微量水δ(~(17)O)和δ(~(18)O)CoF_3法线外同时测试新技术

三氧同位素(16O、17O、18O)组成特征可有效示踪天然水循环及其环境效应,微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法同时测试新技术的建立,可为三氧同位素定量研究提供有效的分析手段,特别是能够捕捉到像光合作用、呼吸作用等生物过程中发生的同位素分馏现象。在国内首次建立了微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法线外同时测试新技术,样品量仅需2μL,整个制样时间约40min。采用在质谱测试前对待测样品在100℃下预热10 min,待O2完全解吸后再进行质谱测试的方法,避免了制样和测试过程中的记忆效应及分馏效应,δ(17O)和δ(18O)的分析精度分别达到±0.07‰和±0.14‰。该法使用固体试剂CoF3替代了剧毒的气态氟化物BrF5,使得制样流程更加安全可靠且样品量少,适用性强,具有很大的推广应用价值。     

六氟化硫法测量~(33)S/~(32)S、~(34)S/~(32)S和~(36)S/~(32)S的方法研究

六氟化硫法是测量硫同位素组成的新方法。与传统的二氧化硫法相比,六氯化硫法有灵敏度高,准确度高,能同时测定δ~(33)S、δ~(34)S和δ~(36)S的的优越性。本文介绍了国内第一台同位素分析用的六氟化硫制样装置,并报导了对硫化银、黄铁矿、黄铜矿、陨硫铁、方铅矿和闪锌矿等天然硫化物用六氟化硫法进行硫同位素测定的结果。结果表明,我们的装置和方法达到了国际上现有的水平,并在操作的方便性、可靠性及样品适用范围方面有所改进。     

激光同位素光谱法测量水中氢氧同位素组成的实验室间比对研究

激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ~(18)O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ~(18)O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ~(18)O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ~(18)O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ~(18)O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ~(18)O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。     

IAEA和中国的硫同位素参考物质的δ~(33)S、δ~(34)S值与~(32)S/~(33)S、~(32)S/~(34)S绝对比值

用六氟化硫法对IAEA S 1、IAEA S 2、IAEA S 3、IAEA SO 5、IAEA SO 6、GBW 0 44 14和GBW 0 44 15的δ3 3 S、δ3 4 S值进行了测定。用人工配制的同位素混合物和六氟化硫法对IAEA S 1、IAEA S 2、IAEA S 3和GBW 0 44 14、GBW 0 44 15的3 2 S 3 3 S、3 2 S 3 4 S绝对值进行了标定。其结果对IAEA硫同位素系列参考物质的定值起到了关键作用。     

高精度热电离质谱(TIMS)铀系法洞穴沉积物(石笋)年龄的研究

用高精度热电离质谱技术测定石笋的年龄,初步建立了热电离质谱铀系年龄的方法。 4个样品的测定结果复现性较好,铀含量、同位素比值及年龄值与标准值吻合,数据的精度大大提高,显示了质谱铀系年龄方法具有样品量少、时间短、精度高的优点。     

关于~(38)Ar同位素稀释技术中若干问题的探讨

在用MM—1200质谱计进行K—Ar稀释法地质样品的年龄测定中,采用了~(38)Ar同位素稀释技术。本文对方法实验与样品分析中积累的资料进行统     

关于~(38)Ar同位素稀释技术中若干问题的探讨

在用MM—1200质谱计进行K—Ar稀释法地质样品的年龄测定中,采用了~(38)Ar同位素稀释技术。本文对方法实验与样品分析中积累的资料进行统计,分析对比,对~(38)Ar稀释剂的合适用量,标定方法及标定误差的统计,实验中样品量的估计,以及     

祁连山青海云杉叶片δ~(13)C特征及其与生理指标关系

以祁连山青海云杉叶片为研究对象,通过测定叶片稳定碳同位素比率(δ13C)、叶片含水量(LWC)、脯氨酸含量、灰分含量、碳含量、氮含量、碳氮比、土壤含水量(SWC)等指标,探讨不同水分梯度下叶片δ13C的控制因子.结果表明,祁连山青海云杉叶片δ13C值在-28.9‰～-25.4‰之间变化,平均值为-27.3‰.沿河西走廊从东到西的干旱梯度(降水量逐渐减少),叶片δ13C表现出偏正的趋势.叶片δ13C与LWC和脯氨酸含量呈显著正相关关系,与灰分含量、SWC显著负相关.叶片δ13C值在青海云杉种内分布稳定,主要是由自身的遗传特性所决定,同时与生长环境条件也有一定的关系,其中土壤可利用水分是最主要的限制因子.叶片灰分含量是δ13C值的可选择性替代指标.     

