2004欧洲X射线光谱分析会议

介绍了2004欧洲X射线光谱分析会议的简况和会议所讨论的热点问题。利用聚合毛细管X射线透镜进行微区分析是近期X射线领域最受关注的热点。     

微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例

介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,对光片上的铍矿物进行了微区X射线衍射鉴定,结果确定该铍矿物为羟硅铍石。微区X射线衍射法具有微区、微量、原位和无损等优点,能够进行直径在100～300μm范围内的两种或两种以上矿物集合体的物相鉴定。与电子探针等微区手段相互结合、互相补充,鉴定结果更加可靠。     

微束微区X荧光矿物探针分析仪的研制

一种新的矿物微区成分分析技术与矿物探针分析仪主要针对显晶或隐晶矿物的成分分析。该分析仪是以能量色散X射线荧光分析原理为物理基础,采用X光管和X聚焦透镜组成微束X射线激发源、以电致冷Si-PIN半导体探测器为X射线探测器和数字X射线谱采集器组成能量色散射线X荧光分析系统;采用40倍光学放大和CCD相机相合实现微区的显微放大,通过程控三轴微控台实现微区的定位。该探针分析仪能够实现对样品表面Φ35μm范围内多元素定性与定量分析,快速鉴定矿石的物质成分,精确度好于10%(RSD)。测定对象可以是天然岩石、矿石及其光片、薄片样品等;可应用于野外条件下的现场和驻地的岩矿石矿物的微区快速成分分析。     

X射线荧光光谱三十年

X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一,在无损分析和原位分析中具有不可替代的地位。文章评述了三十年来X射线荧光光谱分析的进展历程、波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)和现场与原位分析用X射线荧光光谱仪发展过程及显示的特色。介绍了在X射线的全反射和偏振性质基础上相继推出的偏振、微束、全反射等全新的X射线荧光光谱仪及其在众多领域的应用。回顾了基体校正发展历程和以Sherman方程为基础的基本参数法和理论影系数法在定量分析中的应用,并对学术界有关基体校正的物理意义的争论、Sherman方程的局限性以及如何提高基本参数法在常规定量分析和半定量分析结果的准确度的途径进行了探讨。总结了化学计量学与数据处理方法在XRF中的应用研究及进展,指出人工神经网络方法与基本参数法相结合的算法,对于改善基体校正的准确度和稳定性开创了一条新的途径。     

现场X射线荧光分析技术

本文从携带式X射线荧光仪器、现场分析技术和技术应用三方面论述了现场X射线荧光分析技术的进展.从X射线激发源、X射线探测器和电子线路单元等角度,将携带式X射线荧光仪划分为四代,即以放射性同位源为激发源、以NaI(Tl)闪烁计数器为X射线探测器为技术特征的第一代仪器;以放射性同位素源和正比计数器为技术特征的第二代仪器;以放射性同位素、电制冷半导体探测器和以嵌入式微处理器为控制核心的多道脉冲幅度分析器为技术特征的第三代仪器;以低功率微型X射线发生器为激发源、电制冷半导体探测器和全数字化X射线能谱采集器为技术特征的第四代仪器.在现场分析技术方法方面,论述了X射线仪器谱解析技术、基体效应校正技术和现场原位分析中不平度效应、湿度效应、荧光颗粒不均匀效应校正技术进展.介绍了现场X射线荧光分析技术在地质矿产普查、环境污染调查、文物现场鉴定和合金分析等领域的应用进展.指出了目前国产携带式X射线荧光仪处于第三代和第四代仪器水平之间,低功率微型X射线发生器和电制冷半导体探测器还依赖于进口,全数字X射线能谱采集器还有待商品化;现场多元素分析的准确度和方法检出限都有待进一步改善;便携式仪器的应用领域有待拓宽.     

第七届全国X射线光谱学术报告会征文通知

为促进我国X射线光谱分析学术交流,展示国内在该领域研究和应用的最新进展,推动现代分析测试技术的发展,决定于2008年10月20—25日在海南三亚召开第七届全国X射线光谱学术报告会,会期5天。会议由中国地质学会、中国硅酸盐学会和中国光谱学会主办,国家地质实验测试中心承办。会议期间,特邀请国内外著名X射线荧光分析专家等作专题报告。热忱欢迎广大从事X射线光谱分析及相关领域工作的人员踊跃投稿和积极参加会议。征文主题:X射线光谱分析新理论、新技术、新方法、新仪器以及新应用。包括:(1)同步辐射X射线光谱分析;(2)聚束毛细管微束X射线光谱分析技术;(3)新型能量探测器技术的发展与应用;(4)X射线光谱分     

