对《海洋调查规范》测磷方法的改进意见

海水中磷的测定经历了从“磷钼黄法”到“磷钼兰法”的过程。磷钼黄法由于灵敏度太低已被淘汰。1961年国家科委海洋组编印了《海洋调查暂行规范》,制定了以SnCl_2为还原剂的磷钼兰目视比色法测定海水中的磷。由于该法有显著的盐效应,这对海水分析来     

海水中钼的催化光度——流动注射分析法

近年来许多作者研究了直接测定海水及天然水中钼的方法,其中催化动力学法灵敏度高,适合于海水中痕量钼的测定Fuge(1970)和方肇伦(1983)等发展了钼的催化光度法并用于天然水中钼的分析。本文选用M_o-H_2O_2-KI-演粉催化体系,以因子设计和单纯形化法研究了测定海水中痕量钼的各种条件,本法检出限可满足     

海水中溶解态铵盐氮同位素分析的预处理方法

以蒸馏法为基础, 研究了适合海水中铵盐稳定氮同位素分析的预处理方法。对蒸馏法预处理过程中的最佳蒸馏时间、沸石的选取、铵盐最适浓度范围等分别进行改进和优化, 获得稳定、高效的海水中铵盐氮稳定同位素分析预处理方法。结果表明: 最佳蒸馏时间为50 min, 铵盐的回收率为(97±5.8)%。测定了不同沸石对不同浓度氨氮的吸附率, 筛选出酸性条件下铵氮吸附效率较高且稳定的康华科技沸石; 确定铵盐的最佳适用浓度范围为2～10 μmol/L, 在该浓度范围内氮回收率94%～99%,氮分馏系数为0.1‰～0.8‰。将此方法应用于长江口海域水样分析, 结果表明, 这一方法可以应用于河口中铵盐的氮同位素分析, 能够为河口中溶解态氮的来源及循环机理等研究提供有效信息。     

电热原子吸收法直接测定海水中痕量元素的概述

综述了电热原子吸收法直接测定海水中痕量元素的现状,着重介绍了基体改进剂排除海水基体的干扰,等温平台炉结合基体改进效应,探针等温炉降低海水中某些盐类的干扰,并讨论了该方法直接测定海水中痕量元素的主要障碍和发展方向。     

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜

本文选择酒石酸消除海水基体对铜信号的干扰,用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜。从Cu的原子化曲线可知,加入酒石酸后,背景值减小,Cu原子吸收信号增强,且出现时间提前,表明酒石酸是有效的海水基体改进剂。用P.E.Z3030光谱仪测得双蒸水及海水中的元素Cu的特征质量(m。)分别为12.5pg及12.7pg;检测限分别为0.18μg/L和0.19μg/L,表明基体效应已消除,符合海洋监测要求。可用纯Cu标准溶液作校正曲线,以国家海洋局的两个标准海水样品中的Cu评定本法的准确度,相对偏差为0及-4.6%,与经典的经富集后的FAAS法的结果相比,相对偏差在3.0—6.5％范围内。用不同类型的光谱仪测定了30个海水样品,回收率在89—104％范围内。本法操作简便、快速。     

离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素

通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。     

电感耦合等离子体质谱测定海水中的锂、铷、硼、锶

测定海水中的Li、Rb、B、Sr 不需要像痕量元素一样采用复杂的分离富集方法, 去除基体元素,富集目标元素, 而是直接将海水稀释50 倍, 优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参数, 提高测试灵敏度后, 在线加入内标Re 上机测试, Li、Rb、B、Sr 的方法检测限(3σ)分别为0. 75, 0.25, 14.0 和0.10 μg/L。连续测试10 次海水样品, 计算相对标准偏差(RSD), Li 为1.47%, B 为3.13%, Rb 为2.05%, Sr 为2.01%;并进行加标回收率实验, 回收率在96.5%～105%之间。结果表明, 该操作简单, 测定速度快, 数据稳定,可靠, 满足海水中这4 种元素的测试要求。测定了大西洋底层海水(距离海底200 m)中这4 种元素, 数据偏差小于2.65%, 低于方法测试标准偏差, 该层位水体稳定, 无变化。     