天山东部冰川的氧同位素特征(英文)

为研究冰川的补给及亚洲大陆腹部的水文特点,进行了在1981年7月中旬到8月中旬采集的降雨及冰川水样品的氧同位素成分测定。在考察期间,天山气象站(北纬43°06′,东经86°50′.海拔3539米)及博格达峰地区大本营(3640米)每半日降雨同位素(δ~(18)O)的平均值为-10‰～-11‰,变化幅度-1‰到-16‰。日降雨的δ~(18)O平均值随日平均气温的降低而减小。冰川水与雪的δ~(18)O值低于夏季降水的δ~(18)O值。降水与冰川水δ~(18)O值的差异是由于氧同位素的成分与气温有关。     

氧化还原敏感元素(Se,Cr,Mo)稳定同位素

由于同位素分析方法的改进及表面热离子质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的应用,近年来氧化还原敏感元素(Se、Cr、Mo)同位素地球化学得以快速发展,成为国际地学领域的一个前沿。Se同位素在自然界中的变化最大,δ82/76SeNIST为-12.77‰～3.04‰;Cr和Mo同位素变化较小,δ53/52CrNIST值为-0.07‰～0.37‰,δ97/95MoJMC值为-0.27‰～2.65‰。自然界中各种无机过程(氧化还原)和生物有机过程均能使Se、Cr、Mo产生同位素分馏。因此,这些氧化还原敏感元素同位素可以示踪环境污染源、矿床流体来源;解释古海洋与现代海洋中元素的自身循环,从而示踪古氧化还原环境的演化;解释地外撞击事件及宇宙行星演化;甚至在生物学等领域研究中取得了显著成效。虽然还存在一些问题但它们将可能成为地球科学中有巨大应用前景的一种新兴的地球化学工具。     

一种微量样品稳定同位素分析方法的探讨

以待测微量样品与δ值已知的标准样按一定比例相互混合,用常规方法制样,将低于质谱常量分析气样的碳、氮、氧、硫稳定同位素按常量分析。根据混合前后的平衡关系,求出待测微量样品的δ值。同时,分析测得大气氮的δ15N值为零,与国际公认结论完全一致。     

钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。     

多接收等离子质谱（MC-ICP-MS )测定Mg同位素初步研究

常量元素Mg的同位素比值，应用在地球化学上有重要意义。笔者采用“样品-标准”交叉技术，以国际标准SRM980,AIdrich, Romil和实验室标准GSB作为实验材料，探讨浓度和基质效应影响，尝试建立高精度多接收等离子质谱(MC-ICP-MS)测定Mg同位素方法。相对于国际标准物质SRM980，本研究测得的国际标准物质Aldrich的δ26Mg和δ25Mg值分别为（2.64±0.15)‰(2σ）和（1.34±0.09)‰(2σ); Romil的δ26Mg和δ25Mg值分别为（2.46±0.15)‰(2σ）和（1.27±0.08)%(2σ)；国土资源部同位素地质重点实验室的实验室标准GSB的δ26Mg和δ25Mg值分别为（4.05±0.03)‰(2σ)和(2.05±0.03)‰(2σ)。     

中国地质科学院研制成功第一个国家钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)标准样品

<正>2015年7月,由中国地质科学院地质研究所同位素地质研究实验室研制的"钕同位素比值分析标准样品"获得中华人民共和国国家标准样品证书(编号及批号为GSB 04-3258-2015)。这是国内目前第一个获得国家标准样品证书的143Nd/144Nd比值标准样品,应用前景广泛。钕同位素比值分析标准样品是给定143Nd/144Nd特性量值的标准溶液,可用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品143Nd/144Nd比值测定的仪器(热电离质谱和多接收等离子体质谱)校准和分析过程的质量监     

武都万象洞方解石现代沉积体系δ~(18)O值月变化特征

万象洞所在地大气降水同位素值年内波动较大,变化起止时间存在显著的年际差异。观测期内,武都降水同位素δD-δ18O组合特征与周边城市降水同位素多年平均值重建的区域降水雨水线基本重合,洞穴所在地区降水同位素具有很好的区域代表性。洞穴滴水同位素值年内变化幅度较小,基本反映了当地大气降水同位素值的月加权平均水平。洞穴次生碳酸盐与洞穴滴水之间符合同位素平衡分馏基本规律。季节尺度上,不同监测点滴水及次生碳酸盐δ18O值因受地下水混合作用强弱差异及洞穴温度的小幅变化等影响而略有差异;年际变化上,夏季风爆发前后降雨量的权重及爆发时间的早晚对洞穴滴水-碳酸盐体系同位素水平存在一定的影响。万象洞洞穴滴水、石笋氧同位素信号在年代际尺度上可以很好地指示区域内大气降水的同位素变化特征。     

