高通量试验堆(HFETR)辐照40Ar-39Ar定年样品条件初探

国内目前用于40Ar-39Ar定年样品辐照的反应堆较少且开堆频率低,样品辐照周期长,且不同类型样品辐照条件缺乏系统研究.首次对高通量试验堆（HFETR）用于40Ar-39Ar定年样品的辐照工作进行了研究.通过辐照一定质量的黑云母标准物质ZBH-25,确定了辐照孔道39Ar_K产率,为不同年龄和不同含钾量样品的辐照时间提供了参考依据.辐照孔道轴向中子通量梯度仅为3.3%/cm,且均呈二次曲线特征分布（R2>0.99）,中子通量在径向上存在差异,最大差异达到7.1%/cm;通过辐照纯的钾盐和钙盐,得出辐照孔道内校正因子（36Ar/37Ar）_Ca的值为（3.52±0.11）×10-4,且在样品辐照罐内不同位置基本一致,而校正因子（40Ar/39Ar）_K和（39Ar/37Ar）_Ca的值在辐照样品罐内存在明显的差异;Cd皮对于降低校正因子（40Ar/39Ar）_K的影响在样品罐底部更加明显,而在样品罐顶部几乎没有影响,这可能是由辐照孔道内中子能谱的差异造成的;以FCs透长石为中子通量监测物质,对标准物质ZBH-25黑云母和BSP-1角闪石进行了年龄测定,ZBH-25黑云母获得了理想的坪年龄,证明此反应堆满足40Ar-39Ar定年样品辐照的要求;BSP-1角闪石的坪年龄准确度和精度较差,与样品本身异常老的年龄和较低的K/Ca比有关,对于此类样品,准确确定干扰校正因子并合理延长照射时间对获得高精度40Ar-39Ar定年结果非常重要.      

中国K-Ar法地质年龄标准物质ZBH-15黑云母的研制

为满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar定年时中子通量监测的需要,我国氩同位素专家研制了一种K-Ar法年龄标准物质———采自北京房山花岗闪长岩体的ZBH-15黑云母。其40Ar/39Ar阶段加热实验结果表明,年龄谱平坦,39Ar析出量高达98.3%。坪年龄为132.2±0.2 Ma,总气体年龄为131.3±0.5 Ma,证明该黑云母结晶以后未受过热扰动。36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为132.3±0.8 Ma,40Ar/36Ar初始值为293.9±1.4,与大气氩丰度比值(295.5±0.5)处于同一范围,表明该样品不含过剩氩。在0.05显著性水平下经统计学检验,证明K和40Ar*的F值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内外7个实验室参加了K和40Ar*的定值分析。用同位素稀释法测定40Ar*含量,火焰光度法测定K含量。统计检验结果显示,K和40Ar*的全部定值数据服从正态分布并具等精度。定值分析结果的认定值及不确定度分别为:40Ar*=(1.814±0.014)×10-9mol/g,K=7.59%±0.02%,K-Ar年龄t=132.8±1.3 Ma(2σ)。此标准物质纯度为98.8%,粒度为0.15~0.25 mm,重量为2070 g,缩分成225瓶,每瓶9.2 g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法实验室使用43 a。     

