微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒

植物样品经微波消解，在硝酸介质中采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒。方法精密度（RSD，n=12）为4．36％，硒的检出限为0．008mg／kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证，结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定，所得结果与外检结果一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较

采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。     

酸溶方法对地球化学样品中主次量元素测定的影响探讨

用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定农业土壤样品中的有效钼

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对农业地质土壤样品中有效钼测定进行了深入研究,并成功地建立了一种快速、准确、简便的测定农业地质土壤样品中有效钼的方法。该方法成功地解决了国家农业农村部标准分析方法 NY/T 1121.9—2012土壤检测第九部分:土壤有效钼的测定的局限性。本方法使用了五个国家标准物质,对方法进行了方法验证,十二次测定所得结果的准确度、精密度(平行测定结果允许相对相差≤15%)均符合农业农村部对农业土壤样品的分析测试标准要求。     

P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大.本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr、Nb的有效分离,Ag和Rh的回收率达到95％以上,检出限为0.05 μg/g,标准样品的测定结果准确可靠.该方法在测定常规微量元素的基础上,不需要另外称样及处理样品,相对于其他方法,流程简单、快速,适合化探样品Ag的测定,且树脂经氢氟酸处理后可重复使用,降低了实验成本.     

不采用同位素示踪剂测定地质样品中^234U,^238U,^230Th和^232Th比活…

本提出了不采用同位素示踪剂测定铀，钍同位素比活度的方法。用标准方法准确的测定地质样品中的铀，钍含量及＾２３４Ｕ／＾２３８Ｕ，＾２３０Ｔｈ／＾２３２Ｔｈ的活度比值，再应用铀，钍系的衰变特性，推导出计算样品中＾２３４Ｕ，＾２３８Ｕ，＾２３０Ｔｈ和＾２３２Ｔｈ经活度的方法，本方法计算所得之结果与＾２３２Ｕ示踪法对比。均在１σ范围内，符合很好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量金

样品经王水分解处理,并在Fe~(3+)存在条件下,经泡沫吸附,硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金~([1])。通过对干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度设置影响测定结果的实验因素进行筛选,确定了实验室测定化探样品中的痕量金的最佳条件,方法检出限为0.18ng/g。精密度(RSD,n=12)为7.95%~11.56%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

增压微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定铁矿石中的砷

用微波消解方法处理样品,采用抗坏血酸-硫脲-磷酸作为掩蔽剂,以原子荧光光谱法实现了铁矿石中砷的测定。方法检出限0.35μg/L-1,加标回收率97.5%~106.5%。经标样分析验证,结果与标准值相符,测定的RSD为4.24%。采用该方法分离铁矿石中的砷,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

煤系高岭岩制取氯化铝和水玻璃实验

本文讨论煤系高岭岩综合制取氯化铝和水玻璃的工艺路线及工艺条件，采用适当的酸浸工艺可使高岭岩的铝浸出率提高到接近100%，使酸渣中的SiO2含量提高到95%左右，其他杂质含量大大降低，为活性硅渣的利用提供保证，采用湿法工艺，加入适当助剂，可在缓和的反应条件下，使硅的转化率达到95%以上，制得合格的水玻璃产品。     

生物化学作用对污泥固化体渗透性的影响

通过固化技术降低污泥的透水性,可以减少二次污染的风险,但是外界生物化学条件的改变会引起污泥固化体渗透性的变化。针对这个问题,采用强化污泥固化体所处的生物化学条件的方法,进行了不同酸性渗透液以及微生物激活环境下固化体渗透性的试验。试验结果表明,提高污泥固化水平可以显著降低污泥的渗透性,但是酸性环境下固化体的透水性将增加;污泥固化体渗透性的改变,不仅取决于酸性渗透液总的渗透量,也受酸的强度的控制;微生物的活动能够明显降低污泥固化体的透水性。     

偏高岭土增强石灰-水泥固化淤泥的耐久性研究

淤泥富含有机质，分解后产生腐殖酸，进而影响淤泥固化效果。仅掺入12%水泥固化淤泥，当标准养护期超过60 d，其强度不增反减。联合掺入3%石灰和12%水泥，固化淤泥的pH值持续180 d处于10.5以上；无侧限抗压强度由750 kPa（养护期28 d）提升到1 500 kPa（120 d），说明借助石灰营造强碱性环境，可以提高水泥固化淤泥的强度；但养护到180 d后，其强度又降到1 250 kPa；钙离子浓度变化规律表明，这是由于腐殖酸溶蚀水泥和石灰的水化胶结物所致。借助偏高岭土卓越的火山灰反应能力，掺入3.0%偏高岭土，提升石灰（3%）?水泥（12%）固化淤泥的耐久性，发现180 d养护期内，其强度始终处于增长趋势，究其原因是偏高岭土富含无定形硅、铝氧化物，具有快速捕获氢氧化钙溶液中钙离子的能力，形成稳定的胶结物，而且不易受腐殖酸的侵蚀作用，证明偏高岭土能够有效提升石灰?水泥固化淤泥长期强度。     

