火焰分光光度法测定卤水及盐类中铷和铯

本文采用大粒度磷钼酸铵晶体(简称AMP)不加任何填充料,在一定浓度的硝酸铵——硝酸介质中,不经淋洗,柱上分离钾与镁离子并富集铷与铯。吸附了铷与铯的 AMP用氢氧化钠溶解,调节一定碱度,用4-另丁基2(2-甲苄基)酚(BAMBP)萃取,经盐酸反萃取之后,用火焰分光光度法测定。检出限量为0.1微克/毫升铷或铯。相对误差为±6.0%。     

从铷盐及铯盐中萃取—原子吸收分光光度法测定微量的锂

<正> 高纯度的铷、铯化合物,在国防工业上,对其杂质的含量均有一定的要求。锂的含量低,取一定量的主体组成铷和铯的化合物(包括铬酸铷、铬酸铯),容易电离,致使结果导致正误差。××化学试剂厂生产的99%的铷铯盐中的锂,没有分析结果。KYCTAC等人均以标准加入法为测定的主要方法。检测范围只能达到1×10~(-2)%手续繁琐,准确度差。应用萃取分离测定氯化铷、铯中的锂     

离子色谱法测定高盐卤水中铷、铯离子

铷、铯及其化合物是重要的先进能源材料。我国盐湖和深部卤水中蕴藏丰富的铷、铯资源。铷、铯离子含量的准确快速测定对于其资源开发具有重要意义。本研究建立了离子色谱法测定高盐卤水中 Rb+Cs+离子的方法。选用 Metrosep C6-150柱( 150 mm × 4 mm)为分离柱,以 5 mmol·L-1羟基乙叉二膦酸( HEDP)和 15 %乙腈、的混和溶液为流动相,流速 0.9 mL·min-1柱温 35 ℃,进样量 20 μL,卤水样品中 Rb+、Cs+离子与 Li+、Na+、K+、Mg2 +、Ca2 +、Sr2 +等常见共存离子在 8 min内有效分离,。Rb+Cs+质量浓度在 1～500 mg·L-1范围内,相关系数均大于 0.999 9,方法检出限为 0.19 mg·L-1和 0.36 mg·L-1,定量限分别为 0.6、2 mg·L-1和 1.21 mg·L-1,加标回收率为 99.43 %～102.03 %。本方法样品处理简便、准确度高、线性范围宽,适用于卤水中微量和常量铷、铯离子的快速准确测定。     

召开第十届全国锂铷铯学术会议的通知

根据 2 0 0 0年 1 2月第四届稀有金属冶金学术委员会工作会议的精神 ,我国稀冶学会下将设立锂铷铯冶金专业学术委员会 ,以促进我国锂铷铯行业科技进步和产业发展。于 2 0 0 1年 9月在新疆乌鲁木齐召开中国锂铷铯专业学术委员会成立大会暨学术交流会 ,会议拟作如下几项事情 :1、成立我国锂铷铯冶金学术委员会 ;2、举行第十届锂铷铯学术交流大会 ;3、建立锂铷铯学术专家委员会 ;4、评选 1 0— 1 5篇优秀论文参加 2 0 0 2年秋的全国稀有金属学术交流大会 ;5、商讨 2 0 0 1— 2 0 0 2年锂铷铯行业的学术活动。本次锂铷铯学术交流大会论文主要议…     