用于早前寒武纪岩石Ar-Ar法定年的K-Ar法年龄国家二级标准物质——ZMT04白云母的定值结果

为了满足Ar-Ar快中子活化法定年的需要,经过十几年的连续测定与检验,一个用于早前寒武纪矿物定年的K-Ar法年龄标准物质——ZMT04白云母已被研制成功。它采自内蒙古自治区卓资县天皮山。40Ar-39Ar定年结果表明,40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量为99.1%,40Ar/39Ar坪年龄为1823±15Ma,说明该白云母结晶以来未受热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。40Ar/39Ar等时年龄为1824±15Ma,与坪年龄一致,代表了伟晶岩中白云母的结晶时间。(40Ar/36Ar)0初始值为288±16,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明该白云母不含过剩氩。根据国家一级标准物质技术规范(JJG1006-1994)的有关规定,对ZMT04白云母进行了一系列分析检验。均匀性检验结果表明,在0.05显著性水平下,K和40Ar*的F分布值小于F临界值,证明该白云母是均匀的。t检验法和稳定性检验与分析表明,ZMT04白云母完全满足国家一级标准物质技术规范对稳定性的要求。国内8个实验室参加了ZMT04白云母K和40Ar*含量的定值分析,正态性和等精度检验结果显示,全部定值分析数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为0.95时,该白云母40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。经过严格计算最后获得40Ar*和K含量及年龄的认定值和不确定度分别为:40Ar*=4.449±0.060×10-8mol/g(2σ),K=8.28±0.04%(2σ),K-Ar年龄=1804±21Ma(2σ)。此标准物质纯度达100%,总重量为1080g,缩分为196瓶,每瓶5.51g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法年代学实验室至少使用54年。此标准物质于2009年3月4日被国家质量监督检验检疫总局审核批准为国家二级标准物质(见国质检量函[2009]89号文),国家质检总局认定的ZMT04白云母制造计量器具许可证编号为GBW(E)040019。     

基于多接收稀有气体质谱Argus Ⅵ的激光40Ar-39Ar测年方法及其地质应用

单接收稀有气体质谱仪由于效率、测试精度相对较低,制约了高精度40Ar-39Ar测年的进一步发展.近年来,新一代多接收稀有气体质谱仪在高精度40Ar-39Ar测年中显示出巨大的优势和潜力,并得到了日益广泛的应用.简要介绍了基于多接收稀有气体质谱仪Argus Ⅵ的激光全熔/阶段加热40Ar-39Ar测年实验技术,并对空气氩同位素、标准样品FCs和YBCs以及东昆仑开木其花岗岩体钾长石样品开展了测试研究.结果显示,连续4个月326次循环测试得到的空气氩同位素比值及对应的质量歧视因子（MDF）十分一致,显示了仪器系统良好的稳定性;FCs与YBCs单颗粒全熔“模式年龄”结果表明,仪器在单颗粒、微量样品测试中具有良好的测试精度,“模式年龄”精度可以达到1‰以下（不含衰变常数及标准样品年龄误差）;FCs的单颗粒全熔测试获得的J值及F值（40Ar*/39Ar_K）与萨尔茨堡大学ARGONAUT实验室结果具有相同的变化趋势,均反映了捷克LVR-15反应堆中子通量的梯度变化;对YBCs单颗粒全熔测试获得YBCs与FCs之间的内部校正系数R_FCsYBCs=1.045 304±0.000 752（1σ）,YBCs单颗粒全熔年龄为29.280±0.086（1σ）,与前人结果在误差范围内一致.对东昆仑开木其花岗岩钾长石激光阶段加热测试,得到其坪年龄为229.9±0.2 Ma（1σ,MSWD=1.59）,反等时线年龄为229.8±0.4 Ma（1σ,MSWD=1.71）.综合区域内已有锆石U-Pb年代学及黑云母、钾长石40Ar-39Ar年代学研究成果,认为开木其岩体钾长石40Ar-39Ar年龄反映了东昆仑晚三叠世的一次快速冷却-剥露过程.      

超高压变质岩多硅白云母的外来40Ar探讨

采用激光阶段加热 40Ar-39Ar定年技术, 测定了碧溪岭榴辉岩 6个多硅白云母的 Ar同位素组成.02BX030MS形成基本平坦的 40Ar-39Ar年龄谱, 数据点构成很好的正等时线, 加权平均年龄和等时线年龄均为 697 Ma, 这一年龄可能接近原岩年龄.DB-1MS、02BX018MS和 02BX019MS之 40Ar-39Ar年龄谱起伏较大, 表观年龄范围为～ 400 Ma至～ 680 Ma.在 40Ar/36Ar-39Ar/36Ar正等时线图解上, 这 3个样品数据点落在下拟合线 Reg-Ⅰ和上拟合线 Reg-Ⅲ之间.Reg-Ⅰ对应的年龄为 436～ 463 Ma, 与榴辉岩石榴子石原生流体包裹体年龄基本一致, 可能代表了榴辉岩超高压变质作用峰期的年龄;Reg-Ⅲ对应的年龄为 541～ 659 Ma, 最高年龄值小于 02BX030MS的年龄, 表明超高压变质作用使多硅白云母产生了不同程度的放射成因 40Ar部分丢失.继承 40Ar模型可以合理解释高压-超高压变质岩石之多硅白云母 40Ar-39Ar年龄明显偏老等地质现象.     