金云母-蛭石间层矿物的酸浸取物与酸蚀机理研究

对采自新疆尉犁蛭石矿的金云母蛭石间层矿物样品进行了酸处理实验研究。在样品化学成分和XRD分析的基础上,研究了样品酸处理后酸浸取物的化学组成、含量及结构变化特征;分析讨论了金云母蛭石间层矿物在酸处理过程中不同阳离子浸出率的变化规律和酸蚀机理。结果表明,层间可交换性阳离子的氧化物CaO和Na2O的酸浸取率最高,层间不可交换性阳离子的氧化物K2O次之,八面体中阳离子的氧化物MgO、Fe2O3和Al2O3具有较高的酸浸取率,而四面体阳离子的氧化物Si O2的酸浸取率最低;金云母蛭石间层矿物中蛭石晶层含量高的样品酸浸取率高,金云母蛭石间层矿物的耐酸蚀性能不如金云母。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。     

古玉白沁作伪方法的实验研究

为了验证现代常用的古玉白沁作伪方法的可行性,对市场上常见的作伪方法进行了验证实验,得到了作伪效果最佳的实验方法,为鉴定古玉白沁提供一定的理论依据,并初步探讨了古玉白沁的成因。实验以闪石玉和蛇纹石玉为原料,采用酸处理、碱处理和热处理等方法分别对样品进行了实验研究。结果表明,采用氢氟酸溅洒法和蜡封斑沁法可达到白色斑沁的效果,采用碱处理法伪作沁色的效果不明显,采用高温热处理方法的效果较理想。对比伪作玉器样品与真品古玉的白沁特征发现,酸处理样品的表面可见均匀分布的蚀坑;碱处理样品有似霜状白沁浮于其表面;热处理样品的表面局部存在火烧裂痕,加热至1000℃时稳定物相为辉石类矿物。     

钾长石粉酸浸除铁废液资源化的实验研究

钾长石粉经过硫酸或盐酸酸浸除铁后, 废液中含有大量的金属离子和游离酸.对废硫酸进行循环利用实验, 钾长石粉铁的浸出率达到88.3%.对酸浸废液进行蒸发结晶, 分别制备得到了纯度为94.1%的绿钾铁矾和74%的三氯化铁.用硫酸酸浸废液蒸发结晶后, 铁的回收率为70.0%, 钾的回收率为96.5%, 整个工艺无需高温, 无需加压, 操作简单, 具有高效、低能耗、低污染的特点, 表明用本项技术处理酸浸废液行之有效.分析认为, 废液呈强酸性、溶液中存在大量Fe2+、碱金属离子含量偏低是蒸发结晶过程中形成绿钾铁矾而不是黄钾铁矾的主要原因.      

地表水和地下水水质分析前处理问题探讨

运用石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法对0.45μm滤膜过滤前后的地表水和地下水溶液中的微量元素铁、锰、锌、铅、铜、镍、铬和镉进行了定量分析。结果发现,由于微生物的存在及其对水中微量元素的吸附作用,经过滤的酸化水直接测定结果比其经消解处理的测定结果偏低。建议在水质分析前,对样品进行低温消解前处理。     

Sediment provenance in a tropical fluvial and marine context by magnetic 'fingerprinting' of transportable sand fractions

The sources and fluxes of sediment to the Great Barrier Reef lagoon from north‐eastern Australian rivers have been the subject of much concern and study, with the large catchments of the Burdekin and Fitzroy Rivers thought to be the key sources at present. Here, the utility of newly developed magnetic ‘fingerprinting’ methods for identifying sediment provenance, both onshore and offshore, and in association with individual large flood events, is investigated. Within the Burdekin catchment, sediments are mobilized from different subcatchments by runoff generated by intense, localized rainfall events. Magnetic measurements were made on untreated and acid‐treated samples of river channel sediments within the Burdekin River subcatchments and from the estuarine and inner shelf depocentres of Burdekin River sediments. The acid treatment removes all discrete magnetic particles and coatings, and leaves magnetic inclusions (protected within host silicate grains) as the basis of the measured magnetic signature of a sample. The magnetic properties of the acid‐treated samples display statistically distinct sediment provenance groupings. Sand samples from the Upper Burdekin River appear magnetically distinct from samples from tributaries of the Burdekin (e.g. Hann Creek, Fanning River) and also from nearby coastal rivers, including the Haughton. Suspended sand samples from a Burdekin flood event in 2000 appear to have a different source compared with those from floods in 1998 and 1999. Comparisons of the terrestrial, acid‐treated sand fractions with the same, acid‐treated, sand‐size fractions from transects taken offshore suggest that the surface sediments in Upstart Bay and Bowling Green Bay have different sources. Some of these sources are as yet unidentified but may represent the unsampled, lower‐discharge south‐western Burdekin subcatchments, and/or along‐shore drift of sand from the south, perhaps even from the Fitzroy River, over millennial timescales of cyclone pumping. The magnetic inclusion method precludes any obfuscation or confounding of sediment source, which might arise from hydraulic sorting and/or post‐depositional magnetic diagenesis or authigenesis.