谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术,使用高容量在线Ag柱和Na柱,开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便,且适用样品范围广;不更换Ag柱可耐受10 g/L NaCl基体,25μL连续进样400针,氯离子去除效率可保持在99%以上。系统选用高容量IonPac AS11-HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱,在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗,用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测,可实现样品在线除氯,并可检测其中不高于10μg/L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99.8%以上,加标回收率为80%~110%。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。     

在线渗析-离子色谱法测定土壤中有效氟

土壤样品经超声波超声静置,提取上清液,经渗析进入色谱柱,采用Metrohm A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,用在线渗析技术与离子色谱法联用测定土壤中的有效氟。与常规方法相比,建立的方法操作简单,避免了繁琐的样品前处理。加标回收率为90.5%～95.7%,精密度(RSD,n=6)为1.60%。该方法具有高效、快速、灵敏等特点,能够用于环境土壤样品中有效氟的检测。     

利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子

利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子元器件中的卤素

采用氧瓶燃烧法对电子元器件样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子。选择的色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。对色谱方法进行了比较详尽的讨论,并给出了判断"假阳性"的一些推荐方法。选定的方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜、对环境友好等特点,适合大规模推广使用。     

离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。     

超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根

铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%～104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。     

利用AutoPrep技术抑制型电导离子色谱法检测土壤中碘

利用AutoPrep自动样品前处理技术，对土壤燃烧吸收液进行在线预浓缩，抑制型电导进行检测，建立了一种全新思路的检测土壤样品中碘的方法。选择亲水性非常强的氢氧化物选择性IonPac AS16阴离子交换色谱柱，淋洗液发生装置在线产生KOH进行等梯度淋洗，抑制型电导检测。结果表明，对于土壤燃烧吸收液中碘离子的测定，方法检出限（S／N=3）可达1．2μg/L，线性相关系数为0．9998，方法精密度（RSD，n=7）为1．161％～4．566％，回收率在90．6％～100．8％。采用AutoPrep电导检测和脉冲安培检测离子色谱法测定不同土壤样品中的碘，两种方法的检测结果基本一致。方法在提供了稳定的系统空白的同时，还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉和对环境友好等多方面特点，适合于大批量土壤普查中碘的分析。     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法 ,样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析。淋洗液最佳浓度为 2 5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液 ;电导检测器检测灵敏度为 3 2 μS/cm2 。该方法简便快捷、灵敏 ,选择性好     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法，样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析。淋洗液最佳浓度为2.5mmol／L邻苯二甲酸氢钾溶液；电导检测器检测灵敏度为3.2μS／cm2。该方法简便快捷、灵敏，选择性好。     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法，样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析，淋洗液最佳浓度为2．5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液；电导检测器检测灵敏度为3．2μS/cm^2，该方法简便快捷、灵敏，选择性好。     

An Ion Chromatography Method for the Determination of Major Anions In Geothermal Water Samples

A single-column suppressed ion chromatography technique was employed for the simultaneous determination of major and trace anions in sulfaterich groundwater samples. An analytical column, a self regenerating suppressor and sodium carbonate as the eluent were used to separate the anions. Method detection limits for the anions of interest were 10.4, 15.9, 36.8, 62, 60, 61 and 67 μg l⁻¹ for F⁻, Cl⁻, NO₂⁻, Br⁻, NO₃⁻, PO₄³⁻ and SO₄²⁻ respectively. The precision of the method was tested at five different concentration levels for each anion reference sample to evaluate the effectiveness of the method for groundwater analysis. Recovery studies were performed between two successive months by adding reference samples to the geothermal groundwater and drinking water samples. Precision was also assessed as the relative standard deviation of both repeatability (within-day) and reproducibility (between-day and different concentrations) for groundwater samples. Standard deviation and RSD values of 220 groundwater samples acquired over 8 months were evaluated. The suppressed ion chromatography technique was found to be a suitable method for determining major anions in sulfate-rich geothermal water samples.     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

离子色谱法检测二次精盐水中的痕量铵

建立了利用分离-抑制型电导检测离子色谱法测定30%二次精盐水中痕量铵的方法。以高容量IonPac CS16阳离子交换分离柱分离,甲烷磺酸淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测。对铵离子检测方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数为0.9995,铵的检出限(S/N=3)为1.9μg/L。方法成功用于二次精盐水中痕量铵的检测。对样品进行加标回收试验,回收率为88%~107%。样品只需简单稀释、过滤后即可直接进样分析。方法操作简单、选择性好、灵敏度高。     

碳酸盐岩样品中镍和钪的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已在碳酸盐岩微量元素测试中得到了广泛应用。然而,采用ICP-MS分析碳酸盐岩中含量较低的Ni(1.6~50.5μg/g)和Sc(0.3~6μg/g)时,信号值会受到高含量CaO(可高达56%)和MgO(可高达21%)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量。为解决这一问题,本文通过实验探寻测试中的主要干扰因素,再据此确定相应的校正方法。首先,利用Ca和Mg的单标系列对碳酸盐岩ICP-MS测试中的高含量Ca、Mg对Ni、Sc的干扰分别进行研究,发现高含量Mg对Ni和Sc的测试存在基体效应的非质谱干扰;而高含量Ca则形成氧化物、氢氧化物及多原子离子对Ni和Sc形成质谱干扰,并且这一干扰程度与溶液中Ca含量呈良好的线性关系。然后,进一步选择碳酸盐岩国家一级标准物质作为校正载体以消除Mg的基体效应,同时根据样品溶液中CaO含量与Ni、Sc受干扰程度呈现的良好线性关系,提出了扣除拟合干扰的校正方法。相对于前人仅利用单标对实际样品进行干扰校正而言,本方法采用国家一级标准物质作为校正载体,克服了基体效应的干扰。并经GBW07108等五个碳酸盐岩国家一级标准物质验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5.5%。将未知碳酸盐岩样品的校正结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及X射线荧光光谱法(XRF)测试结果进行对比,相对偏差均小于15%。该校正方法简单易行,测定结果准确可靠。