K-Ar法地质年龄国家一级标准物质ZBH-25黑云母的研制

ZBH-25黑云母采自北京房山花岗闪长岩体。它的~(40)Ar/~(39)Ar 阶段加热实验结果表明,~(40)Ar~*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,~(39)Ar 析出量高达96%,~(40)K-~(40)Ar~*同位素体系封闭良好,证明该黑云母结晶以后未受过热扰动。坪年龄为133.0±0.3Ma,总气体年龄为132.1±0.6Ma;~(36)Ar/~(40)Ar-~(39)Ar/~(40)Ar 反等时线年龄为133.1±1.3 Ma,~(40)Ar/~(36)Ar 初始值为293.5±1.6,与大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明样品不含过剩氩。激光显微探针单颗粒坪年龄为132.8±0.2Ma,年龄谱和 K/Ca 谱线平坦,激光熔样总气体年龄为131.3±0.2Ma(图6)。这几个 Ar-Ar 年龄的一致性,说明样品具有良好的均匀性和稳定性,是理想的 K-Ar 和 Ar-Ar 法年龄标准物质。对均匀性检验数据进行统计学方法检验,在0.05显著性水平下,证明 K 和~(40)Ar~*的 F 分布值小于 F 临界值,说明该样品是均匀的。国内外14个实验室参加了 K 含量的定值分析,15个实验室参加了~(40)Ar~*含量的定值分析,经统计学方法检验,结果显示全部定值数据都服从正态分布并具等精度。在置信概率为0.95时,~(40)Ar~*和 K 含量的相对标准偏差都小于0.5%。两个特性量值定值分析结果的一致值和不确定度分别为:~(40)Ar~*=1.817±0.013×10~(-9)mol/g,K=7.60±0.02%,K-Ar 年龄(标准值)=132.9±1.3Ma(2σ).此标准物质纯度为98.8%,粒度为0.25-0.63mm,总重量为5800g,缩分成最小样品单元共400瓶,每瓶重量为14.5g。可供我国 K-Ar 和 Ar-Ar 法同位素年代学实验室使用120年。     

(极)年轻火山岩激光熔蚀40Ar/39Ar定年

对中国大量年轻或/和极年轻火山岩的定年实践研究表明,(极)年轻火山岩的激光熔蚀40Ar/39 Ar定年具有不同于第四纪以前喷发火山岩定年的显著特点.激光熔蚀40Ar/39Ar定年技术因为本底低、样品用量小以及与现代惰性气体同位素质谱设备在灵敏度、高精度方面的相一致,在年轻火山岩的定年中得到深入运用.借助激光在年轻或/和极年轻火山岩的40 Ar/39 Ar定年中,实践证明,样品形成时限越年轻(特别是相当于第四纪时期的样品),Nier值与样品中初始氩比值的偏离会引起K-Ar和40Ar/39 Ar表观年龄的偏差越大.对于小于0.2Ma的样品,Nier值与样品中初始氩比值的偏离对K-Ar和40Ar/39Ar表观年龄的偏差影响呈指数增长;当样品年龄相对较老(老于第四纪)时,Nier值和初始氩比值的偏离对K-Ar和40Ar/39 Ar表观年龄的影响较小.以40Ar/ArAr定年为出发点,定量给出界定年轻与极年轻火山岩的年龄:2～0.2Ma的火山岩界定为年轻火山岩,0.2Ma以来的火山岩称为极年轻火山岩.实验结果还证实,测定(极)年轻火山岩基质年龄时要尽量剔除非同源分馏的斑晶,以便去除斑晶可能带来的过剩氩影响;年轻火山岩样品的测年,应根据岩石结构和粒度特征选取合适的粒度,通常情况下,推荐0.2mm颗粒直径(60～80目)为理想粒径;年轻火山岩样品在快中子辐照后冷却放置时间不宜过长,否则造成37 Ar测不准,影响数据结果,带来较大偏差;激光40Ar/39Ar精细定年对标准样品的均一性有很高的要求,通过标定常用的国内外监测标样发现,标样SB-778-Bi,Bem4M,BT-1均一性很好,适合用作激光熔蚀40Ar/39Ar定年监测;测试数据的处理中,火山岩喷发后冷却结晶中同时形成的斑晶和基质的等时线处理能够帮助获得客观真实和精细的年龄结果.在此基础上,北京大学惰性气体同位素实验室建成了专用于(极)年轻火山岩精细定年的激光熔蚀40Ar/39Ar定年实验流程.     