贵州纳朵洞洞穴水化学性质和δ~(13)C_(DIC)特征及其影响因素研究

文章对2013年4月至2014年5月期间贵州关岭纳朵洞四处滴水(D3、D4、D10、D11)和一处池水(DC)进行了动态监测,逐月采集洞穴水样品,分别测定样品的稳定碳同位素组成和水文地球化学参数,探讨了纳朵洞洞穴水化学性质、δ~(13)C_(DIC)值变化特征及其之间的相关性。结果表明:(1)洞穴水在监测期间相对方解石为过饱和水,且正在沉积碳酸盐,而在雨季洞穴水SIc降低,PCO_2升高;(2)洞穴水的溶解无机碳同位素值(δ~(13)C_(DIC))呈现显著的季节变化规律,夏季值偏轻,冬季偏重,可以较好的响应外界环境变化;(3)5个监测点洞穴水同期的δ~(13)C_(DIC)值存在较大差异,洞穴水δ~(13)C_(DIC)值分别与其相应的Ca~(2+)、Mg~(2+)、HCO~-_3、EC和SIc等水文地球化学指标之间存在较好的相关关系,受到不同程度土壤淋溶、基岩溶解以及前期方解石沉淀(PCP)的共同作用。因此,结合水文地球化学过程分析洞穴次生沉积物中碳同位素携带的环境信号,将提高对δ~(13)C解译的准确性。     

贵州七星洞系统中水文地球化学特征对滴水δ~(13)C_(DIC)的影响及其意义

2003年4月至2004年5月,笔者对贵州七星洞(QXD)进行了较为详细的监测,逐月采集了土壤水和洞穴滴水等样品,分别测定了样品的稳定碳同位素组成和水文地球化学参数。结果显示,9个滴水点同期的溶解无机碳同位素值(δ13CDIC)之间存在着大的差异,最大达6.9‰;δ13CDIC值偏重的Ⅰ组滴水,其Ca、Sr、HCO3、电导率(EC)和方解石饱和指数(SIC)等水文地球化学指标偏小,而Mg/Ca比值偏大,Ⅱ组则相反;不同滴水点的δ13CDIC值分别与相应滴水的Ca、Sr、HCO3、EC、Mg/Ca和SIC等水文地球化学指标之间存在较好的相关关系。进一步分析表明,与土壤水δ13CDIC平均值-9.9‰相比,Ⅰ组1#、2#、6#、7#和8#滴水点δ13CDIC值偏重4.5‰～5.7‰,主要是由大量的基岩溶解以及前期方解石沉积(prior calcite precipitation,PCP)共同作用的结果;Ⅱ组3#、4#、5#和9#滴水点δ13CDIC值偏重0.6‰～1.6‰,受基岩溶解和PCP过程影响较小,尤其是9#滴水点受影响最小。因此,若不考虑基岩溶解和PCP过程影响作用,将会极大地影响洞穴化学沉积物碳同位素记录的准确解释。     

日本岩石标准样品的~(87)Sr/~(86)Sr比值和铷、锶含量的测定

本文报导了对12个日本“火成岩系列”岩石标准样品的~(87)Sr/~(86)Sr比值和Rb、Sr含量的测定结果。Rb、Sr含量采用同位素稀释法测定,~(87)Sr/~(86)Sr比值单独取样经分离后由质谱计直接测量。对NBS-987和NBS-607标准样品~(87)Sr/~(86)Sr单次测定的分析精度和重复分析的再现性均好于0.03％,NBS-607中Rb、Sr含量测定结果与证书值的最大偏差小于0.6％。直接测定日本“火成岩系列”岩石标样的~(87)Sr/~(86)Sr,与同位素稀释法测定的结果吻合,用不同浓度的稀释剂在不同仪器上测定的Rb、Sr含量在实验误差范围内一致,表明测定的结果可靠。     

我国斑岩铜矿的硫同位素地质研究(摘要)

本文综合研究了本所实验室多年积累的我国三十多个斑岩铜(钼)矿床(点)近一千余个硫同位素组成数据.这些矿床产在不同的地质构造单元,遍布全国十七个省、市(区);根据地质依据及同位素地质年龄,它们形成时代纵贯吕梁期至喜山期.这些地处不同地质背景、时代各异的众多矿床,其硫同位素组成却有着许多共同的特征:(1)δS~(34)值变化范围狭窄、绝对值小:近一千个硫化物的δS~(34)值在-5.5— 7.6‰内变化.其中95%以上数据的δS~(34)的绝对值小于4‰.     

中国北方两种现代草地动物牙齿珐琅质δ~(13)C值与植被类型的关系初探

在简单了解研究区的植被、气候状况的基础上 ,分析了内蒙古锡林郭勒和青海海北两种典型草地食草动物牙齿的δ1 3C值 ,测定了采样点表土有机质的δ1 3C值。锡林郭勒的表土有机质碳同位素组成略分散 ,且与植被和微环境密切相关。海北的表层土壤有机质碳同位素组成比较集中。两地的碳同位素组成都偏轻 ,是植被中C4植物含量少的反映。两地放牧动物的珐琅质δ1 3C值分别比当地植物偏重 12 .9‰和 13.5‰ ,或 14 .1‰和 14 .7‰。火灾等高温过程对动物牙齿的碳同位素组成可能没有显著影响