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稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。 相似文献
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环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅰ.分析技术在化学形态分析中的应用 总被引:21,自引:7,他引:21
文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。 相似文献
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建立从核燃料元件中真空抽提H2并进行气相色谱法测定的真空抽提—气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体,与气相色谱连接测定H2含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为100倍左右,测定H2的线性范围为100—1000μg/g。方法用于实际样品分析,测定结果与元件填充值一致;对于同一样品测定,分次结果(mV/μg)为286、298、296,x=293.3,说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2、H2和CH4。 相似文献
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以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展 总被引:1,自引:0,他引:1
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:(1)气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);(2)毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);(3)离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);(4)高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。 相似文献
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多氯联苯的环境特性及分析测试进展 总被引:2,自引:2,他引:0
由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。 相似文献
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溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用 总被引:1,自引:0,他引:1
率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。 相似文献
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离子色谱分析中的样品预处理 总被引:10,自引:0,他引:10
总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献10篇。 相似文献
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本文作者研制了用于离子色谱安培鉴定器的几种电化学池。对所研制的具有不同的参比电极的电化学池进行了测定CN~-、S~(2-)的性能比较。结果表明,以Ag电极为工作电极、膜电极(Ag/AgCl,KCl饱和溶液)为参比电极和Pt电极为对电极的三电极体系的电化学池性能最好。 相似文献
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高压气相色谱法快速测定痕量长链烯酮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高压气相色谱快速分析痕量长链烯酮的分析方法。选用快速分离色谱柱,对进样口压力、柱温箱程序升温速率进行优化,选择最佳的分析条件,使被测组分C37:2、C37:3和C37:4长链烯酮达到基线分离,仪器分析周期减少至40 min。方法精密度(RSD,n=13)各长链烯酮均小于4%,检出限为10 ng/mL。 相似文献
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气相色谱法分析固体废物中苯酚类物质 总被引:2,自引:0,他引:2
通过一系列筛选实验,确定了一种使用国产毛细管色谱柱分离固体废弃物中苯酚类物质的气相色谱分析方法,固体废弃物中苯酚类物质的回收率均可达70%以上,5次测定的相对标准偏差RSD<6%,检出限(mg/kg)苯酚为0.033,邻甲酚为0.039,对甲酚为0.046,间甲酚为0.054,可以满足固体废弃物中苯酚类物质测定的要求. 相似文献