砂岩储层自生伊利石40Ar-39Ar定年技术及油气成藏年龄探讨

油气成藏年龄是石油地质学和同位素年代学共同面临的科学难题之一。本文探讨砂岩储层自生伊利石40Ar-39Ar阶段加热技术获得油气成藏年龄的可能性。样品采自南海珠江口盆地第三纪珠海组砂岩储层,采用冷冻加热循环技术缓慢碎裂样品,以减少碎屑长石混入量。释出气体首先经过专门研制的纯化装置,有效地除弃有机杂质气体,然后经过2个NP10Zr/Al泵进一步纯化。06ZJ26I伊利石40Ar-39Ar激光阶段加热分析获得了阶梯状上升的年龄谱。开始3个最低激光能量阶段加权平均年龄(12.1±2.2)Ma(2σ)解释为自生伊利石的最小年龄,可能代表了油气成藏的最大年龄;而较高激光能量阶段坪年龄(98.0±0.9)Ma则代表了砂岩中陆源碎屑长石的年龄。与传统K-Ar法相比,40Ar-39Ar法可以揭示伊利石样品更多的年代学信息。     

用于新生代定年的Ar-Ar法标准样品候选样品初测结果

Ar Ar法定年的特点是必须要有一套年龄从小到大的标准样。迄今用于新生代定年的国内标准样极少。为满足新生代矿物Ar Ar法定年的需要,初选了一个标准样候选者BT 1透长石。样品总重366g,粒级6080目,纯度100%,缩分为100瓶,每瓶3 66g。Ar Ar阶段加热法初测结果为:全部12个阶段给出的总气体年龄为30 8±0 9Ma,412阶段视年龄十分接近,年龄谱平坦,对应的39Ar析出量达96%,坪年龄为29 6±0 4Ma,等时年龄为29 6±0 6Ma,MSWD=1 01。40Ar/36Ar初始值为293 6±3 9,与尼尔值295 5相当。重复测定结果为:全部气体年龄为31 0±0 9Ma(全部9个阶段),坪年龄为29 5±0 4Ma,等时年龄为29 4±0 6Ma,MSWD=1 94,40Ar/36Ar初始值为282 2±6 3。这些结果表明,BT 1透长石不含过剩氩,作为新生代定年的Ar Ar法标准样品候选者是较为理想的。     