火焰原子吸收法测定卤水中铷和铯

本文研究了利用磷钼酸晶体与浓硝酸铵直接作用,制备的大颗粒(大于80筛目)磷钼酸铵(简称 AMP),对于卤水低含量(10~(-4)%以下)铷、铯的分离和富集以及4-仲-丁基-2(α-甲苄基)酚(简称 BAMBP)萃取的条件。实验证明:AMP 采用磷钼酸与浓硝酸铵直接作用的制备方法,具有简单、快速、颗粒大、透水性好等优点。在柱上交换条件下,铷和铯的吸附量分别为0.2和0.5毫克当量/克。其分配系数分别为:钾0.11、铷21.2、铯>2000。用于组分复杂的卤水以及矿物中铷和铯的分离、富集是一个比较好的交换剂。试验还证明:不用硝酸铵溶液洗脱,仅在试样中预先加入定量的硝酸铵和硝酸混合溶液,可直接将大量的钾、镁等元素分离而铷和铯得到满意的富集。富集了的铷、铯,用碱溶的方法进行溶解,然后采用4-仲-丁基-2(α-甲苄基)酚萃取,原子吸收法测定。为了使整个分析方法更加简化,将一般的交换柱改用经过改制的25毫升梨形分液漏斗,可使交换、分离、碱溶,萃取均在一个容器中进行,试验证明,这个方法是可行的。经过以上几个方面的研究和探讨,解决了 AMP 所存在的缺点,使 AMP 用于分析上的分离更加快速,广泛。从而使一个繁杂、冗长的铷、铯分析,变成了简单,快速,应用较为广泛的分析方法。方法的标准偏差为±0.25。     

四苯硼化铷重量法测定铷

研究了用四苯硼化钠在水溶液中沉淀铷的影响因素 ,如沉淀剂用量、溶液体积、p H值、温度和不同含量的锂、钠氯化物以及硫酸盐。提出了重量法测定铷的条件和步骤。本法可适用于铷盐混合溶剂体系中溶度的研究。     

卤水中分离提取铷、铯的研究进展

对采用沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法从卤水中提取铷、铯进行了综述,对所述技术的优缺点进行了探讨,指出离子交换法具有实际的应用价值。     

盐湖稀有元素吸附分离提取研究

盐湖卤水是一种宝贵的无机盐资源,其中除富含钾、钠、镁、硼外,一些高价值的稀有元素锂、铷、铯、碘也有较大的储量,稀有元素的开发利用对于盐湖资源的综合利用和可持续发展具有重要意义。本文主要针对近年来盐湖资源中锂、铷、铯、碘等稀有元素吸附分离材料和相关技术的研究进行分析总结,资料以卤水中或以在卤水中的应用为目的的研究为主,对吸附材料制备、吸附机理及存在问题等情况进行归纳,以期为盐湖稀有元素分离提供参考,为盐湖资源的综合利用提供指导。     

四硼酸铯溶液的Raman光谱和物化性质研究

由摩尔比为1∶2的Cs2CO3和H3BO3反应得到四硼酸铯样品,用FT-IR和Raman等方法对其溶液结构进行表征并分析其中的阴离子类型。同时测定了四硼酸铯溶液在298.15 K和333.15 K下的密度、电导及p H,通过298.15 K下的pH测量值和相关硼酸盐平衡常数,计算298.15 K下四硼酸铯溶液的化学物种分布,并对其相互转换反应进行推测。研究表明,298.15 K下四硼酸铯溶液中存在的主要物种有B(OH)4-、B(OH)3、B3O3(OH)4-、B3O3(OH)52-和B4O5(OH)42-,与Raman光谱所得结果基本一致。     

氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定:(Ⅱ)分析方法的比较与评价

氯氧镁胶凝材料中的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。分别用重量法、CNS14164方法以及用甘油保护沉淀和过滤分离沉淀的Volhard法测定了5个MOC样品中的总Cl-含量;并以重量法的测定结果为基准,比较和评价了其余3种分析方法。结果表明,CNS 14164方法主要由沉淀转化引起负误差,该方法受随机误差的影响较大;用甘油保护沉淀后,测定的精密度和准确度提高,测定结果的相对误差为-0.24%,该方法可替代CNS14164方法;过滤分离沉淀后,分析结果受随机误差的影响较小,但该方法存在较大的系统误差,测定结果的相对误差为1.43%。     