薄层流动玻炭金膜电极阳极溶出伏安法测定海水中痕量银

本文提出了测定海水中痕量银的新方法.实验结果表明,用玻炭金膜电极与薄层流动示差脉冲溶出法相结合,改善了玻炭电极的重现性,提高了测定银的灵敏度.实验中,控制流速为1.8-2.0毫升/分,电极电位取-0.6伏,银峰电位在0-+0.9伏之间,灵敏度、线性、重现性和干扰实验均获得较好的结果.海水不经预富集,在天然海水中加入纯硝酸至酸度为0.025M,即可进行测定.实验可得到清晰的示差脉冲阳极溶出峰,方法灵敏度为1×10-10M,重复测定六次的标准偏差小于±2%,回收率为85-96%.应用本方法测定了厦门港海水、外海海水等水样,均得到满意的结果.     

海水中超痕量钨及痕量钼的极谱催化波连续测定

本文研究了海水中超痕量钨与痕量钼的极谱催化波连续快速测定方法,在0.04MHCl—2.0×10-4M二苯羟乙酸的天然海水体系中,钨于-1.2伏(对SCE)出现一个十分灵敏的氢催化波,可定量测定低达5×1012M,在此体系中加入适量KClO₃,则可在-0.3伏测定相当灵敏的钼平行催化波,测定限量低达6×10-10M,海水取样少于50毫升,便可直接测定其钨与钼含量。     

催化极谱法测定海水中的砷

一、前言 砷的化合物具有强烈的毒性,因此,对测定海水中砷的方法开展研究已引起人们的普遍重视。常用的分析方法有分光光度法和原子吸收法。近几年来亦有人采用阳极溶出伏安法,但再现性较差,铜的干扰严重。本文采用催化极谱法。在测定前需预分离富集。为探讨一种简便的分离富集方法,作者提出用铍作载体,EDTA络合重金属,以氨水调节     

ICP-OES标准加入法准确测定海水中的硼

硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。     

石墨炉原子吸收法测定海水中的铜

一、前言 原子吸收分光光度法已发展成为重要的痕量元素分析手段之一。高温石墨炉原子吸收法具有原子化效率高,取样量少,绝对灵敏度高,操作简便等优点,已被广泛应用于环境监测、临床化学、生物样品、超纯金属及海水中痕量元素的测定。由于石墨炉原子吸收的干扰比火焰原子吸收严重,特别是海水样品基体成分复杂,干扰尤为明显。因此,在测定前必     

海水悬浮颗粒物中不同形态磷的测定

分别采用硫酸过硫酸钾作为氧化剂进行高压消解和用浓度为1 mol/dm³盐酸浸泡提取,然后用磷钼蓝分光光度法测定海水悬浮颗粒物、沉积物中的总磷和无机磷,用差减法得到有机磷。悬浮颗粒物总磷(PTP)和无机磷(PIP)质量浓度分别为(632.4～651.7)×10^-6和(436.6～452.6)×10^-6时,其相对标准偏差小于1.44%。悬浮颗粒物总磷、无机磷和有机磷的回收率分别为97.2%～101.3%,97.8%～100.4%和97.3%～102.3%。所建立的分析方法可用于海水、河口水悬浮颗粒物及沉积物中不同形态磷的测定。     

海水中活性磷酸盐的导数分光光度法测定(磷钒钼蓝-罗丹明B-明胶-OP体系)

本文提出了一种测定海水中活性磷酸盐的新方法——导数分光光度法,此法是基于在非离子表面活性剂OP和明胶存在下磷钒钼蓝—罗丹明B配合物的形成,在563nm和593nm处的dA/dλ值正比于磷的含量,用于海水样品的测定获得了满意的结果,方法的相对标准偏差为4.6％,平均回收率为96.3％。     

羧甲基壳聚糖铜配合物凝胶的合成及其在人工海水及海水中缓释性能的研究

通过戊二醛交联合成羧甲基壳聚糖铜配合物,用红外光谱进行结构表征.测定羧甲基壳聚糖铜中铜的量,分别考察其在人工海水及海水中的缓释性能.产品中铜的质量百分数为10.4%,在人工海水中缓释32 d的累积释放度为0.239*!0%,在海水中缓释30 d的累积释放度为0.211*!2%,且均释放平稳,说明其具有优异的缓释性能.     