K-Ar法年龄标准物质ZGC粗面岩K和~(40)Ar含量及年龄的定值结果

为了满足K-Ar和Ar-Ar法定年的需要,年代学工作者研制了一个用于中新生代定年的K-Ar法年龄标准物质——ZGC粗面岩。该粗面岩采自广东省南海市走马营第三纪火山岩。~(40)Ar/~(39)Ar定年结果表明,~(40)Ar~*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,~(39)Ar析出量高达97.9%。证明该粗面岩结晶以后未受过热扰动,完好地保持了~(40)K-~(40)Ar~*同位素计时的化学封闭体系。坪年龄为52.8±0.3 Ma,总气体年龄为52.9±0.8 Ma。~(36)Ar/~(40)Ar-~(39)Ar/~(40)Ar反等时线年龄为52.5±0.4 Ma,~(40)Ar/~(36)Ar初始值为296.6±4.2,此值与(~(40)Ar/~(36)Ar)。大气氩丰度比(295.5±0.5)一致,表明样品不含过剩氩。国内12个实验室参加了ZGC粗面岩K含量和~(40)Ar~*含量的定值分析。经统计学方法检验,结果显示全部定值数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为0.95时,~(40)Ar~*和K含量的相对标准偏差都小于1%。~(40)Ar~*和K含量分析的认定值和不确定度分别为:~(40)Ar~*=4.199±0.022×10~(-10)mol/g,K=4.576±0.028%,由此计算得K-Ar年龄为52.2±0.5 Ma。根据国家一级标准物质技术规范的相关要求,经统计学方法检验在0.05显著性水平下,K和~(40)Ar~*的F分布小于F临界值,说明该标准物质是均匀的。t检验法表明,该标准物质具有良好的稳定性,~(40)Ar~*和K含量在有效期内不会发生显著性变化。ZGC粗面岩粒度为0.3～0.7mm,重量为850 g,缩分成最小样品单元100瓶,每瓶8.5 g。可供K-Ar和Ar-Ar法实验室使用43年。     

40Ar(40Ar＊＋40ArE)、39Ar释气特征与过剩氩的甄别及年代学意义

对具有不同地质历史背景的3类⁴⁰Ar/³⁹Ar法样品中的⁴⁰Ar和³⁹Ar释出特征进行对比,研究结果表明,⁴⁰Ar/³⁹Ar法样品中的⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线主要表现为以下3种形式:完全重合型、过剩氩型和不规则型。当⁴⁰Ar与³⁹Ar释气曲线呈完全重合型时,⁴⁰Ar/³⁹Ar法全熔年龄代表了岩体的形成年龄;当⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线是过剩氩型时,⁴⁰Ar/³⁹Ar法全熔年龄则大于岩体的形成年龄;当⁴⁰Ar与³⁹Ar释气曲线呈不规则型时,表明样品中的放射成固氩(⁴⁰Ar^*)发生了丢失,其全熔年龄一般较岩体的形成年龄小。对于⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线呈过剩氩型的样品,⁴⁰Ar/³⁹Ar法年龄谱通常呈马鞍形,且马鞍形年龄谱的底部年龄一般都具有地质意义,代表了岩体的形成年龄。对于⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线呈不规则型的样品,对其年龄谱的解释应持谨慎态度。     

琼北火山岩激光40Ar/39Ar定年研究

新生代以来,雷琼地区多次、大量地喷发了一系列火山岩。前人主要基于K-Ar法对此划分了期次。本文采用激光40Ar/39Ar年代学方法,对琼北火山岩区进行了精细定年研究。低本底激光40Ar/39Ar法能够对低钾含量,极少量样品(毫克级)进行精细测定,非常适合极年轻火山岩的定年工作。结果显示的火山岩激光40Ar/39Ar法高质量数据表明琼北火山喷发活动时限跨越1.3～0.052Ma。在比较了表观年龄与等时线年龄差异之后,本文给出了年龄推荐值。正如测试数据所显示,本地区新生代火山岩普遍存在40Ar和36Ar过剩的问题,此时只有等时线年龄才代表喷发的真实年龄。     