Rb_2CO_3-C_2H_5OH-H_2O三元体系平衡溶解度及其应用研究

该论文为硕士学位论文，于２０００年６月在中国科学院青海盐湖研究所完成。 近年来，随着科学技术的高速发展，材料科学已经成为当今世界的三大前沿学科之一。稀碱金属铷、铯及其化合物在新能源、新材料（如应用在光纤、电子、发光、钎焊剂和含能材料方面）中的应用受到广泛关注。它们在无机、有机配合物催化性能方面的研究也日益增多。因此，对铷、铯及其化合物纯度的要求越来越高。 由于钾、铷和铯形成的盐类物化特征接近，采用一般盐类相分离提取技术不易纯化。盐－混合溶剂构成一类重要的萃取体系。开展这类体系的溶度、物理化学性质及…     

Rb2SO4-ROH(R=CH3,C2H5,n-C3H7)-H2O平衡溶解度及相关系研究

随着现代科学技术的发展和高科技产业的兴起 ,材料科学已成为前沿学科之一。稀碱金属Li、Rb和Cs及其盐在新能源和新材料中的作用引起了人们的广泛关注。它们在无机、有机配合物催化性能方面的研究也日益增多。因此对铷、铯及其化合物纯度的要求越来越高。我国铷、铯资源十分丰富 ,海水、地热水、盐湖卤水以及锂云母等矿物里都有存在。但是铷、铯为典型的分散元素 ,在自然界中很难形成独立的矿物 ,经常与其它元素共生而存在。所以如何进一步提高分离富集与纯化的技术和工艺是值得深入研究的。盐混合溶剂是一类重要的体系 ,开展这类体系的溶…     

ICP-AES测定微量碘进样装置的设计及应用

针对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)直接测定碘灵敏度低、检出限高的问题,本文设计了一种用于微量碘测定的ICP-AES进样装置。采用该装置可大幅降低ICP-AES对碘的检出限,同时降低了卤水中常见共存离子对碘测定的干扰。采用该装置3 min可完成一次测定,方法线性范围为1.65～10 000μg·L~(-1)。将建立的方法用于实际卤水(包括南翼山油田水和达州深部地下卤水)中微量碘的测定,加标回收率为96%～104%,测定的RSD小于2%。     

50 ℃KCl-RbCl/CsCl-H2O三元体系等温相平衡研究

采用等温平衡的方法测定了KCl-RbCl-H₂O和KCl-CsCl-H₂O三元体系50 ℃的等温平衡溶解度,绘制了这两个体系的相图。研究表明,KCl-RbCl-H₂O为固溶体型相图,没有共饱和点,只有一个(K,Rb)Cl固相区,饱和溶液线为一单变量曲线。平衡液相中RbCl/KCl与RbCl的百分含量呈正相关和线性关系,而固相中RbCl/KCl的变化则呈非线性关系。KCl-CsCl-H₂O体系属于简单共饱和体系,存在一个共饱和点,在KCl、CsCl、H₂O含量分别为5.1%、64.3%、30.6%时达到共饱和。实验对完善含铷、铯卤水体系的热力学数据和富钾卤水综合开发利用具有实际意义。     

日本开发出吸收放射性铯的建筑材料

日本京畿大学日前宣布,其兼职讲师森村毅等人领导的研究小组,开发出含有矿物沸石的建筑材料——"沸石钙灰浆"。这种灰浆在凝固后能最大限度地吸收溶解在水中的放射性铯,有望用于建造存储放射性污染物的设施或者净化污水的过滤器。沸石的微小孔洞具有吸附性,能够吸收放射性铯。在美国三里岛核电站事故中,曾用这种材料处理污水。混有沸石的灰浆以前被作为具有防臭功能的建筑材料使用,在此次开发中,研究者通过添加钙离子水,提高了灰浆凝固后的强度和耐水性。当含有放射性铯的污水通过新型沸石钙灰浆凝固体时,铯和含有铯的物质就能被吸收和过滤。由于具有容易渗水等性能,在利用这种沸石钙灰浆凝固体进     

