直接离子液体分散液液萃取法(67%)。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。 相似文献
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2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准,卫生指标扩展至106项,并配套了相关的检测方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法;丙烯酰胺、灭草松、2,4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点,在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立了水样过0.22 μm滤膜,直接进样测定自来水、地下水及地表水中8种有机污染物(草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR)的分析方法。8种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.993,定量下限为0.07~5 μg/L,低、中、高三个加标水平的回收率为94.2%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~7.8%。本文建立的方法操作简便,可以实现在6 min内一次性分析8种目标化合物,与国家标准方法相比,显著提高了分析效率;与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比,本检测方法具有相似的灵敏度和检测限,但是目标化合物覆盖更全面,分析时间更短。 相似文献
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建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取,Sep—Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化,并用1.5—2mL的甲醇洗脱,利用甲醇—水作为流动相,采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87.0%—93.3%,水中则为97.3%—103.2%,介于80%—120%。莠去津的最小检出量为0.01ng,土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1.5ng/g和0.03μg/L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用,使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升,适用于监测环境中的莠去津农药污染。 相似文献
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土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%~95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%~5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。 相似文献
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利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子 总被引:1,自引:1,他引:1
利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线去除高碳酸盐基体中碳酸盐的方法,解决了以往高碳酸盐基体对其他阴离子测定的影响问题。利用该方法对钢铁洗涤液碳酸钠溶液、固体碳酸钠试剂、商品化碳酸钠淋洗液浓缩液等不同类型的样品分别进行了检测。选择的色谱条件为高容量氢氧化物选择性IonPac AS15阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制电导检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个六通阀和一个在线二氧化碳去除器(CRD),提出了不使用浓缩柱作为前处理设备与离子色谱主机之间的接口,而采用大定量环,选取合适的时间窗口这一先进理念。该方法可实现5000 mg/L碳酸盐溶液的在线去除,同时检测出浓度低于50μg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等阴离子。采用外标法和外延法进行定量,标准曲线线性较好,标准加入回收率为92%~108%。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,并解决了碳酸根离子对其他阴离子的测定干扰这一离子色谱技术难题。 相似文献