地下水中高锰酸盐指数和硝酸根铵根稳定性研究

高锰酸盐指数(CODMn)、硝酸根(NO-3)、铵根(NH+4)是判断水体是否受到三氮污染的重要指标。对于测定这三个指标的水样保存方式和时间,地质行业标准和国内外主要国家标准间存在明显差异。地质行业标准规定地下水样品原水室温保存,CODMn和NH+4在3天内测定;NO-3在20天内测定;国家标准和美国标准推荐样品硫酸酸化,避光或冷藏保存,在2~7天内完成CODMn和NO-3和1~7天内完成NH+4测试。为了分析各类标准在样品保存要求上的差异对检测结果的影响,确保检测数据能真实地反映水体污染状况,找寻简便的保存方式,本文在广州地区采集地下水,按照地质行业标准与国家标准进行处理和保存,并在不同时间段对三个指标进行测试。分析验证结果表明:地质行业标准与国家和美国标准关于水样的保存方法均非常可靠。地质行业标准主要针对静态地下水,保存方法相对宽松;国家标准和美国标准适用范围除了地下水,还包括动态的地表水和废水,采样对象成分更为复杂,更不稳定,更容易受外界影响发生变化,故保存条件高于地质标准。在广州地区,采用原水室温避光保存水样,CODMn、NH+4保存时间可为5天,NO-3保存时间可为30天;采用酸化水室温保存水样,CODMn、NO-3和NH+4保存时间可长达30天。这两种方式均比地质行业标准和国家标准推荐的有效时间长,且原水和酸化水室温保存方式相对于冷藏保存方式更为方便。本文提出,如果采集的水样能方便、快速送达实验室,可采用原水保存;如果不能在短时间内送达实验室检测,可采用硫酸酸化保存。     

准噶尔盆地周边硅质岩激光40Ar/39Ar法定年

由于较低的钾元素含量以及过剩氩的存在,长期以来对硅质岩的40Ar/39Ar定年一直存在较大难度。近年来,由于仪器水平的不断提高,新实验技术和方法的应用,特别是激光全熔40Ar/39Ar定年技术的应用,40Ar/39Ar定年方法具有了足够高的测试精度和稳定的低本底水平,可以满足测试极低钾元素含量的硅质岩样品的要求。利用多组矿物颗粒测试数据计算等时线年龄的方法可以很好地去除过剩氩对硅质岩年龄的影响。本文利用激光全熔40Ar/39Ar定年方法对新疆准噶尔盆地边缘的两个硅质岩样品进行了定年研究。采自白碱滩地区的08BJT-3样品的年龄测试结果为294±14Ma,该年龄结果与硅质岩样品所处的晚石炭世地层沉积年代基本一致。采自卡拉麦里地区的KML-2样品的年龄测试结果为266±14Ma,该年龄结果与强烈变形改造硅质岩样品的卡拉麦里构造变形带活动年代十分一致,表明激光全熔40Ar/39Ar定年方法可以准确地对硅质岩进行定年。     

~(40)Ar/~(39)Ar定年矿物绢云母的提纯研究

绢云母的~(40)Ar/~(39)Ar年龄是研究矿床形成年龄的重要手段,但是~(40)Ar/~(39)Ar定年矿物绢云母的提纯一直是一个难题。现有分离提纯方法得到的绢云母集合体中通常含有微斜长石,如本研究中常规磁选-重液法得到的微斜长石含量在0～28%,常规悬浮液法得到的微斜长石含量在3%～45%。当绢云母集合体中的微斜长石含量超过10%时,会直接影响测年的准确性。为探索一种有效的绢云母提纯方法,本文首先考察了常规磁选-重液法和常规悬浮液法的提纯效果,实验结果表明两种方法得到的绢云母纯度均不高,而且常规悬浮液法的粒度有时很细,不能满足定年要求。进而采用超声波解离-悬浮液法对磁选-重液法得到的含微斜长石的绢云母集合体进行了条件实验,绢云母的纯度从28%提高到77%,微斜长石相对于绢云母的含量从12.5%降为0。绢云母的粒度大于1μm的占比在95%以上,最小粒度大于0.356μm,大于~(39)Ar核反冲丢失的理论估算值0.08μm,该粒度下的绢云母在接受中子照射过程中不会引起明显的核反冲丢失,对中高温阶段的~(40)Ar/~(39)Ar年龄影响不大。研究认为,对于采用磁选-重液法得到的绢云母集合体,当其中的微斜长石含量大于10%时,可以采用超声波解离-悬浮液法进一步富集绢云母,降低微斜长石的含量,保证测年的准确性。     