吸光光度法测定卤水、油田水中微量碘的研究

研究了利用亚硝酸钠为氧化剂,在酸性条件下将碘离子氧化为游离的碘,游离的碘遇淀粉形成蓝色化合物,采用分光光度法测定微量碘。试验结果表明:碘含量在4~18μg/mL范围符合朗伯比耳定律,标准偏差S=0.068%,平均回收率可达90%。利用该法对卤水、油田水中微量碘的测定结果满意。该方法简便、快速、准确。     

t-BAMBP/磺化煤油体系萃取溶液中微量铯

铯作为一种化学性质活泼的碱金属,具有优异的光电性能,在催化、光电、磁流体发电和医药等很多领域应用广泛。本文使用t-BAMBP/磺化煤油体系对溶液中微量铯进行萃取,用盐酸进行反萃。主要考察了萃取剂浓度、O/A(萃取剂油相与溶液水相之比)、碱度、萃取时间、振荡强度、萃取温度、反萃酸的浓度和反萃时间等实验条件。发现最佳正萃条件为萃取剂浓度1 mol/L,O/A相比1∶1,碱度1 mol/L,萃取时间2 min,振荡强度200 r/min,萃取温度为20℃,反萃酸c(HCl)为0.1 mol/L,反萃时间t_2为3 min。     

国外提碘研究简况

碘的工业提取方法已有文献及专著,进行了详尽的评述。主要以海藻、智利硝石以及天然卤水等为原料。目前从卤水中提碘的方法计有:(1)空气吹出法;(2)吸附法(活性炭法、淀粉法、离子交换树脂法);(3)溶剂萃取法;(4)沉淀法(铜法、银法)等四大类。前三种方法是基于分子碘的形式进行提取,而最后一种方法则是直接沉淀离子碘。仅从工艺角度考虑,离子交换树脂法是比较先进的。但是采用何种方法是取决于多种因素,因此上述四种方法均在不同程度上     

《察尔汗盐湖首采区钾卤水动态及其预测》出版

20 0 0年 1月由科学出版社出版的《察尔汗盐湖首采区钾卤水动态及其预测》一书 ,系国家“七五”、“八五”科技攻关项目成果总结之一。察尔汗盐湖是我国最大的具有工业开采价值的第四纪内陆钾镁盐矿床 ,以液体钾镁矿为主 ,固液体并存 ,并伴有硼、锂、溴、碘、铷及铯等 ,为有用化学元素的综合性矿床。其氯化钾地质储量达 5× 1 0 8t,是我国目前最大的钾盐产地和钾肥生产基地。为了完善青海钾肥厂一期工程采卤方案 ,制定长远开采规划 ,跟踪描述、预测察尔汗盐湖首采区采卤过程中水质水量动态变化 ,保障青海钾肥厂年产 2 0× 1 0 4 tKCl生产的…     

察尔汗盐湖铷资源利用——从基础认知到技术创新

铷是诸多高新技术领域中的关键元素。青海察尔汗盐湖卤水中蕴藏着丰富的铷资源,但由于铷浓度极低,且与大量钠、钾、镁等离子共存,提取难度极大。利用已知技术从察尔汗盐湖卤水中直接提取铷难以满足经济性约束的前提,这成为察尔汗盐湖铷资源难以利用的症结之一。本文从理论和实验两个方面分析了NaCl+KCl+RbCl+MgCl₂+H₂O体系中(K,Rb)Cl和铷钾光卤石固溶体—水溶液平衡对察尔汗盐湖卤水中铷分布的制约作用,确定了钾光卤石基固溶体是控制卤水中微量铷进入固相的关键矿物,钾光卤石的形成会使卤水中的铷浓度迅速下降至极低水平。用光卤石矿生产氯化钾,铷几乎全部进入氯化钾产品中,这一结论得到了现场盐田样品分析结果的支持。在上述新认知的启发下,我们设计了从察尔汗盐湖氯化钾产品中浓缩铷的工艺流程,并进行了公斤级小试和吨级放大试验,获得了铷浓度为400 mg/L的富铷料液,其中镁/铷比和钾/铷比均大幅降低;此外,进一步利用本团队成熟的t-BAMBP萃取方法可高效提取氯化铷,其工艺综合成本约为2 090 元/kg,较好满足了察尔汗盐湖铷资源开发的经济性前提。