采用X射线粉晶衍射仪实现岩石薄片中矿物的原位微区分析

采用帕纳科(PANalytical)公司生产的型号为X\pert PRO的X射线粉晶衍射仪,对鄂尔多斯盆地方沸石岩薄片中的方沸石进行原位微区衍射,成功地确定了方沸石的物相。此次实验中,仪器在入射光路,配备点光源和光导毛细管,毛细管直径为100um;衍射光路上则使用了超能探测器(X′Celerator)。实验条件为:加速电压40kV,电流40mA,Cu靶,Ni滤波。将获得的方沸石衍射数据与编号为41-1478标准卡片对比,发现实验结果具有一定程度的定向性。在此基础上,提出微区X射线粉晶衍射方法的样品需满足两个要求:1)矿物颗粒的粒径小于30um;2)在X光束照射的区域内,同种矿物的颗粒要含量集中。该方法与电子探针分析相结合,可以更准确地鉴定矿物。     

GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的性能与应用

介绍自行研制的GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的特点及性能。采用高频感应加热技术和全自动微机控制技术,设计了温度锁相环控制系统,通过控制高频功率发生器输出振荡电流的大小来控制加热速度和温度,使熔样过程智能化、自动化。研究设计的混匀装置,可同时摇摆与自旋,熔融体形成涡流,使熔融体更均匀。根据X射线荧光光谱分析制样的特点,设计了预氧化过程,更适合于矿石类样品的熔融制样。产品的性能测试结果表明,该熔样机的最高温度为1300℃,温控精度为±2℃,各元素制样精密度优于0.3%(RSD,n=11)。     

参加第49届丹佛X射线年会有感

报道了第49届丹佛X射线年会的概况。会议期间,痒于微束装置及其分析技术、全反射技术与应用、探测器研制、薄层分析、样品制备、半导体材料分析等，受到广泛关注。     

应用微束分析技术研究铜钴矿床中钴的赋存状态

微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。     

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。     

斯里兰卡曼泰遗址出土青花瓷的化学成分分析及产地初探

利用X射线荧光光谱、同步辐射X射线荧光光谱、中子活化、电感耦合等离子体原子发射光谱等多种技术手段分析了斯里兰卡曼泰遗址出土的7枚青花瓷残片的结构和成分。通过遗址出土部分青花瓷样品和中国各地瓷器样品的瓷胎元素含量聚类分析,初步判断其中的4枚青花瓷残片产自中国景德镇,而其余3枚样品的出处尚不能确定,需作进一步研究。     

X射线荧光光谱集成分析系统

选用了兼容性能好的３８６微机，在ＤＯＳ操作系统和Ｗｉｎｄｏｗｓ３．１环境下，研究开发了Ｘ射线荧光光谱集成分析系统（ＸＲＦＩＡＳ），全面更新了理学公司３０８０系列仪器的计算机硬件和软件。采用了当前最流行的多窗口，全屏幕友好界面，在西文ＤＯＳ操作系统下，显示汉字信息。有常规的（背景扣除，内标校正，谱重叠校正，基体校正）数据处理功能（多种校正模式）扩充了分析元素，内标元素、干扰元素的数量，新开发了共用背     

X射线荧光光谱分析方法的共享

探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。     

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。     

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析（XRF）在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。     

核技术在东坪金矿勘查中的应用与研究

核技术用于金矿勘查的方法主要有Ｘ射线荧光法、γ能谱法、氡（射气）法、中子活化分析法等。本文论述了核技术勘查金矿的地质、地球化学依据、物理基础和方法技术。实践表明：以γ能谱方法（Ｋ，Ｋ／Ｔｈ为参数）可圈定与金矿化有关的钾化蚀变带；以Ｘ射线荧光法可确定含金矿脉的位置，原位划分金矿体边界；中子活化分析法（ＲＥＥ）可揭示深部盲矿体。     

X射线荧光光谱测定荧光粉中硅铁锌钴

采用溶液法配制标准,粉末直接制备样饼,用SRS300型X射线荧光光谱仪测定彩色荧光粉中的SiO2、Fe2O3、Co、Zn组分含量,取得较满意的结果,与已知含量样品比较,所测组分的结果基本相符。精密度检验SiO2、Fe2O3、Co、Zn的RSD均<3%(n=10)。     

粉末压样法X射线荧光光谱硅酸盐分析

拟定了粉末样品压饼Ｘ射线荧光光谱进行硅酸盐分析的方法，并考查了粒度的影响，将样品研磨至φ０．０６ｍｍ，可满足试验的要求。经地质标样分析及实际应用验证，方法可行。     

X射线荧光光谱法测定含金石英石中7种成分

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。