雷州半岛第四纪火山岩激光40Ar/39Ar等时线定年研究

雷州半岛是我国新生代火山岩最重要的分布地区之一,火山活动主要集中在中晚更新世。前人对雷州火山岩的年代学研究以K-Ar法为主。研究表明,雷州火山岩测年结果大致分布在0.38～3.04Ma范围内。根据地层和火山岩层的叠置关系,雷州第四纪火山岩由于覆盖在被确定是1.87Ma和0.76Ma沉积的地层之上,故火山岩年龄应小于该地层年龄。K-Ar法定年结果与雷州地区地层叠置关系存在矛盾。本文通过对雷州半岛第四纪火山岩进行野外考察及采样,利用激光40Ar/39Ar年代学方法进行了精细定年。结果表明,雷州火山岩的喷发主要集中18万年前后。定年结果还表明,对于年轻样品,基于尼尔值计算的K-Ar年龄及40Ar/39Ar表观年龄偏老,等时线年龄相对较为可靠。对同一样品的斑晶、基质作斑晶-基质等时线计算,只有在斑晶基质满足同源条件时才有意义。本文首次提出,通过对比未照射样品的初始36Ar/38Ar值的均一性,以检验样品是否同源,确认斑晶-基质等时线年龄的可信度。据此,等时线的处理方法可以推广应用于特定区域内全部同源同时样品。     

福建龙海—漳浦沿海地区火山岩激光~(40)Ar/~(39)Ar年龄

福建东南沿海龙海—漳浦地区是新生代佛昙群玄武岩的分布区之一。对该区域火山岩而言,前人的研究主要集中在岩石地球化学特征、形成演化方面,对年代学研究较少,玄武岩喷发期次划分仍以20世纪80、90年代测定的K-Ar结果为依据,或通过下覆地层孢粉组合时代推断而来。为了更精确地测定该地区火山作用的时代及进一步确定其喷发期次,选取龙海—漳浦地区4个玄武岩样品,利用激光~(40)Ar/~(39)Ar测年方法进行精细定年。样品年龄为10.1～14.8Ma,明确了龙海-漳浦新生代玄武岩在中新世中晚期存在一次喷发期次。     

多宝山斑岩铜矿区水热蚀变矿物的激光显微探针40Ar/39Ar定年

在利用脉冲显微激光探针⁴⁰Ar/³⁹Ar定年技术测定标准样品的J值和年龄适用范围的基础上,研究了黑龙江省嫩江县北部多宝山斑岩铜矿区水热成因矿物的年代学。结果表明,高钾含量的水热蚀变矿物适合于激光探针的表面微区测定,并且可以克服水热蚀变矿物中的³⁹Ar “反冲”丢失对年龄结果的影响。矿区的岩浆-水热事件主要有两期,分别为253-220Ma和184-162Ma,前者代表了成矿时代,后者反映出由成矿期后岩浆活动所引起的水热叠加事件。     

宇生核素26Al/10Be埋藏测年法铝化学分析程序的改进

原地宇生核素26Al/10Be埋藏测年法是最近十多年涌现的测年新技术之一,广泛应用于地貌演化、古人类等研究领域,Al回收率及其纯度很大程度上决定着年代结果的精度.美国Purdue大学现用Al分离纯化程序有一些步骤尚待完善.本文通过条件实验,对该程序提出如下修改建议:①用38 ～ 75 μm阴离子交换树脂取代原用的75 ～ 150 μm树脂,以减少淋洗液(0.05 mol/L草酸-0.5 mol/L盐酸)体积并实现Al与主要干扰元素Fe、Ti的定量分离;②用阳离子交换法从草酸-盐酸中提取Al,以规避较为冗长的化学法破坏草酸.模拟样品的分析结果表明,经改进的两步骤可实现Al近于定量的回收,全流程Al回收率达91％-+5％,纯度为98％.