海水介质中钼酸根在针铁矿上的吸附(英文)

研究了ｐＨ 和总钼酸根浓度对海水中钼酸根在针铁矿上吸附的影响。钼酸根在针铁矿上的吸附等温线为Ｓ型。假设海水中钼酸根在针铁矿表面的吸附,是在双电层的内Ｈｅｌｍｈｏｌｔ 层中的能量相等的不同位置上进行的,并考虑到吸附的钼酸根之间存在着横向相互作用,由此推导得到的吸附等温式可描述钼酸根在针铁矿上的Ｓ型吸附等温线,并计算得到钼酸根在针铁矿上的最大吸附量为４ ．７６ ×１０－ ５ｍｏｌ／ｇ。钼酸根在针铁矿上的吸附受溶液ｐＨ影响,吸附密度随ｐＨ 的增加而降低。加入到海水中的钼约有２０ ％ 可被水合氧化铁的清除作用所转移。     

耐海水腐蚀10CrMoAl低合金钢的研究

由于海水对金属的腐蚀性,对海水输水管道及各种海水冷却器的使用造成严重威胁,极需研制一种成本低、生产工艺简单而又耐海水腐蚀的低合金钢。达方面研究国外已有报道。他们研制的低合金钢是以铬为主添加合金元素的铬-铝和铬-钼型钢,含铬量约在2%以上。这类钢在海水中耐蚀性一般为碳钢     

胶州湾碳水化合物组分的研究

用活性灰色谱法和凝胶过滤法分离了胶州湾表层和底层海水中游离单糖、寡糖和多糖,并测定了其含量比例和分子量.3种糖在表、底层水中的含量差异不大.表层海水中多糖分子量大于5000占24%,氯仿萃取碳水化合物中分子量大于10000占99%.表、底层海水中的游离单糖、寡糖和颗粒物中单糖组分均由8种单糖组成.其中,甘露糖、葡萄糖等占优势,并且表层海水中的含量高于底层.还探讨了颗粒有机物分解过程的动力学.     

海水中总溶解氮测定的高温燃烧法和湿化学氧化法的比较

对测量海水中总溶解氮(TDN)的两种常用方法——高温燃烧法和过硫酸钾氧化法进行了比较。结果表明,两种方法在空白、精密度和准确度实验中不存在显著差异。对不同化合物的回收率均在92%～107%之间,加标回收实验回归曲线的斜率分别为0.93和0.92。对于现场海水样品的测定结果,两个断面拟合的斜率分别为0.92和0.97。HTC法比PO法对实际海水样品的氧化效率略高,在操作上也更方便、快捷。因此,高温燃烧法更适合海水中总溶解氮(TDN)的测定。     

控释海水植物肥中氮、磷的测定

为评价控释肥的肥效，探讨、建立了相应的氮、磷测定方法。用硫酸作消解剂，消解液可以同时被用来测定氮、磷。钼锑抗坏血酸络合物作为显色剂，用紫外可见分光光度计测定磷的浓度；用改良式微量凯氏定氮蒸馏滴定法测定氮的含量。该方法灵敏、准确，易操作。用海水浸泡自制的控释海水植物肥样品(编号：MRF-0201．中速型)，运用建立的氮、磷测定方法测定浸取液中的氮、磷含量，实验证明该方法可以用于研究控释海水植物肥在海水中的氮、磷的化学动力学行为。